CN102115553B - 一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料 - Google Patents
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Abstract
一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，涉及一种橡胶，该橡胶胶料由下列组成按质量份数混合、加工而成：氯丁橡胶用量100～30份；天然橡胶用量0～70份；双硫化剂：硫磺S用量0～1份、T-ZnO晶须用量4-7份、氧化镁用量1～6份；复合促进剂：TM808用量0～3份、促进剂TMTD用量0.5～1.5份；叔丁基苯酚甲醛树脂用量20～50份、硬脂酸用量1～6份及复合防老体系-4010Na和D、碳黑、石腊助剂。所制得的氯丁橡胶胶料可室温/低温硫化、焦烧性好，对骨架材料黏接性好，同时具有很好的耐老化性能和物理机械性能及耐臭氧性、抗氧化性、耐燃性等优点。特别适用于大型橡胶制品的生产或现场硫化的施工。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶，特别是涉及一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，特别适用于大型橡胶制品的生产或现场硫化的施工。
背景技术
氯丁橡胶（CR）是氯丁二烯（即2-氯-1,3-丁二烯）为主要原料进行α-聚合生成的弹性体，有良好的物理机械性能、耐老化、耐油、耐热、耐燃、耐日光、耐臭氧、耐酸碱、耐化学试剂。
可用来生产电缆、胶板、普通和耐油胶管、耐油胶靴、导风筒、雨布、帐篷布、传送带、输送带、橡胶密封件、胶囊气垫、艇轴等，广泛应用于机械、汽车、纺织业、化工、军工及日用品等领域。
氯丁橡胶制品的生产与其他橡胶制品的生产大体相同，经混炼后，成型硫化而得产品。其多采用模压/注压、蒸汽（硫化罐）、热空气、沸腾床等高温硫化工艺，一般蒸汽硫化工艺可满足较大制品的生产。
但大型橡胶制品（特别是需要很高的物理机械性能的制品，需要连续骨架材料增强的立体形制品，其不能像传输带那样分段硫化时）和需“现场硫化”，如：海上采油工程及需未硫化胶现场施工并完成硫化过程的产品硫化就成了一个橡胶产品生产的关键性“瓶颈”问题。
Horikoshi J等人发明了“用球状氧化铝制备室温硫化导热硅橡胶胶料”（USP: 2006/0079634A1）。R.P. Campion等人报道了“低温硫化天然橡胶胶料在大型采油工程中的应用”Rubber. World. 2001, 225: (No.2), 34-40。也有一些关于低温硫化三元乙丙橡胶胶料报道。但氯丁橡胶制品不同于氯丁胶黏剂，其硫化速度比天然橡胶慢，且易焦烧。因此，研发和生产出室温或低温硫化的橡胶胶料已成为当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，本胶料采用室温/低温硫化体系，具有室温/低温硫化性能平稳、焦烧性好，对骨架材料黏接性好，同时具有很好的耐老化性能和物理机械性能及耐臭氧性、抗氧化性、耐燃性等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，该胶料的组成按质量份数为：氯丁橡胶用量100～30份；天然橡胶用量0～70份；双硫化剂：硫磺S用量0.5～1份、T-ZnO晶须用量4-7份、氧化镁用量1～6份；复合促进剂：TM808用量0～3份、促进剂TMTD用量0.5～1.5份；硬脂酸用量1～6份；叔丁基苯酚甲醛树脂用量20～50份及复合防老体系-4010Na和D、碳黑及石腊助剂。
所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，所述的双硫化剂是：硫磺S硫化剂 + T-ZnO晶须和氧化镁组成的硫化剂。
所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，所述的硫磺S硫化剂，其用量是：0.2～1份。
所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，所述的T-ZnO晶须和氧化镁组成的硫化剂，其用量是：T-ZnO晶须4-7份、氧化镁1～6份。
所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，所述的T-ZnO，即、四脚状氧化锌晶须是：高纯度为~100%的单晶体，除具作活化剂的高活性外，还具有各向同性的增强作用。
所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，所述的复合促进剂是：促进剂TM808，即、丁醛苯胺缩合物 + 促进剂TMTD，即、TT二硫化四甲基秋兰姆。
所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，所述的促进剂TM808，其用量是：0～3份。
所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，所述的促进剂TMTD，其用量是：0.5～1.5份。
所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，所述的叔丁基苯酚甲醛树脂，其用量是：20～50份。
所述室温/低温硫化氯丁橡胶胶料由下列组成按质量份数混合、加工而成：氯丁橡胶用量100～30份；天然橡胶用量0～70份；双硫化剂：硫磺S用量0～1份、T-ZnO晶须用量4-7份、氧化镁用量1～6份；复合促进剂：TM808用量0～3份、促进剂TMTD用量0.5～1.5份；复合防老体系：防老剂4010Na用量0.5～2份、防老剂D用量0.5～2份；碳黑用量20～60份；石腊用量1～6份；硬脂酸用量1～6份；叔丁基苯酚甲醛树脂用量20～50份。
本发明的优点与效果是：
采用了室温/低温双硫化剂硫化体系（硫磺和T-ZnO晶须/氧化镁）、复合促进剂（TM808和TMTD）和叔丁基苯酚甲醛树脂制备的室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，其具有室温/低温硫化性能平稳、焦烧性好，对骨架材料黏接性好，同时具有很好的耐老化性能和物理机械性能及耐臭氧性、抗氧化性、耐燃性等优点。
附图说明
图1为本发明胶料硫化曲线（测试温度100℃）。
具体实施方式
进一步明确室温/低温硫化氯丁橡胶胶料由下列组成按质量份数混合、加工而成：氯丁橡胶用量100～30份；天然橡胶用量30～70份；双硫化剂：硫磺S用量0～1份、T-ZnO晶须用量5-7份、氧化镁用量2～6份；复合促进剂：TM808用量0.2～2份、促进剂TMTD用量0.8～1.5份；复合防老体系：防老剂4010Na用量0.5～2份、防老剂D用量0.5～2份；碳黑用量20～60份；石腊用量1～3份；硬脂酸用量1～3份；叔丁基苯酚甲醛树脂用量20～50份。
加工工艺：按上述组成实施分步进行。
1）首先是氯丁橡胶70℃烘热20分钟，在开炼机上塑炼10-15分钟，待包辊后加入氧化镁和叔丁基苯酚甲醛树脂混炼均匀，制备氯丁母胶；
2）天然橡胶在开炼机上二段塑炼，控制可塑度达0.3以上；
3）在开炼机上将氯丁母胶和塑炼后的天然橡胶分别压合、掺均，再加入T-ZnO晶须、防老剂4010Na、防老剂D、碳黑、石腊和硬脂酸一起均匀混炼，薄通3次，打刀下片，制备得氯丁-天然并用母胶，在隔离剂中冷却至室温；
4）在开炼机上氯丁-天然并用母胶混炼，加入硫磺、促进剂TM808、促进剂TMTD和T-ZnO晶须，混炼均匀后，打刀下片，在空气中冷却至室温。
混炼胶停放24小时后进行返炼，后用低温硫化，硫化条件为100℃/10MPa×Tc90或20℃×7d×Tc90。
具体制作过程：
本发明首先将氯丁橡胶70℃烘热20分钟，在开炼机上塑炼10-15分钟，待包辊后加入氧化镁和叔丁基苯酚甲醛树脂混炼均匀，制备氯丁母胶。同时塑炼天然橡胶后，将氯丁母胶和塑炼后的天然橡胶分别压合、掺均，再加入T-ZnO晶须、防老剂4010Na、防老剂D、碳黑、石腊和硬脂酸均匀混炼，制备得氯丁-天然并用母胶。再将氯丁-天然并用母胶混炼，加入硫磺、促进剂TM808、促进剂TMTD和T-ZnO晶须，混炼均匀。混炼胶停放24小时后进行返炼，用低温硫化，硫化条件为100℃/10MPa×Tc90或20℃×7d×Tc90。
测试方法：硫化胶的性能-硫化特性、拉伸强度和伸长率、硬度、耐热空气老化性能（100℃×96h）、耐水老化性能（70℃×96h）和脆性温度，分别按国家标准GB/T 16584-1996、GB/T 528-1998、GB/T 531-1999、GB/T 3512-2001、GB/T 1682-1994进行。
图中曲线：a 比较例1中的天然橡胶料；b 比较例2中的氯丁-天然并用胶料；c 比较例3中的氯丁胶料；d 实施例1中的室温/低温硫化氯丁橡胶胶料；e 实施例2；f 实施例3。
比较例1~3和实施例1~5的胶料性能如表1所示。
从表1的比较例1~3中看出：在100℃时，天然橡胶料、氯丁-天然并用胶料和氯丁胶料基本不硫化。
实施例1与实施例4相比较，因为氯丁橡胶与天然橡胶并用，其物理机械性能有比较明显的提高；且促进剂TM808和叔丁基苯酚甲醛树脂的用量增加有利物理机械性能的提高。
实施例2与实施例5相比较，且T-ZnO晶须的增加正硫时间延后；但TM808和叔丁基苯酚甲醛树脂的用量的减少使其物理机械性能有所降低，其规律如同实施例1与实施例4的比较。
实施例3与实施例1、实施例2、实施例4和实施例5相比较，TM808的用量对于胶料的物理机械性能较大，次之是T-ZnO晶须的影响；比较实施例3与实施例5可知：不是T-ZnO晶须的用量越大越好，其有一个合适的用量。
实施例1的胶料在100℃×10分钟和20℃×7天（室温）的硫化与性能指标如表2所示，其表明实施例中的胶料在室温7天以上完全可以满足大型产品性能要求。
从表1和表2可看出：本发明之胶料表现出较好的室温/低温硫化特性，且焦烧性好即Tc10/min恰当，正硫时间Tc90/min也有利于大型制品的生产。
从表1和表2可看出：本发明的胶料的其它性能，如：拉伸性能、耐热空气老化、耐水老化和脆性温度与通用的热硫化的硫化胶的性能比没有区别。
表1 比较例1~3和实施例1~5的胶料性能
表2 实施例1的胶料在100℃×10分钟和20℃×7天（室温）的硫化与性能
Claims (2)
1.一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，其特征在于，该胶料的组成按质量份数为：氯丁橡胶用量100～30份；天然橡胶用量0～70份；双硫化剂：硫磺S用量0.5～1份、T-ZnO晶须用量4-7份、氧化镁用量1～6份；复合促进剂：TM808用量0～3份、促进剂TMTD用量0.5～1.5份；硬脂酸用量1～6份；叔丁基苯酚甲醛树脂用量20～50份及复合防老体系-4010Na和D、碳黑及石蜡助剂；
所述的复合促进剂是：促进剂TM808，即丁醛苯胺缩合物和促进剂TMTD，即TT二硫化四甲基秋兰姆。
2.根据权利要求1所述的一种室温/低温硫化氯丁橡胶胶料，其特征在于，所述的T-ZnO，即四脚状氧化锌晶须是：高纯度为~100%的单晶体，除具作活化剂的高活性外，还具有各向同性的增强作用。
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