CN102103973B - 一种双极型离子迁移管 - Google Patents

Abstract

本发明为一种双极型离子迁移管，其特征在于其双极型结构，由沿轴线分布的离子源、正、负离子引出极、反应区、离子门、漂移区、栅网、正、负离子接收极等构成。待测物被离子源电离产生的正、负产物离子分别被正、负离子引出极引入反应区，在高压电源提供的电场中向迁移管的两极飞行，最终分别被正、负离子接收极接收检测。双极型离子迁移管可以同时反映待测物被离子源电离所产生的正、负产物离子信息，为在单一离子模式下峰位置相同的待测物提供更多的差异性信息，从而提高离子迁移谱对待测物的快速识别与检测能力。

Description

一种双极型离子迁移管

技术领域

本发明涉及分析仪器离子迁移谱，特别涉及到离子迁移谱的迁移管技术，使用该迁移管可以同时待测样品所产生的正、负产物离子信息，提供更多样品的信息。

背景技术

离子迁移谱技术是自1970年代初发展起来的一门物质分析检测技术。它采用的基本原理是在大气压条件下生成的离子，在特定的电场特征下，自相同的起点开始漂移经过相同的距离时，不同的离子会因具有不同的迁移率需要不同的时间，测量这一时间即可对物质进行定性监测。离子迁移谱技术具有检测灵敏度高，检测速度快，可以实现在线快速检测，检测成本低等优点，近年来越来越受到人们的重视。离子迁移谱目前应用领域很多，例如爆炸物的监测，毒品稽查，生化战剂的检测等领域，近年来还越来越多的应用于有机污染物检测等领域。

传统的离子迁移谱仪器，主要采用单一极性的离子迁移管，仅仅实现单一极性离子(正离子或负离子)的检测，无法得到待测样品更加全面的信息。例如，许多待测物在正离子模式下会产生相同的产物离子或者具有相近迁移率的不同离子，这时就无法对他们实现有效的识别和区分；然而这些待测物负离子模式下却会产生迁移率明显差异的离子。

针对以上问题，本发明的双极型离子迁移管，在单一的离子检测通道的两端设置不同极性离子的接收极，可以同时检测待测物被离子源电离所产生的正负离子，为不同待测物的区分提供更多的信息。

发明内容

本发明的目的是提供一种离子迁移谱仪的迁移管技术，即使用单一的离子迁移管可以同时全面地反映待测物被离子源电离所产生的正、负产物离子信息，为单一离子模式下峰位置相同的待测物的区分提供更多的差异性信息。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种双极型离子迁移管，包括离子源区、离子源区为两端开口的圆筒状结构，

于圆筒的左右两端开口处向远离离子源区的方向、沿圆筒的轴线对称设置有正、负离子引出极，正、负区离子门，正、负区栅网，正、负离子接收极；

所述正、负离子接收极于迁移管轴线两端分别与离子源区相对应，构成迁移管的双极离子检测通道。

具体结构为：

所述离子源区为两端开口的圆筒状结构，在离子源区上设置有载气入口或出气口；

沿离子源区筒状结构的中心轴线方向，于离子源区的一侧依次设置有环形平板状的正离子引出极、平行金属柱构成的正区离子门、正区栅网、圆形平板状的正离子接收极和环状的负高压漏电流阻止极；在正离子引出极和正区离子门之间设置有同轴交替叠加的绝缘环和电极环，绝缘环和电极环内部的筒状空间构成正离子反应区；在靠近正区离子门的正离子反应区的绝缘环上设置有正区载气入口或出气口；在正区离子门和正区栅网之间设置有同轴交替叠加的绝缘环和电极环，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为正离子漂移区，在靠近正区栅网的正离子漂移区的绝缘环上设置有正区漂气入口；于正离子接收极径向圆周外侧设置有同轴心的负高压漏电流阻止极；

沿离子源区筒状结构的中心轴线方向，于离子源区的另一侧依次设置有环形平板状的负离子引出极、平行金属柱构成的负区离子门、负区栅网、圆形平板状的负离子接收极和环状的正高压漏电流阻止极；在负离子引出极和负区离子门之间设置有同轴交替叠加的绝缘环和电极环，绝缘环和电极环内部的筒状空间构成负离子反应区；在靠近负区离子门的负离子反应区的绝缘环上设置有负区载气入口或出气口；在负区离子门和负区栅网之间设置有同轴交替叠加的绝缘环和电极环，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为负离子漂移区，在靠近负区栅网的负离子漂移区的绝缘环上设置有负区漂气入口；于负离子接收极径向圆周外侧设置有同轴心的正高压漏电流阻止极；正离子接收极和负高压漏电流阻止极与高压电源负高压输出端相连；负离子接收极和正高压漏电流阻止极与高压电源正高压输出端相连；

正、负离子漂移区的电极环分别通过导线串联分压电阻后与高压电源负、正高压输出端相连；

正、负离子引出极通过导线串联分压电阻后与高压电源负、正高压输出端相连；

正区离子门和负区离子门与一外接脉冲电压源电连接。

所述当载气入口或出气口作为载气入口使用时，所述正区载气入口或出气口和负区载气入口或出气口同时作为出气口使用；所述当载气入口或出气口作为出气口使用时，所述正区载气入口或出气口和载气入口或负区出气口同时作为载气入口使用。

所述当离子源区采用脉冲电离源时，可以不使用正区离子门和负区离子门，或正区离子门和负区离子门不与一外接脉冲电压源电连接。

所述构成正离子反应区、负离子反应区、正离子漂移区和负离子漂移区的电极环通过绝缘环按等间距均匀排布设置。

所述迁移管使用高压电源输出的负高压提供给正离子接收极和负高压漏电流阻止极相同电势，以保证正离子的被正离子接收极有效接收；所述迁移管使用高压电源提供相同的正高压给负离子接收极和正高压漏电流阻止极，以保证负离子的被负离子接收极有效接收。

正离子接收极上接收的正离子信号由负高压光电隔离器件取出；负离子接收极接收的负离子信号由正高压光电隔离器件取出。

双极型离子迁移管的双极离子检测通道可以提供正、负离子检测的模式，也可以提供正、正离子检测模式或者负、负离子检测模式。

本发明中正离子反应和负离子反应区的内径相同，为10～30mm之间，正离子漂移区和负离子漂移区的内径相同，为10～30mm，迁移管总体长度为200～300mm之间。

本发明的优点是：

通过在迁移管两端设置正、负离子接收极，在单一的迁移管上同时构成正、负离子的检测通道，实现同时检测正、负离子的目的，从而提供待测物的更多信息，为区分在单一离子模式下具有相同峰位置的化合物提供解决方案。

附图说明：

图1.双极型离子迁移管的结构示意图。

图2.⁶³Ni作为电离源时使用该双极型离子迁移管在洁净空气中的试剂离子峰谱图。

图3.⁶³Ni作为电离源时使用该双极型离子迁移管检测C₂HCl₃的谱图。

图4.⁶³Ni作为电离源时使用该双极型离子迁移管检测C₂Cl₄的谱图。

具体实施方式：

本发明的双极型离子迁移管的结构示意图如图1所示。

一种双极型的离子迁移管，从中间至两侧沿一轴线依次为：离子源区1、环形平板状的正离子引出极2-1、环形平板状的负离子引出极2-2、正离子反应区3-1、负离子反应区3-2、平行金属柱构成的正区离子门4-1、平行金属柱构成的负区离子门4-2、正离子漂移区5-1、负离子漂移区5-2、正区栅网6-1、负区栅网6-2、圆形平板状的正离子接收极7-1、圆形平板状的负离子接收极7-2；正离子接收极7-1和负离子接收极7-2于迁移管轴线两端分别与离子源区1相对应，构成迁移管的双极离子检测通道。

离子源区为两端开口的圆筒状结构，在离子源区上设置有载气入口或出气口12；

沿离子源区1筒状结构的中心轴线方向，于离子源区1的一侧依次设置有正离子引出极2-1、正区离子门4-1、正区栅网6-1、正离子接收极7-1和环状的负高压漏电流阻止极8-1；在正离子引出极2-1和正区离子门4-1之间设置有同轴交替叠加的绝缘环9和电极环10，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为正离子反应区3-1，在靠近正区离子门4-1的正离子反应区3-1的绝缘环上设置有正区载气入口或出气口14-1；在正区离子门4-1和正区栅网6-1之间设置有同轴交替叠加的绝缘环9和电极环10，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为正离子漂移区5-1，在靠近正区栅网6-1的正离子漂移区5-1的绝缘环上设置有正区漂气入口13-1；于正离子接收极7-1径向圆周外侧放置同轴心的负高压漏电流阻止极8-1；

沿离子源区1筒状结构的中心轴线方向，于离子源区1的另一侧依次设置有负离子引出极2-2、负区离子门4-2、负区栅网6-2、负离子接收极7-2和环状的正高压漏电流阻止极8-2；在负离子引出极2-2和负区离子门4-2之间设置有同轴交替叠加的绝缘环9和电极环10，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为反应区3-2，在靠近负区离子门4-2的负离子反应区3-2的绝缘环上设置有负区载气入口或出气口14-2；在负区离子门4-2和负区栅网6-2之间设置有同轴交替叠加的绝缘环9和电极环10，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为负离子漂移区5-2，在靠近负区栅网6-2的负离子漂移区5-2的绝缘环上设置有负区漂气入口13-2；于负离子接收极7-2径向圆周外侧放置同轴心的正高压漏电流阻止极8-2；

正离子接收极7-1和负离子接收极7-2沿离子源区1筒状结构的中心轴线方向分别与离子源区1相对应，构成迁移管双极离子检测通道。当离子源区1采用脉冲电离源时可以不使用正区离子门4-1和负区离子门4-2；

当载气入口或出气口12作为载气入口使用，正区载气入口或出气口14-1和负区载气入口或出气口14-2同时作为出气口使用；当载气入口或出气口12作为出气口使用时，所述正区载气入口或出气口14-1和负区载气入口或出气口14-2同时作为载气入口使用。

构成正离子反应区3-1、负离子反应区3-2、正离子漂移区5-1和负离子漂移区5-2的电极环10通过绝缘环9按等间距均匀排布设置。

迁移管使用高压电源11输出的负高压给正离子接收极7-1和负高压漏电流阻止极8-1提供相同的负高压，以保证正离子的被正离子接收极7-1有效接收；迁移管使用高压电源11输出的正高压给负离子接收极7-2和正高压漏电流阻止极8-2提供相同的正高压，以保证负离子的被负离子接收极7-2有效接收。

正、负离子引出极通过导线串联分压电阻后与高压电源负、正高压输出端相连；

正区离子门4-1和负区离子门4-2与一外接脉冲电压源电连接。

测量时，自负离子接收极7-2至离子源1区至正离子接收极7-1，中间经电极环10均匀分压，建立起电场，正区离子门4-1和负区离子门4-2接入相同脉冲电压(典型的脉冲为脉宽0.2ms、周期40ms的脉冲)，正离子接收极7-1经负高压光电隔离器件15-1连接入放大器，负离子接收极7-2经正高压光电隔离器件15-2连接入放大器。漂气自漂气入口13-1和漂气入口13-2入，载气自载气入口12入，自出气口14-1和14-2流出气体(也可以自图1中的出气口14-1和14-2入载气，而自载气入口12流出气体)。样品由载气携带进入，经过电离源区1，进入正离子反应区3-1和负离子反应区3-2，待测样品被电离，然后在轴向电场的推动下，分别由正区离子门4-1和负区离子门4-2以一定的周期将正产物离子注入正离子漂移区、负产物离子注入负离子漂移区分别进行分离检测。

图2、图3、图4的实验条件如下：电场强度为263.5V/cm，正、负离子漂移区长度均为8.8cm，正区、负区离子门加脉宽200us、周期100ms的脉冲；经过活性炭、硅胶管、分子筛过滤空气作为载气和漂气，载气流速为400ml/min，漂气流速为600ml/min；在图2、图3、图4中，迁移时间轴的正半轴(0～30ms)为正离子接收极上采集到的信号，迁移时间轴的负半轴(0～-30ms)为负离子接收极上采集到的信号。

实施例1

图2.为⁶³Ni作为电离源时使用该双极型离子迁移管试剂离子峰谱图。在图中可以看到两个试剂离子峰，其中迁移率为2.54cm²V^-1s^-1的峰正试剂离子峰，主要成分为H⁺(H₂O)_n(n＝1～4)，迁移率为2.65cm²V^-1s^-1的峰为负试剂离子峰，主要成分为O₂ ^-(H₂O)_n(n＝1～4)。

图3、图4给出了了该双极型的迁移管使用⁶³Ni电离源检测C₂HCl₃和C₂Cl₄得到的正、负产物离子的谱图(谱图中除了⁶³Ni形成的迁移率为2.54cm²V^-1s^-1和2.65cm²V^-1s^-1的试剂离子峰外，其他峰均为待测物的产物离子峰)。其中C₂HCl₃产生了迁移率为2.43、2.25的正离子峰以及迁移率为3.00、2.33的负离子峰，而C₂Cl₄产生了迁移率为2.59、2.25、2.13的正离子峰以及迁移率为3.00、2.33的负离子峰。对比两种物质的负产物离子，C₂HCl₃和C₂Cl₄在电离的过程均产生有迁移率为3.00、2.33的负离子，这样在单一的负离子检测模式下就难以将两种物质分开。而C₂HCl₃和C₂Cl₄在电离的过程产生了不同的正离子产物，如C₂HCl₃产生迁移率为2.43正离子峰，C₂Cl₄产生迁移率为2.59、2.13的正离子峰，这样对比它们的正产物离子就可以很好的区分这两种含氯化合物。

Claims (5)

1.一种双极型离子迁移管，其特征在于：包括离子源区(1)、离子源区(1)为两端开口的圆筒状结构，

于圆筒的左右两端开口处向远离离子源区(1)的方向、沿圆筒的轴线对称设置有正、负离子引出极，正、负区离子门，正、负区栅网，正、负离子接收极；

所述正、负离子接收极于迁移管轴线两端分别与离子源区(1)相对应，构成迁移管的双极离子检测通道；

所述离子源区(1)为两端开口的圆筒状结构，在离子源区(1)上设置有载气入口或出气口(12)；

沿离子源区(1)筒状结构的中心轴线方向，于离子源区(1)的一侧依次设置有环形平板状的正离子引出极(2-1)、平行金属柱构成的正区离子门(4-1)、正区栅网(6-1)、圆形平板状的正离子接收极(7-1)和环状的负高压漏电流阻止极(8-1)；在正离子引出极(2-1)和正区离子门(4-1)之间设置有同轴交替叠加的绝缘环(9)和电极环(10)，绝缘环和电极环内部的筒状空间构成正离子反应区(3-1)；在靠近正区离子门(4-1)的正离子反应区(3-1)的绝缘环上设置有正区载气入口或出气口(14-1)；在正区离子门(4-1)和正区栅网(6-1)之间设置有同轴交替叠加的绝缘环(9)和电极环(10)，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为正离子漂移区(5-1)，在靠近正区栅网(6-1)的正离子漂移区(5-1)的绝缘环上设置有正区漂气入口(13-1)；于正离子接收极(7-1)径向圆周外侧设置有同轴心的负高压漏电流阻止极(8-1)；

沿离子源区(1)筒状结构的中心轴线方向，于离子源区(1)的另一侧依次设置有环形平板状的负离子引出极(2-2)、平行金属柱构成的负区离子门(4-2)、负区栅网(6-2)、圆形平板状的负离子接收极(7-2)和环状的正高压漏电流阻止极(8-2)；在负离子引出极(2-2)和负区离子门(4-2)之间设置有同轴交替叠加的绝缘环(9)和电极环(10)，绝缘环和电极环内部的筒状空间构成负离子反应区(3-2)；在靠近负区离子门(4-2)的负离子反应区(3-2)的绝缘环上设置有负区载气入口或出气口(14-2)；在负区离子门(4-2)和负区栅网(6-2)之间设置有同轴交替叠加的绝缘环(9)和电极环(10)，绝缘环和电极环内部的筒状空间结构作为负离子漂移区(5-2)，在靠近负区栅网(6-2)的负离子漂移区(5-2)的绝缘环上设置有负区漂气入口(13-2)；于负离子接收极(7-2)径向圆周外侧设置有同轴心的正高压漏电流阻止极(8-2)；

正离子接收极(7-1)和负高压漏电流阻止极(8-1)与高压电源(11)负高压输出端相连；负离子接收极(7-2)和正高压漏电流阻止极(8-2)与高压电源(11)正高压输出端相连；

正、负离子漂移区的电极环(10)分别通过导线串联分压电阻后与高压电源(11)负、正高压输出端相连；

正、负离子引出极通过导线串联分压电阻后与高压电源(11)负、正高压输出端相连；

正区离子门(4-1)和负区离子门(4-2)与一外接脉冲电压源电连接。

2.如权利要求1所述的迁移管，其特征在于：所述当载气入口或出气口(12)作为载气入口使用时，所述正区载气入口或出气口(14-1)和负区载气入口或出气口(14-2)同时作为出气口使用；所述当载气入口或出气口(12)作为出气口使用时，所述正区载气入口或出气口(14-1)和负区载气入口或出气口(14-2)同时作为载气入口使用。

3.如权利要求1所述的迁移管，其特征在于：所述当离子源区(1)采用脉冲电离源时，不使用正区离子门(4-1)和负区离子门(4-2)，或正区离子门(4-1)和负区离子门(4-2)不与一外接脉冲电压源电连接。

4.如权利要求1所述的迁移管，其特征在于：所述构成正离子反应区(3-1)、负离子反应区(3-2)、正离子漂移区(5-1)和负离子漂移区(5-2)的电极环(10)通过绝缘环(9)按等间距均匀排布设置。

5.如权利要求1所述的迁移管，其特征在于：所述迁移管使用高压电源(11)输出的负高压提供给正离子接收极(7-1)和负高压漏电流阻止极(8-1)相同电势，以保证正离子的被正离子接收极(7-1)有效接收；所述迁移管使用高压电源(11)提供相同的正高压给负离子接收极(7-2)和正高压漏电流阻止极(8-2)，以保证负离子的被负离子接收极(7-2)有效接收。

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