CN102136579B - 一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法，首先使用空气氧化法对石墨毡进行处理，然后再使用过氧化氢或芬顿试剂对经过空气氧化法处理的石墨毡进行改性，包括以下步骤：a.空气氧化处理：将清洗干净的石墨毡置于加热装置中，进行加热，在热空气环境中进行氧化处理，氧化处理后，在加热装置中自然冷却至室温；再将冷却后的石墨毡清洗干净；b.过氧化氢或芬顿试剂改性处理：将清洗干净的石墨毡置于过氧化氢溶液或芬顿试剂中进行改性处理，得到改性石墨毡；c.石墨毡表面的残留物处理：使用蒸馏水对经过过氧化氢溶液或芬顿试剂处理的石墨毡进行清洗，除去石墨毡表面残留的过氧化氢或芬顿试剂。其优点是，操作简单易行，成本低廉，环保。
Description
技术领域
本发明属于电池电极制造技术领域，涉及石墨毡的表面改性处理方法，特别是一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法，其主要用于全钒液流电池。
背景技术
全钒液流电池是一种新型高效的绿色环保二次电池。它在生产和使用过程中均不会产生对人体及环境有害的物质。钒电池以钒离子溶液为正负极活性物质，与其他液流电池一样没有固态反应，不发生电极物质结构形态的变化。其价格便宜、使用寿命长、可靠性高、操作和维护费用低。据有关资料介绍，石墨毡，特别是聚丙烯腈基石墨毡电极，因其具有较宽的工作电压范围、稳定性好、表面积高等优点，而广泛应用于全钒液流电池中，通过对其表面附着金属离子和氧化等方法能大大提高其化学活性。
常用的石墨毡氧化改性的方法，有空气氧化法、强酸氧化法与电化学氧化法。其中，空气氧化法的操作弹性小，氧化反应不容易控制；2005年8月发表在中国有色金属学报上的“石墨毡电极的化学修饰及其在酸性钒溶液中的电化学行为”介绍的技术方法，是采用强酸氧化法对石墨毡进行处理，使用强酸是十分危险，有很大的安全隐患，这种技术方法应用于工业化生产，其难度大，且会导致碳纤维表面剧烈反应，使纤维表面出现腐蚀，会造成降低材料使用寿命的后果；中国专利文献(专利号：200710202374.1)公开了一种“石墨毡表面改性方法及改性石墨毡”，其对石墨毡的改性是在阳极氧化改性处理前进行电化学阴极改性处理。改性后的石墨毡作为电极在用于制备全钒液流电池中大大改善了电化学活性，提供电池放电的电压效率及能量效率，同时提高其稳定放电时间，从而使得全钒液流电池的充放电性能得到极大的改善，但其使用了氢氧化钠及硫酸这类具有强腐蚀性的化学物品。
据申请人所知，目前，现有技术中主要是使用强酸及强碱来改善石墨毡化学活性的改性处理方法。
发明内容
本发明的目的是，针对上述现有技术存在的问题，进行改进，提出并研究一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法，其是一种不使用强酸或强碱的石墨毡的化学改性处理方法。该方法能除去无定形碳等杂质，同时增加其吸附钒离子的能力，提高其化学活性，从而提高全钒液流电池的性能。
本发明的技术解决方案是，采用空气氧化法，其特征在于：首先使用空气氧化法对石墨毡进行处理，然后再使用过氧化氢或芬顿试剂对经过空气氧化法处理的石墨毡进行改性，包括以下步骤：
a.空气氧化处理：将清洗干净的石墨毡置于加热装置中，进行加热，在热空气环境中进行氧化处理，氧化处理后，在加热装置中自然冷却至室温；再将冷却后的石墨毡清洗干净；
b.过氧化氢或芬顿试剂改性处理：将清洗干净的石墨毡置于过氧化氢溶液或芬顿试剂中进行改性处理，得到改性石墨毡；
c.石墨毡表面的残留物处理：使用蒸馏水对经过过氧化氢溶液或芬顿试剂处理的石墨毡进行清洗，除去石墨毡表面残留的过氧化氢或芬顿试剂。
其特征在于：a步骤中的氧化处理时，在加热装置中以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温1.0～3.0h，然后以2℃/min的升温速率，分别升至450℃和500℃，并分别保温0.5～2h和0.5～1h，除去杂质并使石墨毡部分氧化。
其特征在于：b步骤中，使用质量浓度为2％～25％的过氧化氢溶液。
其特征在于：b步骤中，芬顿试剂配制时，使用盐酸或氢氧化钠调节过氧化氢和硫酸亚铁混合溶液，pH值至3～4，其中过氧化氢的质量浓度为2％～20％，过氧化氢与硫酸亚铁的质量浓度比均为12∶1，反应时间为0.5～10h。
其特征在于：b步骤中，将清洗干净的石墨毡置于过氧化氢溶液或芬顿试剂中进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，得到改性石墨毡。
其特征在于：将经过超声波处理的石墨毡进行再加工，在其表面开设多个凹槽。
其特征在于：石墨毡表面开设的多个凹槽为圆形或矩形或不规则形状。
通过改变过氧化氢溶液或芬顿试剂浓度、超声时间及光照强度可达到控制氧化反应速度的目的，电池反应中使用的电解液为1.8MVOSO4+3MH2SO4。
使用上述方法得到的石墨毡制品为改性石墨毡，在其表面开设多个凹槽，如圆形、矩形或不规则形状，可增加其反应面积。
本发明的优点是，采用空气加热法对石墨毡进行缓慢氧化，使其表面部分氧化并除去部分无定形碳等杂质，然后使用过氧化氢溶液或芬顿试剂对其进行改性，从而大大增加碳纤维表面的羟基和羧基的数量，提高石墨毡的润湿性与化学活性。使用本发明改性后的石墨毡作为全钒液流电池的电极，可降低电池内阻，使电池的电流及电压效率明显提高。同时开槽电极增加了电极反应面积，有利于电解液与石墨毡的充分接触，使参与电化学反应的电极表面积增大，从而使得钒电池的充放电性能得到改善。本发明操作简单易行，不需要特殊设备，成本低，环保，能为全钒液流电池的制备提供生产性能良好的电极材料。
附图说明
图1、石墨毡吸附电解液中钒离子并干燥后的质量增加比与氧化程度的关系图
具体实施方式：
下面，根据附图，详细描述本发明的实施例：
实施例1：
(1)采用空气氧化法，将厚度为5mm的聚丙烯腈基石墨毡或粘胶基石墨毡置于加热装置马弗炉中进行空气氧化处理，按着设定的程序升温，以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温2.0h，然后以2℃/min的升温速率分别升至450℃和500℃并分别保温0.5h，再经过蒸馏水清净并烘干。
(2)然后再使用过氧化氢法对石墨毡表面进行改性处理，将经过空气氧化处理过的石墨毡放入pH＝3，质量分数为15％的过氧化氢溶液中进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，在超声条件下反应4h。
(3)使用蒸馏水洗净经过改性处理和超声波处理获得的活化的石墨毡后，于80℃烘箱中干燥12h。然后在石墨毡表面开设边长为5mm的正方形凹槽，孔间距为8mm，深度为2mm，再用蒸馏水洗净并烘干。本步骤中开设凹槽可改变电解液流动方向并增大接触面积，从而提高电池性能。
使用本发明得到的石墨毡制品为改性石墨毡，作为钒电池的电极制作材料。
实施例2：
(1)采用空气氧化法，将厚度为8mm的粘胶基石墨毡置于马弗炉中程序升温，以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温2.0h，然后以2℃/min的升温速率分别升至450℃和500℃并分别保温1.0h和0.5h，蒸馏水清净并烘干。
(2)然后再使用过氧化氢法对石墨毡表面进行改性处理，将经过空气氧化处理过的石墨毡放入pH＝3.5，质量分数为10％的过氧化氢溶液中，进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，在超声条件下反应8h。
(3)使用蒸馏水洗净经过改性处理和超声波处理获得的活化的石墨毡后，于80℃烘箱中干燥12h。然后在石墨毡表面开设边长为5mm的正方形凹槽，孔间距为8mm，深度为4mm，再用蒸馏水洗净并烘干。本步骤中开设凹槽可改变电解液流动方向并增大接触面积，从而提高电池性能。
使用本发明得到的石墨毡制品为改性石墨毡，作为钒电池的电极制作材料。
实施例3：
(1)采用空气氧化法，将厚度为10mm的聚丙烯腈基石墨毡置于马弗炉中程序升温，以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温2h，然后以2℃/min的升温速率分别升至450℃和500℃并分别保温1.5h和0.5h，蒸馏水清净并烘干。
(2)然后再使用过氧化氢法对石墨毡表面进行改性处理，将经过空气氧化处理过的石墨毡放入pH＝3，质量分数为15％的过氧化氢溶液中，进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，在超声条件下反应6h。
(3)使用蒸馏水洗净活化的石墨毡后，于80℃烘箱中干燥12h。然后在石墨毡表面开设半径为5mm的圆形凹槽，孔间距为8mm，深度为6mm，再用蒸馏水洗净并烘干。本步骤中开设凹槽可改变电解液流动方向并增大接触面积，从而提高电池性能。
使用本发明得到的石墨毡制品为改性石墨毡，作为钒电池的电极制作材料。
实施例4：
(1)采用空气氧化法，将厚度为15mm的聚丙烯腈基石墨毡置于马弗炉中程序升温，以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温3.0h，然后以2℃/min的升温速率分别升至450℃和500℃并分别保温2.0h和1.0h，蒸馏水清净并烘干。
(2)然后再使用过氧化氢法对石墨毡表面进行改性处理，将经过空气氧化处理过的石墨毡放入pH＝3，质量分数为25％的过氧化氢溶液中，进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，在超声条件下反应4h。
(3)使用蒸馏水洗净经过改性处理和超声波处理获得的活化的石墨毡后，于120℃烘箱中干燥8h。然后在石墨毡表面开设半径为5mm的圆形凹槽，孔间距为8mm，深度为8mm，再用蒸馏水洗净并烘干。本步骤中开设凹槽可改变电解液流动方向并增大接触面积，从而提高电池性能。
使用本发明得到的石墨毡制品为改性石墨毡，作为钒电池的电极制作材料。
实施例5：
(1)采用空气氧化法，将厚度为5mm的粘胶基石墨毡置于马弗炉中程序升温，以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温2.0h，然后以2℃/min的升温速率分别升至450℃和500℃并分别保温1.0h和0.5h，蒸馏水清净并烘干。
(2)然后再使用过氧化氢法对石墨毡表面进行改性处理，将经过空气氧化处理过的石墨毡放入pH＝3.5，质量分数为过氧化氢质量分数为10％的芬顿试剂中，进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，在超声条件下反应4h。
(3)使用蒸馏水洗净经过改性处理和超声波处理获得的活化的石墨毡后，于80℃烘箱中干燥12h。然后在石墨毡表面开设边长为5mm的正方形凹槽，孔间距为8mm，深度为2mm，再用蒸馏水洗净并烘干。本步骤中开设凹槽可改变电解液流动方向并增大接触面积，从而提高电池性能。
使用本发明得到的石墨毡制品为改性石墨毡，作为钒电池的电极材料。
实施例6：
(1)采用空气氧化法，将厚度为8mm的聚丙烯腈基石墨毡置于马弗炉中程序升温，以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温2.0h，然后以2℃/min的升温速率分别升至450℃和500℃并分别保温1.0h和0.5h，蒸馏水清净并烘干。
(2)然后再使用过氧化氢法对石墨毡表面进行改性处理，将经过空气氧化处理过的石墨毡放入pH＝3，质量分数为过氧化氢质量分数为15％的芬顿试剂中，进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，在超声条件下反应2h。
(3)使用蒸馏水洗净经过改性处理和超声波处理获得的活化的石墨毡后，于100℃烘箱中干燥9h。然后在石墨毡表面开设边长为5mm的正方形凹槽，孔间距为8mm，深度为4mm，再用蒸馏水洗净并烘干。本步骤中开设凹槽可改变电解液流动方向并增大接触面积，从而提高电池性能。
使用本发明得到的石墨毡制品为改性石墨毡，作为钒电池的电极制作材料。
实施例7：
(1)采用空气氧化法，将厚度为10mm的粘胶基石墨毡置于马弗炉中程序升温，以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温1.5h，然后以2℃/min的升温速率分别升至450℃和500℃并分别保温1.0h和0.5h，蒸馏水清净并烘干。
(2)然后再使用过氧化氢法对石墨毡表面进行改性处理，将经过空气氧化处理过的石墨毡放入pH＝3，质量分数为过氧化氢质量分数为5％的芬顿试剂中，进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，在超声条件下反应5h。
(3)使用蒸馏水洗净经过改性处理和超声波处理获得的活化的石墨毡后，于80℃烘箱中干燥16h。然后在石墨毡表面开设半径为5mm的圆形凹槽，孔间距为9mm，深度为5mm，再用蒸馏水洗净并烘干。本步骤中开设凹槽可改变电解液流动方向并增大接触面积，从而提高电池性能。
使用本发明得到的石墨毡制品为改性石墨毡，作为钒电池的电极制作材料。
实施例8：
(1)采用空气氧化法，将厚度为15mm的粘胶基石墨毡置于马弗炉中程序升温，以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温3.0h，然后以2℃/min的升温速率分别升至450℃和500℃并分别保温2.0h和1.0h，蒸馏水清净并烘干。
(2)然后再使用过氧化氢法对石墨毡表面进行改性处理，将经过空气氧化处理过的石墨毡放入过氧化氢质量分数为pH＝3.5，质量分数为18％的芬顿试剂中，进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，在超声条件下反应2h。
(3)使用蒸馏水洗净经过改性处理和超声波处理获得的活化的石墨毡后，于80℃烘箱中干燥24h。然后在石墨毡表面开设长为4mm，宽为5mm的圆形凹槽，孔间距为8mm，深度为9mm，再用蒸馏水洗净并烘干。本步骤中开设凹槽可改变电解液流动方向并增大接触面积，从而提高电池性能。
使用本发明得到的石墨毡制品为改性石墨毡，作为钒电池的电极制作材料。
实例结果表明，使用本发明制备石墨毡电极，价格低廉，易于操作，可显著增强电极吸附钒离子的能力，同时增加石墨毡表面的羟基与羧基的数量并减缓纤维表面的刻蚀，从而增强石墨毡电极材料表面的润湿性和活性，提高电池的性能，可作为高性能全钒液流电池的电极材料。
Claims (5)
1.一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法，采用空气氧化法，其特征在于：首先使用空气氧化法对石墨毡进行处理，然后再使用过氧化氢或芬顿试剂对经过空气氧化法处理的石墨毡进行改性，包括以下步骤：
a.空气氧化处理：将清洗干净的石墨毡置于加热装置中，进行加热，在热空气环境中进行氧化处理，氧化处理后，在加热装置中自然冷却至室温；再将冷却后的石墨毡清洗干净；
b.过氧化氢或芬顿试剂改性处理：将清洗干净的石墨毡置于过氧化氢溶液或芬顿试剂中进行改性处理，得到改性石墨毡；
c.石墨毡表面的残留物处理：使用蒸馏水对经过过氧化氢溶液或芬顿试剂处理的石墨毡进行清洗，除去石墨毡表面残留的过氧化氢或芬顿试剂；
a步骤中的氧化处理时，在加热装置中以3℃/min的升温速率加热至400℃并保温1.0～3.0h，然后以2℃/min的升温速率，分别升至450℃和500℃，并分别保温0.5～2h和0.5～1h，除去杂质并使石墨毡部分氧化；b步骤中，使用质量浓度为2％～25％的过氧化氢溶液。
2.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法，其特征在于：b步骤中，芬顿试剂配制时，使用盐酸或氢氧化钠调节过氧化氢和硫酸亚铁混合溶液，pH值至3～4，其中过氧化氢的质量浓度为2％～20％，过氧化氢与硫酸亚铁的质量浓度比均为12∶1，反应时间为0.5～10h。
3.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法，其特征在于：b步骤中，将清洗干净的石墨毡置于过氧化氢溶液或芬顿试剂中进行改性处理，再在室温条件下进行超声波处理，得到改性石墨毡。
4.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法，其特征在于：将经过超声波处理的石墨毡进行再加工，在其表面开设多个凹槽。
5.根据权利要求4所述的一种全钒液流电池电极用石墨毡的改性方法，其特征在于：石墨毡表面开设的多个凹槽为圆形或矩形或不规则形状。
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