CN102125848B - 磁性异相光芬顿催化剂的制备及其降解有机污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性异相光芬顿催化剂的制备，该制备过程以三氯化铁和硫酸镍为原料，配制成混合溶液，然后对混合溶液进行加热、分离、洗涤、烘干，得到磁性异相光芬顿催化剂NiFe2O4。本发明还提供了一种磁性异相光芬顿催化剂降解有机污染物的方法，该降解有机污染物的方法包括以下步骤：将有机污染物溶液放置于反应容器中；在反应容器中加入适量草酸；在反应容器中加入适量磁性异相光芬顿催化剂；在可见紫外光照射下进行光催化反应。本发明磁性异相光芬顿催化剂NiFe2O4提高了太阳光的利用率；本发明磁性异相光芬顿催化剂铁酸镍光催化有机污染物效果好，降解率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性异相光芬顿催化剂的制备及其该催化剂应用于降解有机污染物的方法。
背景技术
自从H J Fenton发现用Fe2+/H2O2可以氧化有机物以来(J Chem SocTrans，1894，65：899-910)，芬顿(Fenton)体系就被当作一种绿色、高效、廉价的处理有毒有机污染物和染料的方法(Acc Chem Res，1975，8：125-131；Crit Rev Environ Sci Technol，2006，36：1-84)。但是，传统的芬顿反应体系是在均相中进行的，均相催化剂铁离子容易随着流动相流失，因此这种均相体系不能循环使用铁离子。为了解决铁离子流失的问题，人们将铁离子固定到载体上制备了异相芬顿催化剂，比如将铁离子固定到活性炭(Environ.Sci.Technol.，2009，43：1493-1499)、分子筛(Appl.Catal.B：Environ.，2009，89，356-364)、介孔的二氧化硅(Appl.Catal.B：Environ.，2007，70：452-460)、陶瓷(Environ.Sci.Technol.，2004，38：269-275)以及纳米碳管(Ind.Eng.Chem.Res.，2010，49，498-505)上等。为了充分利用太阳能，在异相芬顿反应体系中，人们引入了光-芬顿反应，以提高光辐射下有机污染物的降解效率。
但是，异相光芬顿反应中的催化剂被包埋在载体中，因此它不能充分地利用太阳能。在这样的背景下，开发磁性光芬顿催化剂则是一种可行的方案。
文献报道了磁性MnFe2O4、Fe4O3(Appl.Catal.B：Environ.，2009，89：356-364；Catalysis Communications，2004，8：2037-2042；J Chem Technol Biotechnol.，2005，80：20-27)、γ-Fe2O3(EnergyFuels，2009，23，4426-4430)以及磁性BiFeO3(Environ.Sci.Technol.2010，44：1786-1791)等作为异相光芬顿催化剂在过氧化氢存在下对有机污染物降解的方案。以上方案均存在降解率不高的问题，因此如何提高有机污染物的降解率成为环境化学领域亟待解决的问题。
发明内容
为了提高光芬顿反应体系中太阳能的利用率以及有机污染物的降解率，本发明提出以下技术方案：
一种磁性异相光芬顿催化剂的制备，该制备过程包括以下步骤：
(1)、分别称量三氯化铁和硫酸镍，使得铁和镍的摩尔比为2∶1；
(2)、分别将三氯化铁和硫酸镍溶解于纯水中；
(3)、将三氯化铁溶液和硫酸镍溶液混合，搅拌均匀后转移至反应釜中；
(4)、在上述混合溶液中滴加氢氧化钠溶液；
(5)、将反应釜在180℃密闭条件下进行加热；
(6)、将加热后的混合溶液在磁场中进行分离，并将得到的固体进行洗涤；
(7)、在200～700℃的温度范围内将步骤(6)得到的固体进行烘干，得到磁性异相光芬顿催化剂NiFe2O4，催化剂NiFe2O4为直径范围10～30nm的磁性粒子。
一种磁性异相光芬顿催化剂降解有机污染物的方法，该降解有机污染物的方法包括以下步骤：
A、将有机污染物溶液放置于反应容器中；
B、在反应容器中加入适量草酸；
C、在反应容器中加入适量磁性异相光芬顿催化剂；
D、在可见紫外光照射下进行光催化降解反应。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤C中的磁性异相光芬顿催化剂为NiFe2O4。
本发明带来的有益效果是：
1、本发明磁性异相光芬顿催化剂NiFe2O4提高了太阳光的利用率；
2、本发明磁性异相光芬顿催化剂铁酸镍光催化降解有机污染物效果好，降解率高；
3、本发明磁性异相光芬顿催化剂铁酸镍在外加磁场的作用下能有效地进行分离；
4、本发明磁性异相光芬顿催化剂铁酸镍能重复循环使用；
5、本发明磁性异相光芬顿催化剂铁酸镍能在还原性气氛中降解有机污染物。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
以下为制作磁性异相光芬顿催化剂的实施例：
以三氯化铁和硫酸镍为原料，按铁和镍的照摩尔比2∶1的比例称量，分别溶解于纯水中，然后均匀混合，搅拌20分钟后转移至反应釜中，在180℃的条件下密闭加热10小时。然后在磁场中将混合溶液进行分离，并将分离得到的固体洗涤3次。在200～700℃的温度范围内将洗涤后的固体进行烘干，烘干4个小时即得纳米级磁性粒子NiFe2O4，该催化剂NiFe2O4粒子的直径范围为10～30nm。
以下为磁性异相光芬顿催化剂降解有机污染物的方法的具体实施例1：
取1.0g/L的罗丹明B 5ml于100ml的容量瓶中稀释成100ml的50mg/L罗丹明B有机溶液。向50ml的烧杯中加入50mg/L的罗丹明B10mL和10mmol/L的草酸5ml，将混合溶液用纯水稀释至50ml，然后准确称量0.2000gNiFe2O4加入至烧杯中，置于300W的紫外可见灯下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。其脱色率可以达到97％以上。
以下为磁性异相光芬顿催化剂降解有机污染物的方法的具体实施例2：
取1.0g/L的亚甲蓝5ml于100ml的容量瓶中稀释成100ml的50mg/L的亚甲蓝溶液。向50ml的烧杯中加入50mg/L的亚甲蓝10ml和10mmol/L的草酸5ml，将混合溶液用纯水稀释至50ml，然后准确称量0.2000gNiFe2O4加入至烧杯中，置于300W的紫外可见灯下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。其脱色率可以达到95％以上。
以下为磁性异相光芬顿催化剂降解有机污染物的方法的具体实施例3：
取1.0g/L的孔雀石绿5ml于100ml的容量瓶中稀释成100ml的50mg/L的孔雀石绿溶液。向50ml的烧杯中加入50mg/L的孔雀石绿10ml和10mmol/L的草酸5ml，将混合溶液用纯水稀释至50ml，然后准确称量0.2000gNiFe2O4加入至烧杯中，置于300W的紫外可见灯下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。其脱色率可以达到98％以上。
在以上的三个磁性异相光芬顿催化剂降解有机污染物的方法的具体实施例中，降解完成后，催化剂在外加磁场的作用下可分离出来，并且分离出来的催化剂可以重复循环使用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种磁性异相光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：该制备过程包括以下步骤：
(1)、分别称量三氯化铁和硫酸镍，使得铁和镍的摩尔比为2∶1；
(2)、分别将三氯化铁和硫酸镍溶解于纯水中；
(3)、将三氯化铁溶液和硫酸镍溶液混合，搅拌均匀后转移至反应釜中；
(4)、在上述混合溶液中滴加氢氧化钠溶液；
(5)、将反应釜在180℃密闭条件下进行加热；
(6)、将加热后的混合溶液在磁场中进行分离，并将得到的固体进行洗涤；
(7)、在200～700℃的温度范围内将步骤(6)得到的固体进行烘干，得到磁性异相光芬顿催化剂NiFe2O4，催化剂NiFe2O4为直径范围10～30nm的磁性粒子。
2.如权利要求1所述的制备方法制备得到的磁性异相光芬顿催化剂降解有机污染物的方法，其特征在于：该降解有机污染物的方法包括以下步骤：
A、将有机污染物溶液放置于反应容器中；
B、在反应容器中加入适量草酸；
C、在反应容器中加入适量磁性异相光芬顿催化剂；
D、在可见紫外光照射下进行光催化降解反应。
3.如权利要求2所述的降解有机污染物的方法，其特征在于：所述步骤C中的磁性异相光芬顿催化剂为NiFe2O4。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Shouqing Inventor after: Feng Lianrong Inventor before: Liu Shouqing |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU SHOUQING TO: LIU SHOUQING FENG LIANRONG |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 215000 No. 298 Binhe Road, Jiangsu, Suzhou Patentee after: Suzhou University of Science and Technology Address before: 215009 01 CREE Road, Jiangsu, Suzhou, Suzhou University of Science and Technology Patentee before: University of Science and Technology of Suzhou |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191226 Address after: 215000 b4109 in No.1 Ruoshui Road, Suzhou Industrial Park, Jiangsu Province Patentee after: Suzhou Nipu Environmental Technology Co.,Ltd. Address before: 215000 No. 298 Binhe Road, Jiangsu, Suzhou Patentee before: Suzhou University of Science and Technology |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Shouqing Document name: Notice of conformity |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130116 |