CN206490043U

CN206490043U - 一种基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管

Info

Publication number: CN206490043U
Application number: CN201720000996.5U
Authority: CN
Inventors: 郑海东; 郝凤龙; 李彬; 王守山; 范志永; 史佳新; 赵颖
Original assignee: First Research Institute of Ministry of Public Security; Beijing Zhongdun Anmin Analysis Technology Co Ltd
Current assignee: First Research Institute of Ministry of Public Security; Beijing Zhongdun Anmin Analysis Technology Co Ltd
Priority date: 2017-01-03
Filing date: 2017-01-03
Publication date: 2017-09-12
Anticipated expiration: 2027-01-03

Abstract

本实用新型公开了一种基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，包括陶瓷管、电离室、真空紫外电离源、离子门、离子探测装置；所述陶瓷管内部的一端为电离室，所述电离室内的顶部和底部分别设有相对的上真空紫外电离源和下真空紫外电离源；所述陶瓷管内部的另一端为采集区，所述采集区内设有所述离子探测装置；所述陶瓷管内部电离室和采集区之间的部分为迁移区；所述迁移区和电离室之间设有离子门；所述电离室设有迁移气出口和载气入口；所述采集区设有迁移气入口；所述电离室、迁移区和采集区同轴设置。本实用新型利用陶瓷材料优秀的绝缘性能、优良的力学性能、适合的表面光洁度、良好的热导率等特点制作一体式的离子迁移管。

Description

一种基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管

技术领域

本实用新型涉及分析仪器领域，具体涉及一种基于陶瓷材料的离子迁移管。该迁移管采用VUV紫外灯进行电离以及专用离子门，能够有效提高电离效率，提高离子迁移谱的分辨率，有利于离子迁移谱仪的小型化生产。

背景技术

受国际毒品泛滥的影响，境外毒品犯罪的渗透使我国的毒品犯罪也开始死灰复燃，且呈愈演愈烈的态势。为了应对日益增多的经济交往活动，各种安检器材也应运而生。离子迁移谱检测技术(ion mobility spectrometry，IMS)作为一种广谱分析技术，具有检测速度快、灵敏度高、易于小型化、功耗低等优点，是目前国际上缉毒、反恐等领域用于痕量物质现场检测的主流技术。利用IMS检测技术大大加强了海关、机场等重要关口对携带物和包裹的监测力度，有力地打击了走私贩毒等犯罪活动的实施。

离子迁移管是IMS的核心器件，是实现离子高效分离检测的关键因素。基于传统机械加工工艺的同心圆结构离子迁移管结构复杂、功能单一、集成度低；又由于气密性和温度等条件无法精确控制，分辨率、灵敏度和稳定性都不理想，从而难以应用于现场独立检测。

中国科学院大连物理化学研究所提出了一种阵列式光电发射电离源的离子迁移管，突破之前单个光电发射电离源的局限，大幅度提高光强，能大大提高电离区电离的离子数，有效提高离子迁移管的灵敏度。但是离子迁移管由众多零部件组装而成，结构较为复杂，给迁移管的密封带来诸多问题；其次，常见的工程塑料制品的耐温等级不高，限制了离子迁移管的工作温度，影响了离子迁移谱技术的实际使用效果。因此近年来高集成度的离子迁移管成为了行业中研究的热点。

实用新型内容

针对现有技术的不足，本实用新型旨在提供一种基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，利用陶瓷材料优秀的绝缘性能、优良的力学性能、适合的表面光洁度、良好的热导率等特点制作一体式的离子迁移管。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，包括陶瓷管、电离室、真空紫外电离源、离子门、离子探测装置；所述陶瓷管内部的一端为电离室，所述电离室内的顶部和底部分别设有相对的上真空紫外电离源和下真空紫外电离源；所述陶瓷管内部的另一端为采集区，所述采集区内设有所述离子探测装置；所述陶瓷管内部电离室和采集区之间的部分为迁移区；所述迁移区和电离室之间设有离子门；所述电离室设有迁移气出口和载气入口；所述采集区设有迁移气入口；所述电离室、迁移区和采集区同轴设置。

进一步地，所述上真空紫外电离源和下真空紫外电离源的上部和下部均分别套设有金属环。

进一步地，所述离子门为薄片结构，中央设置有正六边形孔阵列，所述正六边形孔阵列的外轮廓也呈正六边形；相邻正六边形孔之间的间距为0.1mm。

进一步地，所述离子门采用钋镆合金1J85材料，并表面镀金。

进一步地，所述迁移区内的顶壁和底壁均设有平行排列的同轴金属环，且每个金属环之间相互隔离且为等距设置。

进一步地，所述离子探测装置采用法拉第盘，且所述采集区和迁移区之间设有所述栅网。

本实用新型的有益效果在于：

1、本实用新型利用陶瓷材料优秀的绝缘性能、优良的力学性能、适合的表面光洁度、良好的热导率等特点，采用陶瓷材料作为离子迁移管的主体，并集成了反应区(电离室)、迁移区和采集区，极大地排除了传统结构的离子迁移管中多种环境因素及工艺因素对迁移管的影响。

2、本实用新型采用真空紫外电离源有其独特的优点。首先，不需要放射性材料，避免了放射物管控带来的诸多麻烦；其次，仅产生低能量的光电子，抑制电离源中的复合反应，使检测到的谱图更简单；最后，使用两个对向分布的紫外电离源可以增强电离能力，延长离子迁移管更换电离源的时间。

3、采用在电离源和专用离子门之间形成高压势阱以困住离子，通过在电离室上附加脉冲电压推出离子，对电离室的离子物质起到很好的富集作用，提高了迁移管的灵敏度。

4、通过脉冲电压实现了离子迁移管的正负离子双模式检测，并通过一次检测多次采集，综合数据分析技术提高了检测的准确性。

附图说明

图1为本实用新型的离子迁移管的截面结构示意图；

图2为本实用新型的离子迁移管的三维结构示意图

图3为图1中的离子门的结构示意图；

图4为图1中的上真空紫外电离源的高压示意图；

图5为图1中的电离室和离子门的电压时序图

图6为实施例中的丙酮的VUV-IMS谱图；

图7为实施例中可卡因和丙酮(掺杂剂)的VUV-IMS谱图。

具体实施方式

以下将结合附图对本实用新型作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围并不限于本实施例。

如图1-3所示，一种基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，其特征在于，包括陶瓷管(在本实施例中包括陶瓷管上部1和陶瓷管下部9，所述陶瓷管上部1和陶瓷管上部9结合为陶瓷管的整体)、电离室 2、真空紫外电离源(采用真空紫外线灯，包括上真空紫外电离源31 和下真空紫外电离源32)、离子门6、离子探测装置8；所述陶瓷管1 的一端为所述电离室2(即反应区X)，所述电离室2内的顶部和底部分别设有相对的上真空紫外电离源31和下真空紫外电离源32；所述陶瓷管1的另一端为采集区Z，所述采集区内设有所述离子探测装置8；所述反应区X和采集区Z之间的部分为迁移区Y；所述迁移区Y 和电离室2之间设有所述离子门6；所述电离室2设有迁移气出口C (在本实施例中，所述迁移气出口设于所述电离室2的外端，即陶瓷管整体的端部)，并且所述电离室2还设有载气入口A(在本实施例中，所述载气入口A设于电离室2的侧壁上)；所述采集区Z的外端设有迁移气入口B；所述电离室2(反应区X)、迁移区Y和采集区Z 同轴设置。

所述电离室内实质上形成了一个反应区X，上真空紫外电离源和下真空紫外电离源上下相对设置，使得真空紫外电离源的光路与离子迁移管的轴向相垂直，避免了光子直接照射离子门引起的基线漂移。载气从离子门前进样，迁移气从离子探测装置的外端进入离子迁移管中，最后从电离室的外端排空，从而实现单向气流。

进一步地，所述上真空紫外电离源31和下真空紫外电离源32的上部和下部分别套设有金属环4和5。通过设置金属环，则在真空紫外电离源轴线方向施加高压可以使真空紫外电离源形成圆形光斑，增强电离区域的有效面积。如图4所示。

该离子迁移管采用在电离室和专用离子门之间形成高压势阱困住离子，样品分子在电离室里形成离子后，常态下，在电离室和专用离子门上加上和离子迁移方向相反的电压信号(如图5所示)，由于该电场的作用，离子会被束缚在电离室内，集结在离子门的前部，此时离子门关闭；当离子门附加的电压信号撤去时，离子门开启，离子进入迁移区内在电场力的作用下产生迁移运动。离子门对电离区的离子物质起到很好的富集作用，提高了迁移管的灵敏度。

进一步地，所述离子门6为薄片结构(在本实施例中配合陶瓷管的形状呈圆形)，中央设置有正六边形孔阵列，所述正六边形孔阵列的外轮廓也呈正六边形；相邻正六边形孔之间的间距为0.1mm。如图 3所示。所述离子门厚度小，离子门关闭时离子可以很好的集中在离子门前，离子门打开后可以及时的进入迁移区，中央设置的正六边形孔阵列提供了足够的穿越区域，有效降低了样品离子的损耗。

更进一步地，所述离子门6采用钋镆合金1J85材料，并进行镀金的表面处理。

进一步地，所述迁移区内，陶瓷管内部的顶壁和底壁(在本实施例中为所述上陶瓷管1和下陶瓷管9向内的一面)上均设有平行排列的沟槽，且每个沟槽之间相互隔离为等间距设置。相互隔离且等距分布的沟槽内设置有均匀分布的同轴金属环10，均匀分布的金属环能够对迁移区进行均匀分压，形成均匀电场。如图1所示，迁移区的同心圆结构使迁移电场保持有恒定的梯度，该梯度对离子有聚焦作用，能够降低离子的损耗。

进一步地，所述离子探测装置采用法拉第盘，且所述采集区和迁移区之间设有所述栅网7。栅网的设置能减小离子向法拉第盘运动时产生的感应电流的影响，且栅网能够保证信号不失真，也阻隔了其它高频噪声对离子电流信号的影响。

所述离子迁移管的工作原理在于：待测样品通过热解析进样器加热气化，在载气的携带下，通过半透膜过滤后，由载气入口A进入离子迁移管内部。为了实现正负离子双模式数据采集，在电离室和离子门上加如图5所示的脉冲电压；正离子模式下，电离室和离子门上加 1000V的正高压，电离室和离子门之间形成一个正势阱，用于困住正电离的样品；负离子模式下，电离室和离子门上加1000V的负高压，电离室和离子门之间形成一个负势阱，用于困住负电离的样品。载气在正离子模式或负离子模式下电离得到的样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移区，在迁移区中根据其迁移率的不同得到分离，最后到达离子探测装置，由离子探测装置所接收的离子信号传送给信号采集与处理系统，得到样本的VUV-IMS谱图，供样本成分的检测分析。

各个部件最终通过无机粘接剂封装，构成线性电场及圆柱形气流通道。实现了离子漂移管的一体化、微型化。

图2中顶部所示的各管状结构为金属环、电离室、离子探测装置等各用电部件引出用的电极，用于电连各部件。

实施例

本实用新型以可卡因(Cocaine)为样品，以丙酮(acetone)为掺杂剂进行了实验，利用本实用新型描述的离子迁移管得到了它们的 VUV-IMS谱图，验证了该迁移管在功耗、漏电流、气密性、灵敏度、分辨率和稳定性等方面的优异性能。

实验条件为：掺杂剂丙酮和样品可卡因的进样方式为直接进样，进样量控制为10ng；离子迁移管工作温度为250℃，载气为经过分子筛和活性炭过滤的净化空气的空气，载气入口速率为200ml/min，迁移气入口速率为200ml/min，迁移区场强E＝250V/cm。利用包括上述离子迁移管的离子迁移谱仪对待测样品进行检测。

图6为丙酮的VUV-IMS谱图，实验得到的谱图峰位置为4.35ms，峰高为6350，半峰宽为0.322ms。由迁移率公式计算可得，该离子迁移管的丙酮的迁移率K_C＝3.69，约化迁移率为2.12。

图7为可卡因和丙酮(掺杂剂)的VUV-IMS谱图，实验得到的谱图峰位置为7.95ms，峰高为6465，半峰宽为0.647ms。由迁移率公式计算可得，该离子迁移管的可卡因的迁移率K_T＝2.02，约化迁移率为1.16。该计算结果与毒品约化迁移率数据库中的数据相吻合。

由图6和7可知，该迁移管测得的丙酮和可卡因的峰高值均达到 6000以上，信号强度较高。检测信号强度和到达检测电极的离子浓度成正比，一体化的迁移管气密性好，样品从离化区途经迁移区基本没有损耗，灵敏度较高。

由图6和7可知，可卡因的谱图峰位置为7.95ms，半峰宽为 0.697ms。根据分辨率公式计算得到可卡因检测实验的单峰分辨率分别为11.4，分辨率较高。

对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，作出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形都应该包括在本实用新型权利要求的保护范围之内。

Claims

1.一种基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，其特征在于，包括陶瓷管、电离室、真空紫外电离源、离子门、离子探测装置；所述陶瓷管内部的一端为电离室，所述电离室内的顶部和底部分别设有相对的上真空紫外电离源和下真空紫外电离源；所述陶瓷管内部的另一端为采集区，所述采集区内设有所述离子探测装置；所述陶瓷管内部电离室和采集区之间的部分为迁移区；所述迁移区和电离室之间设有离子门；所述电离室设有迁移气出口和载气入口；所述采集区设有迁移气入口；所述电离室、迁移区和采集区同轴设置。

2.根据权利要求1所述的基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，其特征在于，所述上真空紫外电离源和下真空紫外电离源的上部和下部均分别套设有金属环。

3.根据权利要求1所述的基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，其特征在于，所述离子门为薄片结构，中央设置有正六边形孔阵列，所述正六边形孔阵列的外轮廓也呈正六边形；相邻正六边形孔之间的间距为0.1mm。

4.根据权利要求1或3所述的基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，其特征在于，所述离子门采用钋镆合金1J85材料，并表面镀金。

5.根据权利要求1所述的基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，其特征在于，所述迁移区内的顶壁和底壁均设有平行排列的同轴金属环，且每个金属环之间相互隔离且为等距设置。

6.根据权利要求1所述的基于陶瓷材料的一体化的离子迁移管，其特征在于，所述离子探测装置采用法拉第盘，且所述采集区和迁移区之间设有栅网。