CN102102245A - 一种纳米Fe3O4纤维的制备方法 - Google Patents

一种纳米Fe3O4纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102102245A
CN102102245A CN 201110000548 CN201110000548A CN102102245A CN 102102245 A CN102102245 A CN 102102245A CN 201110000548 CN201110000548 CN 201110000548 CN 201110000548 A CN201110000548 A CN 201110000548A CN 102102245 A CN102102245 A CN 102102245A
Authority
CN
China
Prior art keywords
spinning
spinning solution
sintering
preparation
fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201110000548
Other languages
English (en)
Other versions
CN102102245B (zh
Inventor
张学斌
邵浩
刘莎莎
凤仪
许杰
丁云飞
陈凡燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei University of Technology
Original Assignee
Hefei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei University of Technology filed Critical Hefei University of Technology
Priority to CN 201110000548 priority Critical patent/CN102102245B/zh
Publication of CN102102245A publication Critical patent/CN102102245A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102102245B publication Critical patent/CN102102245B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

一种纳米Fe3O4纤维的制备方法，以硝酸铁为原料，包括纺丝液的配制、静电纺丝和烧结，所述的纺丝液是将硝酸铁溶解于8-15wt％聚乙烯醇的水溶液中得到的纺丝液；所述的静电纺丝是上述纺丝液在注射针头和接收板之间有电压15-35kV形成的静电场中实现电纺丝；所述的烧结是负载有纤维丝的接收板首先在空气中于450-600℃下烧结，然后在氢气气氛中于300-450℃烧结1-4小时。本方法可制备Φ50-500nm的Fe3O4纤维，工艺简单，操作方便，可实现纳米Fe3O4纤维产业化。

Description

一种纳米Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纤维的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种纳米Fe3O4纤维的制备方法，确切地说是用静电纺丝法制备纳米Fe3O4纤维。
二、背景技术
Fe3O4纳米颗粒为一种具有超顺磁性特点的磁性材料，它在许多领域有着广泛的应用，例如可用作磁记录介质等。目前Fe3O4纳米颗粒的制备方法有许多种，其中应用较多的有沉淀法，溶胶凝胶法，水热法，机械化学法等。
现在一维材料因其特有的结构和应用而引起了广泛的关注。对于纳米Fe3O4纤维，相关方面报道较少。纳米Fe3O4纤维直径小，比表面积大，在传统工业和高科技领域中的应用具有非常广的开发潜力。牟方志等用溶胶凝胶法制备出了Fe3O4中空/螺旋纤维(牟方志，官建国等.四氧化三铁中空/螺旋纤维的制备及形成机理[J].高等学校化学学报.2008，9(29)：1707-1711)，但该Fe3O4纤维较粗。
静电纺丝法可制备出纳米级的纤维，该方法所制备的纳米纤维具有独一无二的特征，如电纺制得的纳米丝可以很长，纤维直径可以更小，比表面积更大等。Hang Wang等人以Fe3O4纳米颗粒为原料用静电纺丝法制备出了纳米Fe3O4纤维(Hang Wang，Hongzhe Tang，et al.Fabrication of aligned ferrite nanofibers by magnetic-field-assisted electrospinning coupled withoxygen plasma treatment[J].Materials Research Bulletin.2009，44：1676-1680.)。具体制备过程是Fe3O4纳米颗粒和有机物均匀混合制备的前驱液进行纺丝，然后煅烧去掉有机物后得到纳米Fe3O4纤维，所制备的纤维较粗，Φ500nm。
三、发明内容
本发明针对现有方法制备的纳米Fe3O4纤维较粗且不均匀的缺陷，旨在提供Φ50-500nm且均匀一致的纳米Fe3O4纤维，所要解决的技术问题是使用硝酸铁(Fe(NO3)3)为原料获得本纳米Fe3O4纤维。
本纳米Fe3O4纤维由静电纺丝法制备的，包括纺丝液的配制、静电纺丝和烧结，与现有技术的区别在于所述的纺丝液是将Fe(NO3)3溶解于8-15wt％(质量百分浓度)聚乙烯醇(PVA)水溶液中得到的纺丝液，所述的静电纺丝是将纺丝液装入注射针筒中，在注射针头和接收板之间有电压15-35kV形成的静电场，由注射针头喷射的纺丝液通过该电场落在接收板上，如图1所示。所述的烧结是对负载有纤维丝的接收板进行烧结，首先在空气中于450-600℃下烧结，使Fe(NO3)3氧化为Fe2O3并挥去残留的水和PVA，然后在氢气气氛中于300-450℃烧结1-4小时，使Fe2O3部分还原形成纳米Fe3O4纤维。
PVA是水溶性高分子，但醇解度不同水溶性有区别，醇解度≥89％的只热解于60℃以上的热水中，醇解度99％的只溶解于95℃的热水中，醇解度70％左右的只溶解于冷水中。唯醇解度78-88％的PVA在冷水和热水中均能很快溶解。醇解度≤66％的水溶性下降，直至不再溶于水。根据选择的PVA以确定静电纺丝时是否需要温度。为节省能源，通常选择室温，使用醇解度78％或88％的PVA，平均聚合度1000-2500。
为方便Fe(NO3)3在PVA溶液中的分散、溶解，先将Fe(NO3)3在水中配成溶液，然后与8-15wt％PVA溶液混合。Fe(NO3)3在纺丝液中的浓度可以选择，配合适当的电纺条件(电压、针头孔径、喷射速度等)可以得到Φ50-500nm的Fe3O4纤维。纺丝液中Fe(NO3)3浓度30-50wt％，针头孔径0.05-2mm。
针头与接收板之间的距离由试验确定，通常在10-20cm之间。
在静电纺丝过程中，PVA溶液在高压静电的作用下，会在喷丝口处形成Taylor锥，当电场强度达到一个临界值时，电场力就能克服液体的表面张力，在喷丝口处形成一股带电的喷射流。喷射过程中，由于喷射流的表面积急速增大，溶剂挥发，纤维固化并无序状排列于收集装置上，从而得到纳米纤维。
本方法成功制备出Φ50-500nm的Fe3O4纤维，工艺简单，操作方便，可实现纳米Fe3O4纤维产业化。
四、附图说明
图1为静电纺丝实验装置图。
图2为本发明制备的纳米Fe3O4纤维的XRD图。
图3为本发明制备的纳米Fe3O4纤维的SEM图。
图4为本发明制备的单根纳米Fe3O4纤维的SEM图。
五、具体实施方式
非限定实施例叙述如下：
1、纺丝液的配制
取平均聚合度1700、醇解度为88％的PVA配成质量百分浓度为20wt％的溶液。将该溶液和质量百分浓度为80wt％的硝酸铁溶液等量混合后，用磁子搅拌2小时使溶液混合均匀后静置得到纺丝液，该纺丝液中PVA含量10wt％，硝酸铁含量40wt％。
2、静电纺丝
将上述纺丝液加入到为承载装置支撑的注射针筒中，金属针头内径为0.9mm，确保喷丝头无堵塞，纺丝电压为25kV，接受距离为12cm，缓慢推移注射针筒活塞，让喷射的纤维丝收集于陶瓷接收板上，陶瓷板的背面接有铝箔电极。
3、烧结
将陶瓷板放于管式炉中，空气气氛加热到500℃烧结3个小时，然后在氢气气氛炉中400℃烧结3个小时，而得纳米Fe3O4纤维，其物相分析见图2，经分析，各个峰与Fe3O4的峰完全符合对应。形貌见图3，图4为单根纳米Fe3O4纤维，直径大约为200nm，均匀一致。

Claims (3)

1.一种纳米Fe3O4纤维的制备方法，以硝酸铁为原料，包括纺丝液的配制、静电纺丝和烧结，其特征在于：所述的纺丝液是将硝酸铁溶解于8-15wt％聚乙烯醇的水溶液中得到的纺丝液；所述的静电纺丝是上述纺丝液在注射针头和接收板之间有电压15-35kV形成的静电场中实现电纺丝；所述的烧结是负载有纤维丝的接收板首先在空气中于450-600℃下烧结，然后在氢气气氛中于300-450℃烧结1-4小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：纺丝液中硝酸铁的浓度为30-50wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇选自醇解度78％或88％、平均聚合度1000-2500的聚乙烯醇。
CN 201110000548 2011-01-04 2011-01-04 一种纳米Fe3O4纤维的制备方法 Expired - Fee Related CN102102245B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110000548 CN102102245B (zh) 2011-01-04 2011-01-04 一种纳米Fe3O4纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110000548 CN102102245B (zh) 2011-01-04 2011-01-04 一种纳米Fe3O4纤维的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102102245A true CN102102245A (zh) 2011-06-22
CN102102245B CN102102245B (zh) 2013-04-03

Family

ID=44155295

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110000548 Expired - Fee Related CN102102245B (zh) 2011-01-04 2011-01-04 一种纳米Fe3O4纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102102245B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102502874A (zh) * 2011-10-10 2012-06-20 长春理工大学 一种四氧化三铁网状结构纳米带的制备方法
CN102817229A (zh) * 2012-08-13 2012-12-12 东华大学 一种制备磁致变色高分子纤维的方法
CN105780193A (zh) * 2016-05-23 2016-07-20 扬州大学 一种管中管结构碳/金属氧化物复合纳米纤维的制备方法
CN110699763A (zh) * 2019-10-23 2020-01-17 南通纺织丝绸产业技术研究院 提高纺丝溶液均匀度的静电纺丝方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109989130B (zh) * 2019-04-18 2021-08-20 山东大学 一种柔性四氧化三铁纤维及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1850356A (zh) * 2005-04-22 2006-10-25 中国科学院化学研究所 一种超疏水的磁性碳膜及其制备方法和用途
CN101892528A (zh) * 2010-06-30 2010-11-24 苏州大学 一种聚乙烯醇磁性薄膜的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1850356A (zh) * 2005-04-22 2006-10-25 中国科学院化学研究所 一种超疏水的磁性碳膜及其制备方法和用途
CN101892528A (zh) * 2010-06-30 2010-11-24 苏州大学 一种聚乙烯醇磁性薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《ICCM-17(E3:14)》 20090731 S.K.Lee et al. Microstructural Evolution and Electromagnetic Properties of Iron Nanofibers Synthesized by the Electrospinning Process 全文 1-3 , 2 *
《纺织学报》 20101130 张培培等 氧化锌-四氧化三铁复合纳米纤维的制备及表征 1-5 1-3 第31卷, 第11期 2 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102502874A (zh) * 2011-10-10 2012-06-20 长春理工大学 一种四氧化三铁网状结构纳米带的制备方法
CN102502874B (zh) * 2011-10-10 2014-03-12 长春理工大学 一种四氧化三铁网状结构纳米带的制备方法
CN102817229A (zh) * 2012-08-13 2012-12-12 东华大学 一种制备磁致变色高分子纤维的方法
CN105780193A (zh) * 2016-05-23 2016-07-20 扬州大学 一种管中管结构碳/金属氧化物复合纳米纤维的制备方法
CN110699763A (zh) * 2019-10-23 2020-01-17 南通纺织丝绸产业技术研究院 提高纺丝溶液均匀度的静电纺丝方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102102245B (zh) 2013-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102102245B (zh) 一种纳米Fe3O4纤维的制备方法
CN105256407B (zh) 基于同轴静电纺丝工艺的“核‑壳”结构的碳‑碳化硅复合纳米纤维及制备方法
CN101905974B (zh) 陶瓷纳米复合纤维的静电纺丝制备方法
CN103276379B (zh) 一种通过多巴胺制备表面镀银电纺纤维的方法
CN101880917B (zh) 一种制备纳米陶瓷纤维的方法
CN104451911B (zh) 一种静电辅助溶液喷射纺丝装置及纺丝方法
CN110079896B (zh) 一种碳化硅纳米纤维束及其制备方法
CN101982581B (zh) 一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法
CN101709534A (zh) 一种气流熔融静电纺纳米纤维非织造布的制造设备及方法
CN104611773B (zh) 一种偏心套管并列纺丝头及其应用
CN104746149B (zh) 静电纺丝结合复溶剂技术制备多孔纳米纤维的方法
CN101805942A (zh) 一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维及其制备方法
CN104451912A (zh) 成形微纳米纤维的制备装置及制备方法
CN106480518B (zh) 一种静电纺丝收集装置及梯度取向结构纳米纤维的制备方法
CN103572386B (zh) 一种平板针孔同轴静电纺纤维复合喷丝头及其纺丝方法
CN104762696A (zh) 一种同轴纳米纤维的制备方法
CN104480546A (zh) 一种具有角度对射的电纺并列轴纺丝头及应用
CN106222763A (zh) 一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置及其方法
CN101586258B (zh) 一种扭曲螺旋结构微纳米纤维的制备方法
CN102517670B (zh) 表面活性剂溶液环流同轴电纺制备聚丙烯腈纳米纤维的方法
CN105155002A (zh) 一种具有导电磁性吸附三功能纳米电缆及其制备方法
CN106498561A (zh) 一种四氧化三铁空心纳米纤维的制备方法
CN103668482B (zh) 一种电场均布的多射流静电纺丝喷头
CN109023560A (zh) 基于静电纺丝技术一步法直接制备出中空纳米纱线的装置及方法
CN109280993B (zh) 一种静电纺丝技术合成硅酸铁锂纳米纤维的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130403

Termination date: 20160104

EXPY Termination of patent right or utility model