CN102127200B - 高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，它是用二异氰酸酯、聚双羟基硅氧烷和聚酯多元醇生成NCO封端的聚预体，然后用亲水扩链剂扩链，再用三乙胺调节PH值，最后加入含乙二胺的水溶液进行后扩链，具体方法为：在氮气保护下，将聚双羟基硅氧烷10-20份、聚酯二元醇10-20份、二异氰酸酯50-60份在80-85℃反应2-3h，加亲水扩链剂3-6份在80-85℃继续反应3-5h，降温至40℃加中和剂反应30min，加入含乙二胺的水溶液分散0.5-1h，即得到高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体。本发明涂料硬度高，耐水、耐溶剂性优良，耐候性好，且在喷涂过程中无有害物质释放，系一种环保型涂料。

Description

高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法
技术领域
本发明涉及表面涂层技术领域，更具体的是涉及一种环保型木器漆用涂料。
背景技术
用于家具和家居的传统木器油漆，以来自于石油的各种有机溶剂为稀释剂，涂装后占油漆体积50％以上的有机溶剂变成有害气体散发于空气中。造成严重的大气环境污染，同时浪费大量的不可再生的石油资源。水性木器漆以水为稀释水，不含或含极少量有机溶剂，涂装后挥发于大气中的是水蒸气，对人体和环境不会造成任何伤害，属于绿色环保，资源节约型产品。随着环保法规的进一步完善，以减轻地球负荷为目的，低VOC或零VOC排放的新型涂料成为研发的热点，水性木器涂料的研发更为引人注目。在欧美等发达国家，水性木器漆目前已经占到装饰涂料市场份额的50％-80％的左右，完全受到了消费者的青睐和认可，并以年9％以上速度递增。而一般传统方法制备的水性聚氨酯木器漆的硬度低，耐水、耐溶剂性差，耐候性不好。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种高硬度，耐水耐溶剂性优良，耐侯性好，环保型木器用高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，它是用二异氰酸酯、聚双羟基硅氧烷和聚酯多元醇生成NCO封端的聚预体，然后用亲水扩链剂扩链，再用三乙胺调节PH值，最后加入含乙二胺的水溶液进行后扩链。
作为上述方案的进一步说明，所述高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的具体制备方法为：在氮气保护下，将聚双羟基硅氧烷10-20份、聚酯二元醇10-20份、二异氰酸酯50-60份在80-85℃反应2-3h，加亲水扩链剂3-6份在80-85℃继续反应3-5h，降温至40℃加中和剂反应30min，加入含乙二胺的水溶液分散0.5-1h，即得到高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体。
所述的聚双羟基硅氧烷具有以下结构：
Figure BSA00000424342000021
其中n为20-30，分子量为1000-1500。
所述的聚酯二元醇为聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯或聚碳酸酯二醇。
所述的二异氰酸酯为IPDI或TDI。
所述的亲水扩链剂为DMPA或DMBA。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
本发明利用自制的聚双羟基硅氧烷对水性聚氨酯进行改性，用二异氰酸酯、聚双羟基硅氧烷和聚酯多元醇生成NCO封端的聚预体，然后用亲水扩链剂扩链，再用胺调节PH值，最后加入含乙二胺的水溶液进行后扩链，得到有机硅杂化水性聚氨酯分散体，该涂料硬度高，耐水、耐溶剂性优良，耐候性好，且在喷涂过程中无有害物质释放，系一种环保型涂料。
具体实施方式
如图1所示，本发明一种高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法，它是用二异氰酸酯、聚双羟基硅氧烷和聚酯多元醇生成NCO封端的聚预体，然后用亲水扩链剂扩链，再用三乙胺调节PH值，最后加入含乙二胺的水溶液进行后扩链。
Figure BSA00000424342000031
所述高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的具体制备方法为：在氮气保护下，将聚双羟基硅氧烷10-20份、聚酯二元醇10-20份、二异氰酸酯50-60份在80-85℃反应2-3h，加亲水扩链剂3-6份在80-85℃继续反应3-5h，降温至40℃加中和剂反应30min，加入含乙二胺的水溶液分散0.5-1h，即得到高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体。所述的聚双羟基硅氧烷具有以下结构：
Figure BSA00000424342000032
其中n为20-30，分子量为1000-1500。
所述的聚酯二元醇为聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯或聚碳酸酯二醇；二异氰酸酯为IPDI或TDI；亲水扩链剂为DMPA或DMBA。
具体实施过程为：
实施例1
在氮气保护下，将聚双羟基硅氧烷20g、聚己二酸丁二醇酯10g、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)50g在80-85℃反应2-3h，加二羟甲基丙酸(DMPA)6g在80-85℃继续反应3-5h，降温至40℃加三乙胺5g反应30min，加入含乙二胺(4.5g)的水溶液分散0.5-1h。其产品典型特性如下：
铅笔硬度              HB
耐水性                48h无变化
耐醇性(50％)          1h无变化
实施例2
在氮气保护下，将聚双羟基硅氧烷10g、聚己二酸丁二醇酯20g、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)50g在80-85℃反应2-3h，加二羟甲基丙酸(DMPA)6g在80-85℃继续反应3-5h，降温至40℃加三乙胺5g反应30min，加入含乙二胺(4.5g)的水溶液分散0.5-1h。其产品典型特性如下：
铅笔硬度              H
耐水性                24h无变化
耐醇性(50％)          1h无变化
实施例3
在氮气保护下，将聚双羟基硅氧烷20g、聚己二酸丁二醇酯10g、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)60g在80-85℃反应2-3h，加二羟甲基丙酸(DMPA)6g在80-85℃继续反应3-5h，降温至40℃加三乙胺5g反应30min，加入含乙二胺(4.8g)的水溶液分散0.5-1h。其产品典型特性如下：
铅笔硬度              H
耐水性                48h无变化
耐醇性(50％)          1h无变化
实施例4
在氮气保护下，将聚双羟基硅氧烷10g、聚己二酸丁二醇酯20g、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)60g在80-85℃反应2-3h，加二羟甲基丙酸(DMPA)6g在80-85℃继续反应3-5h，降温至40℃加三乙胺5g反应30min，加入含乙二胺(4.8g)的水溶液分散0.5-1h。其产品典型特性如下：该产品的胶膜特性如下：
铅笔硬度              2H
耐水性                24h无变化
耐醇性(50％)          1h无变化
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，它是用二异氰酸酯、聚双羟基硅氧烷和聚酯多元醇生成NCO封端的聚预体，聚双羟基硅氧烷具有以下结构：
Figure 393933DEST_PATH_IMAGE001
其中n为20-30，分子量为1000-1500；
然后用亲水扩链剂扩链，再用三乙胺调节pH值，最后加入含乙二胺的水溶液进行后扩链，具体方法为：在氮气保护下，将聚双羟基硅氧烷10-20份、聚酯二元醇10-20份、二异氰酸酯50-60份在80-85℃反应2-3h，加亲水扩链剂3-6份在80-85℃继续反应3-5h，降温至40℃加中和剂反应30min，加入含乙二胺的水溶液分散0.5-1h。
2.根据权利要求1所述的高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，所述的聚酯二元醇为聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯或聚碳酸酯二醇。
3.根据权利要求1所述的高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，所述的二异氰酸酯为IPDI或TDI。
4.根据权利要求1所述的高硬度有机硅杂化水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，所述的亲水扩链剂为DMPA或DMBA。
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Denomination of invention: Preparation of high hardness silicone Hybrid Waterborne Polyurethane Dispersion

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