CN102094192A - 铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法及废镀液的再生方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法及其废镀液的再生方法，解决了制备铝合金表面化学镀镍的镀液的污染及其使用后的再生问题。该镀液使用硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、醋酸钠以及醋酸作为原料进行配制，不含有铅、镉等重金属盐。再生方法采用了氧化钙和乙酸钙除去亚磷酸根的方法，再加入碳酸铵除去过量的钙离子，使用抽滤的方法除去微溶物。最后补加镀镍过程中损失的镍盐和次磷酸钠，即可继续投入生产。

Description

铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法及废镀液的再生方法

技术领域

本发明涉及一种化学镀镍的镀液的制备方法和其废弃镀液再生方法。

背景技术

铝及铝合金具有导热性好、价格低廉等优点，但其硬度低、耐磨性与耐腐蚀性差，在工业生产中受到一定限制。化学镀镍工艺作为铝合金一种重要的表面改性技术，能够弥补铝合金易腐蚀、不耐磨、高温性能差等缺点。但传统的化学镀镍配方中，铅、镉等重金属主要存在于化学镀镍液添加剂、化学镀镍磷镀膜的共沉积物和废液中，引起环境污染。传统镀液利用5周次左右就要废弃，废弃液也会对环境造成污染和资源浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，解决制备铝合金表面化学镀镍的镀液的污染及其使用后的再生。

本发明解决其技术问题的技术方案：

一种铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法，该镀镍的镀液方法包括以下步骤：

步骤一，按照5∶6∶5∶2的质量比称取硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、醋酸钠，每1g醋酸钠量取1mL冰醋酸；

步骤二，用蒸馏水溶解硫酸镍得到溶液A、用蒸馏水溶解次磷酸钠得到溶液B、用蒸馏水溶解柠檬酸得到溶液C、用蒸馏水溶解醋酸钠并与醋酸混合得到溶液D；

步骤三，将溶液D和溶液C混合，得到溶液E；搅拌，将E加入溶液B中得到溶液F；

步骤四，将溶液F边搅拌边加入到溶液A中，控制溶液中总用水量为硫酸镍质量的40倍；

步骤五，用氢氧化钠溶液使步骤四的混合溶液的PH＝4～5；

经过上述操作制得铝合金表面化学镀镍的镀液。

所述的铝合金表面化学镀镍的废镀液的再生方法，该再生方法包括以下步骤：

步骤一，在铝合金表面化学镀镍的废液中按照40g/L的比例加入氧化钙，形成亚磷酸钙沉淀；

步骤二，向步骤一中按照20g/L的比例加入乙酸钙；

步骤三，过滤得到澄清溶液；

步骤四，向步骤三中，滴加1mol/L碳酸铵直至不再形成新的混浊，之后，

按照14g/L补加硫酸镍；

步骤五，用真空泵抽滤去除微溶物，补加8～10g/L一水合次磷酸钠和5ml/L柠檬酸，用醋酸调至PH＝4～5；

经过对废镀液处理生成新的化学镀镍的镀液。

本发明和已有技术相比所具有的有益效果：

铝合金表面化学镀镍镀液采用硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、醋酸钠以及醋酸配制成的不含有铅、镉等重金属盐，避免了对环境的污染。使用该方法得到的镍磷镀层性能(如硬度、结合度、耐腐蚀方)可以和传统配方的所镀镀层一致。实现化学镀液的循环利用，让化学镀液始终保持初始状态，从而延长化学镀镍液的使用寿命，减少环境污染。本发明成本低廉，在中小企业生产中具有实际的使用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述。

铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法的实施方式一

铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法，该镀镍的镀液的制备方法包括以下步骤：

步骤一，按照5∶6∶5∶2的质量比称取硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、醋酸钠，每1g醋酸钠量取1mL冰醋酸；

步骤二，用蒸馏水溶解硫酸镍得到溶液A、用蒸馏水溶解次磷酸钠得到溶液B、用蒸馏水溶解柠檬酸得到溶液C、用蒸馏水溶解醋酸钠并与醋酸混合得到溶液D；

步骤三，将溶液D和溶液C混合，得到溶液E；搅拌，将E加入溶液B中得到溶液F；

步骤四，将溶液F边搅拌边加入到溶液A中，控制溶液中总用水量为硫酸镍质量的40倍；

步骤五，用氢氧化钠溶液使步骤四的混合溶液的PH＝4～5；

经过上述操作制得铝合金表面化学镀镍的镀液。

铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法的实施方式二

一种铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法，该镀镍的镀液的制备方法包括以下步骤：

步骤一，分别称取26g硫酸镍、次磷酸钠30g、柠檬酸26g、醋酸钠10g以及冰醋酸10ml。

步骤二，用300ml蒸馏水溶解硫酸镍得到溶液A、用300ml蒸馏水溶解次磷酸钠得到溶液B、用200ml蒸馏水溶解柠檬酸得到溶液C、用70ml蒸馏水溶解醋酸钠并与醋酸混合得到溶液D。

步骤三，将溶液D和溶液C混合，得到溶液E；搅拌，将E加入溶液B中得到溶液F。

步骤四，将溶液F边搅拌边加入到溶液A中。

步骤五，用氢氧化钠溶液使步骤四的混合溶液的pH＝4。

经过上述操作制得铝合金表面化学镀镍的镀液。

铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法的实施方式三

一种铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法，该镀镍的镀液的制备方法包括以下步骤：

步骤一，分别称取80g硫酸镍、次磷酸钠90g、柠檬酸80g、醋酸钠30g以及冰醋酸30ml。

步骤二，用900ml蒸馏水溶解硫酸镍得到溶液A、用900ml蒸馏水溶解次磷酸钠得到溶液B、用600ml蒸馏水溶解柠檬酸得到溶液C、用210ml蒸馏水溶解醋酸钠并与醋酸混合得到溶液D。

步骤三，将溶液D和溶液C混合，得到溶液E；搅拌，将E加入溶液B中得到溶液F。

步骤四，将溶液F边搅拌边加入到溶液A中。

步骤五，用氢氧化钠溶液使步骤四的混合溶液的pH＝5。

经过上述操作制得铝合金表面化学镀镍的镀液。

铝合金表面化学镀镍的废镀液的再生方法的实施方式一

铝合金表面化学镀镍的废镀液的再生方法，该再生方法包括以下步骤：

步骤一，在铝合金表面化学镀镍的废液中按照40g/L的比例加入氧化钙，形成亚磷酸钙沉淀；

步骤二，向步骤一中按照20g/L的比例加入乙酸钙；

步骤三，过滤得到澄清溶液；

步骤四，向步骤三中，滴加1mol/L碳酸铵直至不再形成新的混浊，之后，按照14g/L补加硫酸镍；

步骤五，用真空泵抽滤去除微溶物，补加8～10g/L一水合次磷酸钠和5ml/L柠檬酸，用醋酸调至PH＝4～5；

经过对废镀液处理生成新的化学镀镍的镀液。

铝合金表面化学镀镍的废镀液的再生方法的实施方式二

铝合金表面化学镀镍的废镀液的再生方法，该再生方法包括以下步骤：

步骤一，在1L铝合金表面化学镀镍的废液中加入40g氧化钙，形成亚磷酸钙沉淀。

步骤二，向步骤一中加入乙酸钙20g。

步骤三，过滤得到澄清溶液。

步骤四，向步骤三中，滴加1mol/L碳酸铵直至不再形成新的混浊，之后，补加14g硫酸镍。

步骤五，用真空泵抽滤去除微溶物，补加10g一水合次磷酸钠和5ml柠檬酸，用醋酸调至PH＝4。

经过上述操作的废镀液循环再生成为新的化学镀镍液。

铝合金表面化学镀镍的废镀液的再生方法的实施方式三

铝合金表面化学镀镍的废镀液的再生方法，该再生方法包括以下步骤：

步骤一，在铝合金表面化学镀镍的废液中加入120g氧化钙，形成亚磷酸钙沉淀。

步骤二，向步骤一中加入乙酸钙60g。

步骤三，过滤得到澄清溶液。

步骤四，向步骤三中，滴加1mol/L碳酸铵直至不再形成新的混浊，之后，补加40g硫酸镍。

步骤五，用真空泵抽滤去除微溶物，补加27g一水合次磷酸钠和15ml柠檬酸，用醋酸调至PH＝5。

经过上述操作的废镀液循环再生成为新的化学镀镍液。

使用本发明制备的镀液及其使用再生的镀液，施镀后，可在铝合金镀件表面得到高硬度的、致密的、结合力良好的镍磷合金镀层。

Claims (2)

1.一种铝合金表面化学镀镍镀液的制备方法，其特征在于，该镀镍的镀液方法包括以下步骤：

步骤一，按照5∶6∶5∶2的质量比称取硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、醋酸钠，每1g醋酸钠量取1mL冰醋酸；

步骤二，用蒸馏水溶解硫酸镍得到溶液A、用蒸馏水溶解次磷酸钠得到溶液B、用蒸馏水溶解柠檬酸得到溶液C、用蒸馏水溶解醋酸钠并与醋酸混合得到溶液D；

步骤三，将溶液D和溶液C混合，得到溶液E；搅拌，将E加入溶液B中得到溶液F；

步骤四，将溶液F边搅拌边加入到溶液A中，控制溶液中总用水量为硫酸镍质量的40倍；

步骤五，用氢氧化钠溶液使步骤四的混合溶液的PH＝4～5；

经过上述操作制得铝合金表面化学镀镍的镀液。

2.权利要求1所述的铝合金表面化学镀镍的废镀液的再生方法，其特征在于，该再生方法包括以下步骤：

步骤一，在铝合金表面化学镀镍的废液中按照40g/L的比例加入氧化钙，形成亚磷酸钙沉淀；

步骤二，向步骤一中按照20g/L的比例加入乙酸钙；

步骤三，过滤得到澄清溶液；

步骤四，向步骤三中，滴加1mol/L碳酸铵直至不再形成新的混浊，之后，按照14g/L补加硫酸镍；

步骤五，用真空泵抽滤去除微溶物，补加8～10g/L一水合次磷酸钠和5ml/L柠檬酸，用醋酸调至PH＝4～5；

经过对废镀液处理生成新的化学镀镍的镀液。