CN102093279A - 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法 - Google Patents

高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102093279A
CN102093279A CN201110002653XA CN201110002653A CN102093279A CN 102093279 A CN102093279 A CN 102093279A CN 201110002653X A CN201110002653X A CN 201110002653XA CN 201110002653 A CN201110002653 A CN 201110002653A CN 102093279 A CN102093279 A CN 102093279A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vinyl butyrate
iodine
ionic
butyrate lactam
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201110002653XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102093279B (zh
Inventor
王宇
陈占
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co., Ltd.
Original Assignee
SHANGHAI YUKING CHEMTECH CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI YUKING CHEMTECH CO Ltd filed Critical SHANGHAI YUKING CHEMTECH CO Ltd
Priority to CN201110002653XA priority Critical patent/CN102093279B/zh
Publication of CN102093279A publication Critical patent/CN102093279A/zh
Priority to PCT/CN2011/078573 priority patent/WO2012092775A1/zh
Priority to US13/978,329 priority patent/US20130296576A1/en
Priority to DE112011104690T priority patent/DE112011104690T5/de
Priority to KR1020137020487A priority patent/KR20140112385A/ko
Priority to BR112013017503-6A priority patent/BR112013017503B1/pt
Application granted granted Critical
Publication of CN102093279B publication Critical patent/CN102093279B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D207/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D207/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D207/18—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D207/22—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D207/24—Oxygen or sulfur atoms
    • C07D207/26—2-Pyrrolidones
    • C07D207/263—2-Pyrrolidones with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to other ring carbon atoms
    • C07D207/267—2-Pyrrolidones with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to other ring carbon atoms with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F126/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F126/06—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F126/10—N-Vinyl-pyrrolidone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F26/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F26/06—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F26/10—N-Vinyl-pyrrolidone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/18—Introducing halogen atoms or halogen-containing groups
    • C08F8/20—Halogenation
    • C08F8/22—Halogenation by reaction with free halogens

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50℃～90℃温度下以50～800r/min搅拌1～12小时制备而成，其中非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32±1，主峰PD值≤1.6，水份≤2.5％，较佳地，助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种，助磨剂的加入量为非离子N-乙烯基丁内酰胺和碘的总量的0.02～2％，非离子N-乙烯基丁内酰胺是PVP-K32，还提供了上述方法制备的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，本发明的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。

Description

高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法
技术领域
本发明涉及化合物技术领域，更具体地，涉及非离子N-乙烯基丁内酰胺碘技术领域，特别是指一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法。
背景技术
非离子N-乙烯基丁内酰胺碘(PVP-I)为黄棕色至红棕色的无定形粉末，是由非离子N-乙烯基丁内酰胺(PVP)与碘络合形成的一种不定型络合碘，是碘伏的一种。PVP-I是一种优秀的消毒剂，我国1990年版药典开始收载。可以保持较长时间的杀菌力，为广谱的强力杀菌消毒剂，对病毒、细菌、真菌及霉菌孢子都有较强的杀灭作用，被中国药典批准为人体可直接使用的消毒杀菌剂。
非离子N-乙烯基丁内酰胺(PVP)为非离子型表面活性剂，本身无抗菌作用，但可提高碘的溶解度，有助于提高碘溶液对物体的润湿和穿透能力，使得有效碘对细胞膜的亲和力增强，能将有效碘直接引入到细菌的细胞膜、细胞质上，在几秒钟内立即杀灭细菌，进而增强了碘的杀菌能力，同时PVP-I还具有易溶于水，对皮肤、粘膜无刺激性、过敏和中毒现象，因而国内外评价甚好。而且PVP-I不仅可以作为水溶液使用，在某些特殊的场合还可以固体的形式被应用。这样使得PVP-I络合物被广泛应用于各个领域的杀菌、消毒，扩展了碘的使用范围，在国内外医院消毒中得到广泛的应用。
但是传统方法生产出来的PVP-I的稳定性不太理想，在贮存过程中由于易分解、升华而使其有效碘的含量有所降低达不到我们所要求的质量标准，特别是在夏天更不稳定，给长期贮存和使用带来不便。
因此，迫切需要提供一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其稳定性高，从而利于长期贮存和使用。
发明内容
本发明的主要目的就是针对以上存在的问题与不足，提供一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法，该高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。
为了解决上述目的，在本发明的第一方面，提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特点是，将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50℃～90℃温度下以150～800r/min搅拌1～12小时制备而成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其中所述非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32±1，主峰PD值≤1.6，水份≤2.5％。其中，碘可以是碘片也可以是碘粉，较佳地，碘选择碘粉。
上述反应时间通过记录开始反应时间，每隔半小时取样一次测其有效碘含量；反应进行到4h左右时产物的有效碘含量达到11.0％附近停止反应，因此，如需更高的有效碘含量，可以适当延长反应时间。
所述助磨剂可以采用任何合适的助磨剂。较佳地，所述助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。
本领域技术人员人员根据经验可以加入适量的所述助磨剂。较佳地，所述助磨剂的加入量为所述非离子N-乙烯基丁内酰胺和所述碘的总量的0.02～2％。
更佳地，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺为42g，所述碘为8g，所述助磨剂为0.01～1.0g。
所述温度可以以任何合适的方式提供。较佳地，所述温度以油浴方式提供。
所述非离子N-乙烯基丁内酰胺可以通过任何合适的方式提供。较佳地，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺通过将N-乙烯基丁内酰胺(NVP)、引发剂和水在55～80℃在惰性气体保护下反应0.5～8个小时后干燥获得。干燥可以采用例如真快干燥箱。引发剂可以采用例如偶氮二异丁氰。
所述惰性气体可以为任何合适的气体。更佳地，所述惰性气体为氮气。
所述非离子N-乙烯基丁内酰胺可以是任何满足条件K值为32±1，主峰PD值≤1.6，水份≤2.5％的非离子N-乙烯基丁内酰胺。较佳地，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺是PVP-K32。
在本发明的第二方面，提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其特点是，通过根据上述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法制备获得。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50℃～90℃温度下以150～800r/min搅拌1～12小时制备而成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其中非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32±1，主峰PD值≤1.6，水份≤2.5％，从而制成的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。
2、本发明不使用常规PVPK30，而是采用K值为32±1，主峰PD值≤1.6，水份≤2.5％的非离子N-乙烯基丁内酰胺，例如上海宇昂化工科技发展有限公司生产的PVP-K32产品，相比常规PVPK30，PVP-K32其K值偏高，表征分子量分布的PD值较小，水份也较小；三者的综合作用保证了反应的完全进行。其原因为：较高K值的PVP分子链相对较长，活性点相应较多，而偏窄的分子量分布表示聚合物分布均匀，分子链的活性点分布规律。同时较小的水份使得PVPK32的流动性增强，在相同时间内能增加与碘反应的机率。三者的协同作用使得PVP与碘的络合完全，充分，同时稳定性增加。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本实用新型的技术内容，特举以下实施例详细说明。其中涉及的原料和设备如下：
实验原料：PVP-K32(药用级，K值32±1，主峰PD值≤1.6；水份≤2.5％，上海宇昂化工科技发展有限公司)、碘(99.5％，药用级，土库曼斯坦)、淀粉指示剂(自制)、硫代硫酸钠标准溶液(自制)，柠檬酸钠(试剂级)。
仪器设备：
  仪器名称   型号   产地
  高速粉碎机   DFT-100   上海鼎广机械设备有限公司
  鼓风恒温干燥箱   DZF-6021   上海索谱仪器有限公司
  恒速搅拌器   S312   上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司
  电子分析天平   FA2004   上海良平仪器仪表有限公司
  恒温水浴锅   RE-205   巩义市英裕予华仪器厂
  碱式滴定管   50ml   上海禾汽玻璃仪器有限公司
采用的相关测试方法如下：
有效碘测试：样品的浓度可参照中国药典方法测定浓度。本实验采用美国药典测其有效碘含量：称取样品约1g，精密称定置于烧杯中，加水适量搅拌使其全部溶解后转入100ml容量瓶中，用移液管精密量取样品溶液20ml 2份至碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定液(0.1mol/L)滴定，近淡黄色时滴加适量淀粉指示剂继续用硫代硫酸钠滴至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的体积并计算样品的有效碘含量。
稳定性测试：采用加速性实验，精确称取一定量样品配置成1％含量的溶液，移取适量于碘量瓶中，在85℃下放置15h后测其有效碘含量，计算有效碘降低比例。
实施例1
准确称量8.0g已粉碎的碘粉和42.0gPVP-K30同时加入250ml三口烧瓶中，在油浴温度80℃，搅拌器以150r/min的速度条件下进行反应约4h。
实施例2
准确称量8.0g已粉碎的碘粉和42.0gPVP-K32同时加入250ml三口烧瓶中，在油浴温度80℃，搅拌器以150r/min的速度条件下进行反应约4h。
实施例3
准确称量8.0g已粉碎的碘粉、42.0gPVP-K30和0.5g柠檬酸钠同时加入250ml三口烧瓶中，在油浴温度80℃，搅拌器以800r/min的速度条件下进行反应约4h。
实施例4
准确称量8.0g已粉碎的碘粉、42.0gPVP-K32和0.5g柠檬酸钠同时加入250ml三口烧瓶中，在油浴温度80℃，搅拌器以800r/min的速度条件下进行反应约4h。
实施例5
准确称量8.0g已粉碎的碘粉、42.0gPVP-K32和0.01g柠檬酸钠、0.5g碳酸钠同时加入250ml三口烧瓶中，在油浴温度50℃，搅拌器以400r/min的速度条件下进行反应约1h。
实施例6
准确称量8.0g已粉碎的碘粉、42.0gPVP-K32和1.0g柠檬酸钠同时加入250ml三口烧瓶中，在油浴温度90℃，搅拌器以800r/min的速度条件下进行反应约12h。
上述实施例1-6制备的PVPI的有效碘及稳定性测试结果如下：
表11％PVPI溶液在85℃下贮存15h有效碘含量稳定性
  编号   初始有效碘含量(％)  15h后有效碘含量(％)   有效碘变化值(％)
 实施例1   11.15   8.59   -22.96
 实施例2   11.21   10.03   -10.52
 实施例3   11.27   10.65   -5.47
 实施例4   11.32   10.96   -3.11
 实施例5   11.19   10.82 -3.22
 实施例6   11.22   10.86   -3.17
注：有效碘含量均以干品计。
从以上表中稳定性数据结果表明，加入助磨剂柠檬酸钠制备出的PVPI样品的稳定性远远高于不加助磨剂生产出的普通PVPI粉。其原因为：加入的柠檬酸钠起到助磨剂作用，促进了碘与PVP-K32之间的接触使得内摩擦加剧，从而造成络合充分，生成的PVPI更加稳定；二是上海宇昂公司生产的高活性PVPK32产品相比其它生产厂家的PVPK30，其K值偏高，表征分子量分布的PD值较小，水份也较小；三者的综合作用保证了反应的完全进行。其原因为：较高K值的PVP分子链相对较长，活性点相应较多，而偏窄的分子量分布表示聚合物分布均匀，分子链的活性点分布规律。同时较小的水份使得PVPK32的流动性增强，在相同时间内能增加与碘反应的机率。三者的协同作用使得PVP与碘的络合完全，充分，同时稳定性增加。
因此，采用分子量为K32的PVP原料，要求PD值小于1.6，水分小于2.5；这是制备稳定PVPI的关键因素，助磨剂可以选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。用本法制备的PVPI粉有效碘含量可达到11％以上，稳定性大大增加，保质期达到三年以上。能完全满足市场要求。而且用此PVPI样品制备的溶液保存时间大大延长，有利于PVPI消毒剂的长时间贮存。
综上所述，本发明的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书应被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (9)

1.一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50℃～90℃温度下以150～800r/min搅拌1～12小时制备而成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其中所述非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32±1，主峰PD值≤1.6，水份≤2.5％。
2.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述助磨剂的加入量为所述非离子N-乙烯基丁内酰胺和所述碘的总量的0.02～2％。
4.根据权利要求3所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺为42g，所述碘为8g，所述助磨剂为0.01～1.0g。
5.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述温度以油浴方式提供。
6.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺通过将N-乙烯基丁内酰胺、引发剂和水在55～80℃在惰性气体保护下反应0.5～8小时后干燥获得。
7.根据权利要求6所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
8.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺是PVP-K32。
9.一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其特征在于，通过根据权利要求1～8中任一所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法制备获得。
CN201110002653XA 2011-01-07 2011-01-07 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法 Active CN102093279B (zh)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110002653XA CN102093279B (zh) 2011-01-07 2011-01-07 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法
PCT/CN2011/078573 WO2012092775A1 (zh) 2011-01-07 2011-08-18 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法
US13/978,329 US20130296576A1 (en) 2011-01-07 2011-08-18 High stable non-ionic n-vinyl butyrolactam iodine and preparation method thereof
DE112011104690T DE112011104690T5 (de) 2011-01-07 2011-08-18 Nichtionisches N-Vinylbutyrolactam-Iod mit hoher Stabilität und dessen Herstellungsverfahren
KR1020137020487A KR20140112385A (ko) 2011-01-07 2011-08-18 고안정성 폴리 비닐 피롤리돈 요오드 및 관련 제조 방법
BR112013017503-6A BR112013017503B1 (pt) 2011-01-07 2011-08-18 N-vinil-2-pirrolidona-iodo não iônico altamente estável e seu método de preparação

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110002653XA CN102093279B (zh) 2011-01-07 2011-01-07 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102093279A true CN102093279A (zh) 2011-06-15
CN102093279B CN102093279B (zh) 2012-05-23

Family

ID=44126568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110002653XA Active CN102093279B (zh) 2011-01-07 2011-01-07 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20130296576A1 (zh)
KR (1) KR20140112385A (zh)
CN (1) CN102093279B (zh)
BR (1) BR112013017503B1 (zh)
DE (1) DE112011104690T5 (zh)
WO (1) WO2012092775A1 (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012092775A1 (zh) * 2011-01-07 2012-07-12 上海宇昂化工科技发展有限公司 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法
CN102633924A (zh) * 2012-05-16 2012-08-15 上海宇昂化工科技发展有限公司 低残单中高分子量均聚n-乙烯基丁内酰胺k60水溶液的合成方法
CN102643376A (zh) * 2012-05-16 2012-08-22 上海宇昂化工科技发展有限公司 超低分子量超低残单乙烯基丁内酰胺的合成方法
CN102643377A (zh) * 2012-05-10 2012-08-22 上海宇昂生物科技有限公司 20%有效碘含量的均聚n-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104387271B (zh) * 2014-10-30 2019-06-14 南京威尔药业股份有限公司 三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2826532A (en) * 1952-04-15 1958-03-11 Gen Aniline & Film Corp Process of stabilizing polyvinyl pyrrolidone-iodine compositions
US4200710A (en) * 1978-04-28 1980-04-29 Basf Aktiengesellschaft Preparation of polyvinylpyrrolidone-iodine
US5158768A (en) * 1991-10-08 1992-10-27 Isp Investments Inc. Process for preparing a stable, low K-value, water-soluble PVP-iodine product
CN1341361A (zh) * 2001-09-02 2002-03-27 广东庆发药业有限公司 聚维酮碘的制备方法
CN101310602A (zh) * 2007-05-23 2008-11-26 上海利康消毒高科技有限公司 稳定型聚维酮碘消毒剂及其制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2739922A (en) * 1952-03-13 1956-03-27 Herman A Shelanski Mixtures of polymeric n-vinyl pyrrolidone and halogens
US4128633A (en) * 1977-04-27 1978-12-05 Gaf Corporation Process for preparing PVP-iodine complex
US4954351A (en) * 1983-03-02 1990-09-04 Euroceltique S.A. Method of producing standardized povidone iodine preparations and such preparations
CN101508752A (zh) * 2009-03-14 2009-08-19 博爱新开源制药有限公司 一种聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法
CN101838359B (zh) * 2010-05-21 2012-06-27 上海宇昂生物科技有限公司 非离子n-乙烯基丁内酰胺碘、高稳定性非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关超速制备方法
CN102093279B (zh) * 2011-01-07 2012-05-23 上海宇昂化工科技发展有限公司 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2826532A (en) * 1952-04-15 1958-03-11 Gen Aniline & Film Corp Process of stabilizing polyvinyl pyrrolidone-iodine compositions
US4200710A (en) * 1978-04-28 1980-04-29 Basf Aktiengesellschaft Preparation of polyvinylpyrrolidone-iodine
US5158768A (en) * 1991-10-08 1992-10-27 Isp Investments Inc. Process for preparing a stable, low K-value, water-soluble PVP-iodine product
CN1341361A (zh) * 2001-09-02 2002-03-27 广东庆发药业有限公司 聚维酮碘的制备方法
CN101310602A (zh) * 2007-05-23 2008-11-26 上海利康消毒高科技有限公司 稳定型聚维酮碘消毒剂及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012092775A1 (zh) * 2011-01-07 2012-07-12 上海宇昂化工科技发展有限公司 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法
CN102643377A (zh) * 2012-05-10 2012-08-22 上海宇昂生物科技有限公司 20%有效碘含量的均聚n-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法
CN102633924A (zh) * 2012-05-16 2012-08-15 上海宇昂化工科技发展有限公司 低残单中高分子量均聚n-乙烯基丁内酰胺k60水溶液的合成方法
CN102643376A (zh) * 2012-05-16 2012-08-22 上海宇昂化工科技发展有限公司 超低分子量超低残单乙烯基丁内酰胺的合成方法
CN102633924B (zh) * 2012-05-16 2013-10-23 上海宇昂水性新材料科技股份有限公司 低残单中高分子量均聚n-乙烯基丁内酰胺k60水溶液的合成方法
CN102643376B (zh) * 2012-05-16 2013-12-11 上海宇昂水性新材料科技股份有限公司 超低分子量超低残单乙烯基丁内酰胺的合成方法

Also Published As

Publication number Publication date
BR112013017503B1 (pt) 2018-05-02
US20130296576A1 (en) 2013-11-07
KR20140112385A (ko) 2014-09-23
CN102093279B (zh) 2012-05-23
BR112013017503A2 (pt) 2017-09-26
DE112011104690T5 (de) 2013-10-10
WO2012092775A1 (zh) 2012-07-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102093279B (zh) 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法
CN105145626B (zh) 一种芳香型固载凝胶状二氧化氯空气净化剂
CN106046382A (zh) 一种装载一氧化氮的阳离子聚合物及其制备方法和应用
CN102389694B (zh) 一种空气净化剂及其制备方法以及用途
CN107739448A (zh) 磁控释放一氧化氮的复合膜材料及其制备方法和应用
CN105165891A (zh) 一种二氧化氯片剂消毒剂及其制备方法
US20180368402A1 (en) High stability non-ionic n-vinyl butyrolactam iodine and preparation method therefor
CN108566954A (zh) 一种消毒剂及其制备方法和应用
CN103655469A (zh) 一种硫辛酸注射液组合物的处方及其制备工艺
CN107982570A (zh) 一种除异味护理液、其制备方法以及除异味卫生巾
CN103975949A (zh) 一种壳聚糖碘液及其制备方法
CN104604934B (zh) 一种复合碘消毒剂及其制备方法和应用
CN104147043A (zh) 聚维酮碘及其制备方法、应用
CN107254010B (zh) 生产高稳定性聚维酮碘的络合系统及络合方法
CN103462939B (zh) 一种治疗奶牛乳房炎的聚维酮碘涂膜剂及其制备方法
CN108530556A (zh) 一种协同作用改性海带多糖的制备方法
CN106632427B (zh) 一种促进细胞葡萄糖消耗的木犀草素-Zn配合物及制备与应用
CN102643377B (zh) 20%有效碘含量的均聚n-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法
US20200253206A1 (en) Business method of providing high stability non-ionic n-vinyl butyrolactam iodine and preparation method therefor
CN106588992B (zh) 一种促进细胞消耗葡萄糖的木犀草素-Mn配合物及制备与应用
CN115813948B (zh) 一种预防和治疗微生物感染的组合物及其制备方法和应用
CN110463694A (zh) 诺氟沙星金属配合物-聚烯醇复合物及其制备方法和应用
CN116267919B (zh) 一种过硫酸氢钾复合物粉及其制备方法
CN105694025A (zh) 一种甘油聚醚碘络合物的制造方法
CN104382901B (zh) 氨氯地平或氟桂利嗪联合氟康唑的抗真菌产品及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
REG Reference to a national code

Ref country code: HK

Ref legal event code: DE

Ref document number: 1154578

Country of ref document: HK

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: SHANGHAI YUKING NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD

Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI YU'ANG CHEMICAL TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD.

Effective date: 20121029

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 201203 PUDONG NEW AREA, SHANGHAI TO: 201306 PUDONG NEW AREA, SHANGHAI

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20121029

Address after: 201306, 13B402, room 600, Xinyuan South Road, Lingang Town, Shanghai, Pudong New Area

Patentee after: Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co., Ltd.

Address before: 201203, room 1, building 88, 309 Darwin Road, Zhangjiang hi tech park, Shanghai, Pudong New Area

Patentee before: Shanghai Yuking Chemtech Co., Ltd.

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: High-stability nonionic N-vinyl butyrate lactam iodine and preparation method thereof

Effective date of registration: 20130326

Granted publication date: 20120523

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Shanghai Development Zone, Pudong branch

Pledgor: Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co., Ltd.

Registration number: 2013310000014

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20141104

Granted publication date: 20120523

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Shanghai Development Zone, Pudong branch

Pledgor: Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co., Ltd.

Registration number: 2013310000014

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: High-stability nonionic N-vinyl butyrate lactam iodine and preparation method thereof

Effective date of registration: 20141120

Granted publication date: 20120523

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Shanghai Development Zone, Pudong branch

Pledgor: Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co., Ltd.

Registration number: 2014310000079

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
REG Reference to a national code

Ref country code: HK

Ref legal event code: WD

Ref document number: 1154578

Country of ref document: HK

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20181101

Granted publication date: 20120523

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Shanghai Development Zone, Pudong branch

Pledgor: Shanghai Yuang Waterborne New Material Technology Co., Ltd.

Registration number: 2014310000079

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Highly stable non-ionic N-vinyl butyrolactam iodine and related preparation methods

Effective date of registration: 20211222

Granted publication date: 20120523

Pledgee: Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pudong branch

Pledgor: SHANGHAI YUKING WATER SOLUBLE MATERIAL TECH CO.,LTD.

Registration number: Y2021310000153