CN102090464A - 富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法 - Google Patents
富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102090464A CN102090464A CN2009102254548A CN200910225454A CN102090464A CN 102090464 A CN102090464 A CN 102090464A CN 2009102254548 A CN2009102254548 A CN 2009102254548A CN 200910225454 A CN200910225454 A CN 200910225454A CN 102090464 A CN102090464 A CN 102090464A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- whey
- ala
- preparation
- skimmed milk
- rich
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Dairy Products (AREA)
Abstract
本发明涉及一种富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法。该方法包括将脱脂牛乳进行热处理后,通过酶凝处理分离酪蛋白的步骤。通过对脱脂牛乳进行加热,可以使α-乳白蛋白与β-乳球蛋白分别发生变性,通过控制加热条件可以使其达到适度的变性程度,同时还可以尽量促使β-乳球蛋白附聚在酪蛋白胶束上;通过向脱脂牛乳中添加凝乳酶等进行酶凝处理,可以使酪蛋白酶凝,从而实现α-乳白蛋白与附聚于酪蛋白上的β-乳球蛋白的分离。通过该方法得到的乳清中α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比可以由原奶中的0.3左右提高到2-4,较大程度上实现了α-乳白蛋白的富集。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳清的制备方法,尤其涉及一种富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法,属于乳制品加工制备领域。
背景技术
在设计婴儿配方乳时,为了调整酪蛋白和乳清蛋白的比例,常添加大量的乳清或乳清粉,但是乳清或乳清粉中的β-乳球蛋白是引起婴儿过敏的主要成分,而α-乳白蛋白起着半乳糖转移酶的调节作用,能催化葡萄糖在乳房细胞中合成乳糖,且含有很高比例的色氨酸及半胱氨酸,色氨酸作为神经传递介质5-羟色胺的前体对有意识的行为和睡眠状况具有重要功能,而半胱氨酸既是谷胱甘肽的组份,也是合成牛磺酸的前体,因此,对牛奶中α-乳白蛋白的研究和对富含α-乳白蛋白的乳清和乳清粉的制备工艺的探索近年来成为热点。
目前常见的富集α-乳白蛋白的方法有:膜分离法、热沉淀法、离子交换法。随着新材料及更窄截留分子量的膜相继问世,以超滤法分离α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的研究更加热门,然而由于α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的分子量十分接近,这种依据分子量和分子形状差异实现分离的方法仍然难以取得较高的分离效率。关于离子交换法分离α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的研究最广泛而深入,无论是在实验室研究或是工业化规模都可以达到较佳的分离效果,然而该工艺的运行及材料费用较高,耗费的酸碱也较多。热沉淀法相对简单易行,相关工艺不断得到完善改进。
美国专利第5503864号公开了一种乳清粉的制备方法,该方法是以乳清为原料,在pH值4.0-7.5的范围内、加热到85℃以上进行热处理,然后利用超滤膜予以分离。由于乳清中并不含有酪蛋白,因此在该专利公开的技术方案中,其是利用加热促使β-乳球蛋白自身发生附聚从而扩大与α-乳白蛋白在分子量方面的差异,再通过膜分离来实现对α-乳白蛋白的富集。
膜分离是一种新兴的分离技术,近年来发展势头迅猛,该方法具有能耗低、分离条件温和等优点,但膜分离技术目前也存在一些难以克服的问题,例如,难以形成大规模的产能、膜组件易受污染、寿命短、运行周期短、需要频繁清洗与再生、操作稳定性差等。在采用膜过滤进行分离时,受到过滤膜的孔径等的影响,分离效果均不理想,制备得到的乳清中α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比仍比较低。而且,国内的膜设备厂家研发技术水平较低,膜设备的核心膜组件基本都需要进口,而膜设备的价格也是比较高昂的,因此,膜分离技术仅在饮料、乳品等行业中有个别实际应用,与大规模的工业化推广还存在相当一段距离。
另外,上述方法都是以乳清作为原料的,乳清是制作干酪和干酪素后的副产物,以前常被忽视,得不到有效的开发利用,直到近期其优越的营养功能和加工性能才被逐渐认识到。由于国外的干酪和干酪素等酪蛋白产品的产量巨大,所以乳清资源丰富易得,以乳清作为原料制备各种乳清蛋白、乳糖等产品也就理所当然了。但是,我国乳品行业的发展现状是干酪等酪蛋白产品产量很小,乳清资源十分匮乏,因此,以乳清为原料制备富含α-乳白蛋白的乳清粉,将会受到原料来源不足的限制,难以形成较大规模的生产,可行性不高。如果能够以牛乳为原料直接制备富含α-乳白蛋白的乳清或乳清粉,将会解决上述问题,能够很好地适应我国乳品行业的发展现状。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法,以脱脂牛乳为原料,利用热处理结合酶凝处理制备乳清,具有生产效率高,富集效果好等特点。
为达到上述目的,本发明首先提供了一种富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法,其包括:将脱脂牛乳进行热处理后,通过酶凝处理分离酪蛋白的步骤。
在本发明提供的上述制备方法中,通过对脱脂牛乳进行加热,可以使α-乳白蛋白与β-乳球蛋白分别发生变性,通过控制加热条件可以使其达到适度的变性程度,同时还可以尽量促使β-乳球蛋白附聚在酪蛋白胶束上;通过向脱脂牛乳中添加凝乳酶等进行酶凝处理,可以使酪蛋白酶凝,从而实现α-乳白蛋白与附聚于酪蛋白上的β-乳球蛋白的分离。通过该方法得到的乳清中α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比可以由原奶中的0.3左右提高到2-4,较大程度上实现了α-乳白蛋白的富集,以此制备得到的乳清,自然也就是富含α-乳白蛋白的乳清。
根据本发明的具体技术方案,优选地,上述制备方法包括以下步骤:
将脱脂牛乳的pH值调整为约4.8-7.0并进行热处理;
将热处理之后的脱脂牛乳冷却;
向冷却之后的脱脂牛乳中添加凝乳酶进行酶凝处理,得到酪蛋白凝块和富含α-乳白蛋白的乳清;
将酪蛋白凝块和富含α-乳白蛋白的乳清分离,即可得到富含α-乳白蛋白的乳清成品。
在上述的制备过程中,通过热处理和酶凝处理的结合使β-乳球蛋白变性并尽可能地附聚到酪蛋白胶束上,形成酪蛋白凝块,然后将凝块与富含α-乳白蛋白的乳清通过常规的分离方法予以分离,例如离心分离法和过滤分离法,能够达到更好的分离和富集效果。
在本发明提供的上述制备方法中,优选地,热处理的温度为约70-98℃,保温时间为约2-25分钟,使α-乳白蛋白和β-乳球蛋白分别达到适度的变性程度,并控制上述两种乳清蛋白与酪蛋白的附聚程度,使得较多的β-乳球蛋白附聚于酪蛋白胶束上,同时较少的α-乳白蛋白与酪蛋白胶束发生附聚;更优选地,热处理的温度为约75-85℃,保温时间为约8-18分钟。
在本发明提供的上述制备方法中,优选地,上述酶凝处理还包括向脱脂牛乳中添加氯化钙,以脱脂牛乳的体积计,凝乳酶的添加量可以为约10000-100000U/100mL,氯化钙的添加量可以为约0.005-0.1g/100mL;更优选地,凝乳酶的添加量可以为约30000-70000U/100mL,氯化钙的添加量可以为约0.01-0.06g/100mL。
脱脂牛乳的pH值对于α-乳白蛋白的富集效果(包括富含α-乳白蛋白的乳清中α-乳白蛋白的纯度和整个工艺条件下,α-乳白蛋白的得率)具有很大的影响,在本发明提供的制备方法中,优选地,进行热处理之前,可以将脱脂牛乳的pH值控制在4.8-7.0(更优选为约5.0-6.0)的范围内,同时,热处理之后的脱脂牛乳进行酶凝处理时,其pH值可以控制为热处理之后的脱脂牛乳的pH值(或者说冷却之后的脱脂牛乳的pH值,冷却前后,脱脂牛乳的pH值变化不大)。
在本发明提供的上述制备方法中,优选地,在酶凝处理中,酶凝温度控制为约28-45℃,酶凝时间控制为约10-80分钟;更优选地,酶凝温度控制为约33-39℃,酶凝时间控制为约20-55分钟。
在本发明提供的上述制备方法中,能够使酪蛋白发生酶凝的凝乳酶均可以使用,例如微生物、植物或动物来源的凝乳酶。
在本发明提供的上述制备方法中,优选地,所采用的脱脂牛乳可以是通过将牛乳预热至35-50℃后,以乳脂分离机脱除乳脂制备得到的,并且,脱脂牛乳的脂肪含量低于0.5wt%,更优选地,脱脂牛乳的脂肪含量低于0.35wt%。
本发明还提供了一种富含α-乳白蛋白的乳清,其中,该乳清是由本发明所提供的上述制备方法制备的,并且,在该乳清中,α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比为2-4。α-乳白蛋白、β-乳球蛋白及酪蛋白浓度可以通过毛细管电泳仪予以测定。
本发明提供的上述乳清可以作为原料直接添加到其他产品中,也可以通过本领域中所常用的方法将其制成乳清粉等成品。
因此,本发明还提供了一种富含α-乳白蛋白的乳清粉,其中,该乳清粉是通过本发明提供的上述富含α-乳白蛋白的乳清通过喷雾干燥等方法制备得到的。
现有技术均是利用不同蛋白在分子量和分子结构方面的差异以膜分离作为富集手段,属于物理分离领域,而本发明所提供的上述制备方法以脱脂牛乳为原料制备乳清,其所采用的富集方法与现有技术明显不同,本发明是利用凝乳酶酶解酪蛋白促使其交联凝聚,同时结合大部分β-乳球蛋白易于与酪蛋白发生附聚而α-乳白蛋白较少受其影响的性质,进行α-乳白蛋白与β-乳球蛋白、酪蛋白的分离,属于生物分离领域,具有鲜明的差别。同时,在本发明提供的制备方法中,通过对原料的pH值等工艺参数的控制,能够达到更好的富集效果。
本发明提供的上述制备方法工艺简单,得到的富含α-乳白蛋白的乳清中α-乳白蛋白的纯度较高。本发明提供的富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法能够很好地适应我国乳品行业干酪等酪蛋白产品产量很小,乳清资源十分匮乏的发展现状,以牛乳或脱脂牛乳等为原料,不受原料来源的限制,成本低廉,是一种制备富含α-乳白蛋白的乳清的新颖、可行的方法。同时,通过进一步的步骤,还可以制备得到富含α-乳白蛋白的乳清粉。
而且,凝乳酶凝乳法对于设备的需求比较简单,操作稳定,并且易于维护,将凝乳酶凝乳法用于对α-乳白蛋白的富集,其生产成本也较膜分离法更低,是更加易于工业化推广的技术,因此,本发明提供的以牛乳为原料制备富含α-乳白蛋白的乳清能够实现大规模的工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明方案的实施和所具有的有益效果,但不能对本发明的可实施范围形成任何限定。
本发明提供的富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法可以包括以下具体步骤:
以新鲜牛乳为原料,预热至35-50℃后,以乳脂分离机脱除乳脂,制备得到脱脂牛乳,其脂肪含量低于0.5wt%;
将脱脂牛乳的pH值调整为4.8-7.0,然后迅速加热至70-98℃,并保温约2-25分钟,以进行热处理;
将热处理之后的脱脂牛乳冷却至40℃以下;可以采用比自然冷却速度快一些的冷却方式,例如通过自来水进行循环冷却;
向冷却之后的脱脂牛乳中添加凝乳酶(以脱脂牛乳的体积计,添加量为10000-100000U/100mL)和氯化钙(氯化钙添加量为0.005-0.1g/100mL),进行酶凝处理,得到酪蛋白凝块和乳清(即富含α-乳白蛋白的乳清),其中,可以将酶凝处理的pH值控制为热处理后的脱脂牛乳的pH值(或者说冷却后的脱脂牛乳的pH值,冷却前后的pH值几乎没有变化),酶凝温度可以控制为28-45℃,酶凝时间可以控制为10-80分钟;
将酪蛋白凝块和乳清分离,得到富含α-乳白蛋白的乳清;
制备得到乳清之后,还可以通过以下的步骤制备乳清粉:
并对制备得到的富含α-乳白蛋白的乳清进行喷雾干燥(本发明采用的喷雾干燥工艺可以是常规的,主要参数如下:乳清固形物含量为20%-50%,进风温度为120-200℃,出风温度≤80℃,干燥时间2-10s),得到富含α-乳白蛋白的乳清粉,其中,α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比可以为2-4。
实施例1
取新鲜牛乳,脱脂得脂肪含量为0.15wt%的脱脂牛乳;
将脱脂牛乳的pH值调至5.8,在85℃下进行16min的热处理;
将热处理之后的脱脂牛乳置于循环自来水中冷却至40℃以下;
向冷却之后的脱脂牛乳中按照50000U/100mL的添加量添加凝乳酶(微生物或植物来源的凝乳酶),同时添加0.02g/100mL的氯化钙,在42℃下进行30min的酶凝处理,添加量以脱脂牛乳的体积计;
将酶凝之后的得到的凝乳与乳清通过离心予以分离,得到富含α-乳白蛋白的乳清,其中,α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比为3.32。
所得到的液态乳清可直接用于配方奶粉等生产中。
实施例2
取新鲜牛乳,脱脂得到脂肪含量为0.03wt%的脱脂牛乳;
将脱脂牛乳的pH值调至5.2,在75℃下保温22min进行热处理;
将热处理之后的脱脂牛乳迅速冷却至40℃以下;
向冷却之后的脱脂牛乳中按照30000U/100mL的添加量添加凝乳酶(微生物或植物来源的凝乳酶),同时添加0.04g/100mL的氯化钙,在39℃下进行25min的酶凝处理,添加量以脱脂牛乳的体积计;
将酶凝之后得到的凝乳与乳清通过离心进行分离,得到富含α-乳白蛋白的乳清,其中,α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比为2.87。
进一步地,通过对上述富含α-乳白蛋白的乳清浓缩后进行喷雾干燥,得到富含α-乳白蛋白的乳清粉。
实施例3
取新鲜牛乳,脱脂得脂肪含量为0.25wt%的脱脂牛乳;
将脱脂牛乳的pH值调至6.5,在94℃下进行8min的热处理;
将热处理之后的脱脂牛乳迅速冷却至40℃以下;
向冷却之后的脱脂牛乳中按照80000U/100mL的添加量添加凝乳酶(微生物或植物来源的凝乳酶),同时添加0.1g/100mL的氯化钙,在32℃下进行80min的酶凝处理,添加量以脱脂牛乳的体积计;
将酶凝之后的得到的凝乳与乳清通过过滤予以分离,得到富含α-乳白蛋白的乳清,其中,α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比为3.58。
进一步地,通过对上述富含α-乳白蛋白的乳清经浓缩后进行喷雾干燥,得到富含α-乳白蛋白的乳清粉。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换,而未脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法,其包括:将脱脂牛乳进行热处理后,通过酶凝处理分离酪蛋白的步骤。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:
将脱脂牛乳的pH值调整为4.8-7.0,并进行热处理;
将热处理之后的脱脂牛乳冷却;
向冷却之后的脱脂牛乳中添加凝乳酶进行酶凝处理,得到酪蛋白凝块和富含α-乳白蛋白的乳清;
将酪蛋白凝块和富含α-乳白蛋白的乳清分离。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述热处理的温度为70-98℃,保温时间为2-25分钟。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述酶凝处理还包括向所述脱脂牛乳中添加氯化钙,以脱脂牛乳的体积计,凝乳酶的添加量为10000-100000U/100mL,氯化钙的添加量为0.005-0.1g/100mL。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,控制所述酶凝处理的pH值为热处理之后的脱脂牛乳的pH值。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述酶凝处理的酶凝温度为28-45℃,酶凝时间为10-80分钟。
7.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述凝乳酶为微生物、植物或动物来源的凝乳酶。
8.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述脱脂牛乳是通过将牛乳预热至35-50℃后,以乳脂分离机脱除乳脂制备得到的,并且,所述脱脂牛乳的脂肪含量低于0.5wt%。
9.一种富含α-乳白蛋白的乳清,其中,该乳清是由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的,并且,在该乳清中,α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比为2-4。
10.一种富含α-乳白蛋白的乳清粉,其中,该乳清粉是由权利要求9所述的富含α-乳白蛋白的乳清通过喷雾干燥制备的。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910225454A CN102090464B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910225454A CN102090464B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102090464A true CN102090464A (zh) | 2011-06-15 |
CN102090464B CN102090464B (zh) | 2012-09-05 |
Family
ID=44123859
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200910225454A Active CN102090464B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102090464B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102940126A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-02-27 | 浙江贝因美科工贸股份有限公司 | 一种生物复合蛋白酶解降低浓缩乳清蛋白粉中β-乳球蛋白的方法 |
CN106332980A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-18 | 河北香积国食品科技有限公司 | 一种发酵乳清原液的生产方法 |
CN106465754A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-01 | 建水县鸿辉种养殖产业有限公司 | 一种山羊奶脱盐乳清粉的生产方法 |
CN106490296A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-03-15 | 光明乳业股份有限公司 | 一种干酪素及其制备方法 |
CN116982656A (zh) * | 2023-08-01 | 2023-11-03 | 安徽天凯生物科技有限公司 | 一种对乳及乳制品中各组分进行分离的方法和装置 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BR0107086A (pt) * | 2000-08-11 | 2002-06-18 | Novozymes North America Inc | Processo para produzir um aditivo para produto lácteo, aditivo para produto lácteo, processo para produzir um produto lácteo, e, produto lácteo |
CN101138383A (zh) * | 2007-08-22 | 2008-03-12 | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 | 一种牛奶蛋白及其制备方法 |
-
2009
- 2009-12-14 CN CN200910225454A patent/CN102090464B/zh active Active
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102940126A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-02-27 | 浙江贝因美科工贸股份有限公司 | 一种生物复合蛋白酶解降低浓缩乳清蛋白粉中β-乳球蛋白的方法 |
CN102940126B (zh) * | 2012-11-16 | 2014-08-06 | 浙江贝因美科工贸股份有限公司 | 一种生物复合蛋白酶解降低浓缩乳清蛋白粉中β-乳球蛋白的方法 |
CN106332980A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-18 | 河北香积国食品科技有限公司 | 一种发酵乳清原液的生产方法 |
CN106465754A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-01 | 建水县鸿辉种养殖产业有限公司 | 一种山羊奶脱盐乳清粉的生产方法 |
CN106490296A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-03-15 | 光明乳业股份有限公司 | 一种干酪素及其制备方法 |
CN116982656A (zh) * | 2023-08-01 | 2023-11-03 | 安徽天凯生物科技有限公司 | 一种对乳及乳制品中各组分进行分离的方法和装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102090464B (zh) | 2012-09-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1126760B1 (en) | Method for producing cheese and cheese products | |
CN102090464B (zh) | 富含α-乳白蛋白的乳清的制备方法 | |
CN110964095B (zh) | 一种生鲜乳中功能性乳蛋白连续分离制备的方法 | |
JP4485801B2 (ja) | 乳製品及び工程 | |
JP2008525019A (ja) | 乳清製品およびその製造方法 | |
RU2004136296A (ru) | Способ производства молочного продукта, не содержащего лактозу | |
KR20180063368A (ko) | 치즈 제조를 위한 탈지 분유 제조방법 | |
WO2014163485A1 (en) | Process and system for preparing dry milk formulae | |
CA2533033A1 (en) | Process for preparing concentrated milk protein ingredient and processed cheese made therefrom | |
US20210127697A1 (en) | Method for producing cheese | |
DK167168B1 (da) | Fremgangsmaade til kontinuerlig fremstilling af hytteost ud fra ultrafiltreret maelk | |
US9578890B2 (en) | Alpha-lactalbumin enriched whey protein compositions and methods of making and using them | |
CN104996563A (zh) | 一种含无花果乳清多肽发酵奶及其制备方法 | |
Wang et al. | Manufacturing technologies of whey protein products | |
US11206846B2 (en) | High purity alpha lactalbumin and methods of making | |
CN114097893B (zh) | 一种利用酸乳清制备乳清粉的方法及其制备的乳清粉和应用 | |
CN110973345A (zh) | 一种初乳中功能性乳蛋白连续分离制备的方法 | |
CN107494741A (zh) | 一种姜撞奶及其制备方法 | |
CN113598230A (zh) | 一种以热改性乳清蛋白浓缩液为脂肪替代物的低脂酸奶的制备 | |
CN115191486A (zh) | 一种改善液体羊奶稳定性的方法及所制备的液体羊奶 | |
CN106417613A (zh) | 一种富含α-乳白蛋白的乳清粉及其制备方法 | |
CN105104703A (zh) | 一种用于生产半透明及透明乳饮料的浓缩乳蛋白粉的制备方法 | |
US4576822A (en) | Process for the production of fermented milk products | |
Elkot et al. | Impact of using milk clotting enzyme from seeds of Moringa oleifera on coagulation properties of curd made from camel’s milk | |
CN117281175A (zh) | 一种乳清奶酪及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |