CN114097893B - 一种利用酸乳清制备乳清粉的方法及其制备的乳清粉和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用酸乳清制备乳清粉的方法及其制备的乳清粉和应用，所述方法包括一次浓缩、离子交换、二次浓缩、酸度调节、冷却结晶、干燥，本发明通过对酸乳清进行针对性地探究，精准控制各个工艺步骤，得到的乳清粉产品分散性好、不易粘结，脂肪、灰分含量低，粗蛋白、乳糖含量高，营养成分达到饲料级乳清粉的标准，可进一步用于制备动物饲料，实现酸乳清的充分资源化利用，且该乳清粉的制备工艺简单，方便工业化大生产，可减少酸乳清直接排放带来的污染。
Description
技术领域
本发明属于乳品原料加工技术领域，具体涉及一种利用酸乳清制备乳清粉的方法及其制备的乳清粉和应用。
背景技术
酸乳清是指生产农家干酪(Cottagecheese)、稀奶油干酪(Creamcheese)、费塔干酪(Feracheese)或用乳酸凝固的其它干酪或干酪素时产生的副产物，其pH约为4.6，含有牛奶中绝大多数的钾、磷、镁和钙等无机盐矿物质，乳糖及少量的蛋白质。但由于其风味不好，含有有机酸，不易加工成乳清粉，一般都作为废液或者饲料进行处理，但酸乳清产量很大，直接作为饲料处理运输成本很高。该处理方式不仅提高了干酪加工厂的污水处理、运输成本，而且没有将酸乳清的营养价值进行开发利用。随着生牛乳产量、质量的增加，生产技术的提升，国内生产奶酪的企业不断增多，伴随而来的奶酪副产物酸乳清的处理迫在眉睫。
公开号为CN202010645596.6的中国发明专利公开了一种乳清粉的制备方法，以脱脂乳为原料，并结合微滤、超滤、纳滤、乳糖精制及干混工艺制备脱盐乳清粉。但基于发酵副产物酸乳清其灰分含量达0.66％，浓缩后可达9.6％及以上，高于饲料级乳清粉标准的要求(不高于8.0％)，此外，发酵副产物酸乳清中含有乳酸、半乳糖等成分，半乳糖和乳酸会降低玻璃化温度，影响乳糖结晶，易造成粉化干燥后的乳清粉易发生粘结，若按照常规乳清粉的制备工艺以酸乳清制备乳清粉，所得乳清粉的营养成分难以达到饲料级乳清粉标准，且无法形成干燥、均匀的乳清粉粉末。
因此，现有的以脱脂乳制备乳清粉的方法并不能适用于酸乳清，需要针对性开发一种适于酸乳清制备乳清粉的方法，对于难以资源化的酸乳清的综合利用具有相当的必要性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种利用酸乳清制备乳清粉的方法以及制备的乳清粉及其应用。本发明通过一次浓缩、离子交换、二次浓缩、酸度调节、分段结晶的工艺，精当控制各工艺条件，得到的乳清粉产品不易粘结、分散性好，其脂肪含量在0.4％～0.45％，灰分含量在3.6％～3.8％，粗蛋白含量在5.34％～5.47％，乳糖含量在65.3％～65.9％，水分含量为3.41％～3.5％，酸度为1.21～1.38°T，各指标都达到饲料级乳清粉的标准，进一步可用于制备动物饲料，实现酸乳清营养价值的综合利用。
本发明的首要目的是提供一种利用酸乳清制备乳清粉的方法。
本发明的另一目的是提供上述方法制备得到的酸乳清。
本发明的再一目的是提供上述乳清粉在制备动物饲料中的应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种利用酸乳清制备乳清粉的方法，包括如下各步骤：
S1.一次浓缩：将酸乳清液通过纳滤膜进行浓缩，收集截留液；
S2.离子交换：所得截留液先过阳离子交换树脂，再过阴离子交换树脂，得流出液；
S3.二次浓缩：对步骤S2流出液进行浓缩至固形物含量为55％～58％；
S4.酸度调节：调节步骤S3得到浓缩液的pH至6.5～6.7；
S5.冷却结晶：对步骤S4所得样品分段冷却结晶；
S6.干燥步骤S5结晶后的样品即得到乳清粉。
本发明上述方法中，首先通过采用纳滤膜过滤可部分去除单价离子，乳酸，脱除水分，保留乳糖、蛋白等营养物质，提高酸乳清液的固形物含量；进一步采用阴阳离子交换，更大程度地去除酸乳清液中的单价离子、二价离子、乳酸，降低成品中的灰分和乳酸含量；进行二次浓缩可以进一步提高乳清液的固形物含量，将固形物含量浓缩在一个最优的结晶范围内有利于后期的结晶；后阶段再进行分段冷却结晶，第一段先将浓缩液快速降低至特定温度条件下，利于乳糖的旋光变异的快速进行，形成细小的晶粒，第二段控制在更低的恒温条件下进行一定时间的结晶，以达到乳糖充分结晶的目的，上述过程控制不合理将导致粉化时成粉效果差，成品易吸湿结块。
本发明对酸乳清液进行针对性研究，合理控制工艺方法中各个环节的参数和方式，整个制备工艺作为一个整体，各个环节相互协调、相互影响，共同提高最终乳清粉产品的外观品质，实现乳清粉中营养成分的标准化。
本发明采用纳滤膜过滤可将分子量200以下的物质过滤除去，将分子量大于200的物质截留在截留液中。
优选地，步骤S1所述浓缩为浓缩至截留液中固形物含量为15％～20％，所述浓缩的温度为10～15℃，浓缩的压力为2.5～3.0MPa。本发明控制截留液中固形物在该含量下，是综合考虑纳滤膜的浓缩效果、能耗的一个数值，此外可减少酸乳清的体积，增加离子的含量，提高后续离子交换的交换率。当固形物含量大于20％时，纳滤膜浓缩效率就会大大降低，能耗过大，纳滤效果不佳。
优选地，步骤S5所述分段冷却为：先冷却至28～30℃，再冷却至温度16～20℃保持18～24h进行结晶。第一段先将浓缩液快速降低至28～30℃，利于乳糖旋光变异的快速进行，形成细小的晶粒，第二段冷却至16～20℃保温18～24h，可达到乳糖充分结晶的目的。
优选地，步骤S2所述的阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为D315型阴离子交换树脂。将这两个型号的离子交换树脂搭配，去除离子的效果最佳。
优选地，步骤S2所述过阴离子交换树脂前还需调节阳离子交换后流出液的pH至1.86～1.88。调节该pH的目的是为了让离子以游离态的形式存在，在下一步的阴离子交换过程中易于被去除。
优选地，步骤S3所述二次浓缩是使用旋转蒸发仪进行浓缩，浓缩温度为50～60℃，旋转速率为18～20rpm。当浓缩温度过高，在旋转蒸发的过程中会出现大量气泡，影响蒸发的效果，而浓缩温度过低，会降低蒸发效率。
优选地，步骤S6所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥为先将物料预热至75～80℃，控制进风温度为180～185℃进行喷雾干燥。
此外，上述方法制备得到的乳清粉也在本发明的保护范围内。
本发明上述方法制备得到的乳清粉，呈干燥、均匀的粉末，蛋白、脂肪、灰分、乳糖、水分含量都在饲料乳清粉的标准要求范围内，因此可用于制备动物饲料。因此，本发明还请求保护上述方法制备得到的乳清粉在制备动物饲料中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明针对性地开发出一种适于酸乳清制备乳清粉的方法，通过针对性地探究，精准调控各个工艺步骤，得到的乳清粉产品分散性好、不易粘结，其脂肪含量在0.4％～0.45％，灰分含量在3.6％～3.8％，粗蛋白含量在5.34％～5.47％，乳糖含量在65.3％～65.9％，水分含量为3.41％～3.5％，酸度为1.21～1.38°T，各指标都达到饲料级乳清粉的标准，可进一步用于制备动物饲料，实现发酵副产物酸乳清的充分资源化利用，且制备工艺简单，方便工业化大生产，可减少酸乳清直接排放带来的污染。
附图说明
图1为本发明乳清粉的制备工艺流程；
图2为实施例3制备的乳清粉外观图；
图3为对比例2制备的乳清粉外观图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明实施例或对比例中采用的酸乳清液为生牛乳脱脂杀菌发酵离心后所获(牛乳制备干酪后副产物)，酸乳清液的pH为4.4～4.6，蛋白含量为0.2％～0.4％，脂肪含量为0％(含量低，不到检测限值)，乳糖含量为3.6％～4.0％，灰分含量为0.6％～0.7％。
本发明乳清粉的制备工艺流程如图1所示。
实施例1乳清粉的制备
S1.一次浓缩：将酸乳清液通过纳滤膜进行浓缩至固形物含量为15％，浓缩温度为10℃，压力为2.5MPa，浓缩收集截留液；
S2.离子交换：所得截留液先过732阳离子交换树脂，调节阳离子交换后流出液的pH至1.86，再过D315阴离子交换树脂，得流出液；
S3.二次浓缩：对步骤S2得到的流出液使用旋转蒸发仪(旋转速率为18rpm)在50℃下蒸发浓缩至固形物含量为55％；
S4.酸度调节：调节步骤S3得到浓缩液的pH至6.5；
S5.冷却结晶：将步骤S4所得样品分段冷却结晶：先快速冷却至28℃，然后在16℃下保持24h进行结晶；
S6.将步骤S5结晶后的样品预热至80℃，进风温度控制在185℃下进行喷雾干燥，即得到乳清粉。本实施例制备得到的乳清粉呈均匀一致的淡黄色，粉末状，无结块，分散性好。
实施例2乳清粉的制备
S1.一次浓缩：将酸乳清液通过纳滤膜浓缩至固形物含量为20％，浓缩温度为15℃，压力为3MPa，浓缩收集截留液。
S2.离子交换：所得截留液先过732阳离子交换树脂，调节阳离子交换后流出液的pH至1.88，再过D315阴离子交换树脂，得流出液；
S3.二次浓缩：对步骤S2得到的流出液使用旋转蒸发仪(旋转速率为20rpm)在60℃下蒸发浓缩至固形物含量为58％；
S4.酸度调节：调节步骤S3得到浓缩液的pH至6.7；
S5.冷却结晶：将步骤S4所得样品分段冷却结晶：先快速冷却至30℃，然后在20℃下保持18h进行结晶；
S6.将步骤S5结晶后的样品预热至80℃，进风温度控制在185℃下进行喷雾干燥，即得到乳清粉。本实施例制备得到的乳清粉呈均匀一致的淡黄色，粉末状，无结块，分散性好。
实施例3乳清粉的制备
S1.一次浓缩：将酸乳清液通过纳滤膜浓缩至固形物含量为20％，浓缩温度为13℃，压力为3MPa，浓缩收集截留液。
S2.离子交换：所得截留液先过732阳离子交换树脂，调节阳离子交换后流出液的pH至1.88，再过D315阴离子交换树脂，得流出液；
S3.二次浓缩：对步骤S2得到的流出液使用旋转蒸发仪(旋转速率为18rpm)在55℃下蒸发浓缩至固形物含量为55％；
S4.酸度调节：调节步骤S3得到浓缩液的pH至6.7；
S5.冷却结晶：将步骤S4所得样品分段冷却结晶：先快速冷却至28℃，然后在16℃下保持24h进行结晶；
S6.将步骤S5结晶后的样品预热至80℃，进风温度控制在185℃下进行喷雾干燥，即得到乳清粉。
本实施例制备得到的乳清粉呈均匀一致的淡黄色，粉末状，无结块，如图2所示。
实施例4乳清粉的制备
S1.一次浓缩：将酸乳清液通过纳滤膜浓缩至固形物含量为20％，浓缩温度为12℃，压力为2.5MPa，浓缩收集截留液。
S2.离子交换：所得截留液先过732阳离子交换树脂，调节阳离子交换后流出液的pH至1.86，再过D315阴离子交换树脂，得流出液；
S3.二次浓缩：对步骤S2得到的流出液使用旋转蒸发仪(旋转速率为18rpm)在60℃下蒸发浓缩至固形物含量为57％；
S4.酸度调节：调节步骤S3得到浓缩液的pH至6.5；
S5.冷却结晶：将步骤S4所得样品分段冷却结晶：先快速冷却至30℃，然后在18℃下保持24h进行结晶；
S6.将步骤S5结晶后的样品预热至80℃，进风温度控制在185℃下进行喷雾干燥，即得到乳清粉。本实施例制备得到的乳清粉呈均匀一致的淡黄色，粉末状，无结块，分散性好。
对比例1
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于，不进行步骤S2的离子交换。结果显示，本实施例制备的乳清粉结晶后的样品黏稠度高，喷粉过程中出现结块。
对比例2
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于，不进行步骤S3的二次浓缩。结果是结晶失败，得到的乳清粉样品干燥后的如图3所示，产品有明显结块，样品发生粘黏。
对比例3
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于，步骤S2离子交换仅过一次阳离子交换，不过阴离子交换。结果显示，结晶后的样品黏稠度高，喷粉过程中出现结块。
对比例4
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于，步骤S2离子交换阳离子树脂类型改为LX108阳离子树脂，阴离子交换树脂改为LX6702阴离子树脂。
对比例5
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于，步骤S3二次浓缩为浓缩至固形物含量为50％。结果显示得到的乳清粉结块，易吸湿。
对比例6
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于，步骤S3二次浓缩为浓缩至固形物含量为62％。结果显示结晶颗粒较大，有凝结成块的趋势，易造成喷粉堵塞。
对比例7
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于，步骤S4酸度调节改为调节pH至6。结果显示，本实施例制备的乳清粉有结块，样品发粘，颜色暗淡。
对比例8
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于步骤S5的冷却结晶为将步骤S4所得样品一段式冷却至16℃下保持24h进行结晶。结果显示，本实施例制备的乳清粉结晶颗粒大，乳清粉易吸湿。
对比例9
本对比例的乳清粉制备方法同实施例3，区别在于步骤S6的干燥为在190℃下进行喷雾干燥。结果显示，本实施例制备的乳清粉结块，易吸湿。
对比例10
S1、以酸乳清液为原料，采用管式陶瓷膜，在料液温度为50℃、跨膜压差为1.0bar、料液循环流速为6m/s条件下，对酸乳清液进行3倍浓缩，渗透液膜通量为60～100L·m-2·h-1，得到微滤渗透液即为微滤分离乳清；
S2、采用均衡跨膜压差超滤设备对微滤分离乳清进行两次超滤，得到超滤截留液和超滤渗透液；
S3、将所得超滤截留液依次进行真空浓缩和喷雾干燥得到乳清蛋白粉；
S4、将超滤渗透液依次经纳滤、真空浓缩、结晶、离心洗涤和乳糖精制后，得到精制乳糖；
S5、将得到的乳清蛋白粉和精制乳糖在密闭的干混机内进行干混，得乳清粉。
采用该方法制备的乳清粉，在结晶过程乳糖会降低玻璃化温度，造成制得的乳清粉易吸湿结块，同时产品的灰分含量为13.2g/100g，乳糖含量为51.4g/100g，无法达到饲料级乳清粉的标准。
实验例乳清粉样品质量评价
对实施例1～4、对比例4、5、8、9、10制得的乳清粉样品送检，乳糖、粗蛋白、粗脂肪、水分、灰分，酸度检测方法分别为NY/T 1563、GB/T 6432、GB/T 6433、GB/T 6435、GB/T6438、GB/T 5009.239，检测结果详见表1。
表1实施例及对比例样品理化指标检测结果
由表1中样品理化指标检测结果可知：实施例1～4制备的乳清粉，其脂肪含量在0.4％～0.45％，灰分含量在3.6％～3.8％，粗蛋白含量在5.34％～5.47％，乳糖含量在65.3％～65.9％，水分含量为3.41％～3.5％，酸度为1.21～1.38°T。其符合饲料级乳清粉标准NY/T 1563-2007对于乳糖、粗蛋白、水分、灰分的规定(乳糖不低于61％，粗蛋白不低于2％，粗脂肪不高于1.5％，水分不高于5％，灰分不高于8％，酸度不高于2°T)。
而对比例4的乳清粉酸度和水分不符合标准要求；对比例5的乳清粉的乳糖、水分不符合标准要求；对比例8的乳清粉的乳糖、水分不符合标准要求；对比例9的乳清粉的乳糖、水分不符合标准要求；对比例10的乳清粉的乳糖、灰分含量不符合标准要求。
结合以上实验结果可知，本发明以酸乳清液为原料制备乳清粉的工艺中，纳滤和离子交换对成品的灰分、乳糖含量影响较大，去除后会导致产品灰分含量不合格，降低结晶过程的玻璃化温度；一次浓缩的温度越高，产品中的活性乳酸菌会在浓缩过程中代谢产品乳酸，造成乳酸含量更高，乳糖含量降低，影响产品的感官及营养含量，容易造成干燥过程失败；结晶的浓度会影响结晶的颗粒大小，结晶的过程以及乳清粉的质构和干燥的效果，浓度过低，干粉在储存过程中容易吸湿，浓度过高，会造成结晶颗粒大，有凝结成块的趋势，易造成喷粉堵塞。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种利用酸乳清制备乳清粉的方法，其特征在于，包括如下各步骤：
S1.一次浓缩：将酸乳清液通过纳滤膜于温度10～15℃、压力2.5～3.0 MPa的条件下进行浓缩至截留液中固形物含量为15%～20%，收集截留液；
S2.离子交换：所得截留液先过732阳离子交换树脂，调节流出液的pH至1.86～1.88后，再过D315阴离子交换树脂，得流出液；
S3.二次浓缩：使用旋转蒸发仪，在温度50～60℃、旋转速率18～20rpm的条件下对步骤S2流出液进行浓缩至固形物含量为55%～58%；
S4.酸度调节：调节步骤S3得到浓缩液的pH至6.5～6.7；
S5.冷却结晶：对步骤S4所得样品分段冷却结晶；
S6.将步骤S5结晶后的样品预热至75～80℃，控制进风温度为180～185℃进行喷雾干燥，即得到乳清粉；
其中，步骤S5所述分段冷却为：先冷却至28～30℃，再冷却至温度16～20℃保持18～24h。
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