一种鱼水解蛋白粉制备方法及其制备的一种鱼水解蛋白粉
技术领域
本发明涉及一种鱼水解蛋白粉制备方法及其制备的一种鱼水解蛋白粉,属于食品蛋白质和食品蛋白质加工技术领域;尤其是食品级鱼水解蛋白质产品,是用酶来水解鱼原料中的蛋白质,制备鱼水解蛋白粉的方法。
背景技术
已有用酶水解鱼蛋白质来制备水解蛋白产品的最常见的方法有:
第一类方法:不用魚原料本身存在的蛋白酶,所采用的蛋白酶,是从水解底物鱼原料之外获得的,或是采用已有的商品蛋白酶,总之不是鱼类本身存在的蛋白酶水解鱼蛋白质,以制取水解蛋白产品,所得水解产品的成份组成,因酶及鱼原料的不同种类而异。这类水解方式不足之处体现在产品中的最终结果是:游离氨基酸、低聚肽成份含量低,难以达到一定的水解深度。
第二类方法:利用魚原料本身存在的肠道蛋白酶来水解鱼蛋白质的方法,可简称为鱼自身肠道蛋白酶水解法。该方法有两个分支方法:
(1)、用从魚原料腹中取出的鱼肠及其附属消化器官制成一种含酶(肠道蛋白酶)的“酶综合物”来水解鱼蛋白质的方法。具体说,预先分割新鲜的魚原料腹中的全部内容物(又称:鱼内脏),再从中取出鱼肠及其附属消化器官进行加工、均质化制成一种含酶的“酶综合物”,然后将“酶综合物”加入粉碎均质化的鱼原料(此法中是去头和去内脏后所留下的鱼身)中进行混合构成反应混合物,经水解,最后再经过加热水解液使酶失活、分离出水解液、进行浓缩、烘干等工序,从而制得水解蛋白的粉状产品。这种方法不足之处在于:需要预先分割出内脏,然后再从内脏中取出鱼肠及其附属消化器官制成“酶综合物”,这个过程工作量很大,且产品的游离氨基酸、低聚肽成份含量较低。
(2)、在上述第二类的第(1)项方法的基础上改进的方法,有俄罗斯联邦发明专利“氨基酸水解物获取方法”(专利证书号№2277795,授权日:2006年6月20日)。这个方法的特点是:先对经清理分割出来的魚原料内脏直接进行粉碎、均质制成酶综合物,(区别于方法(1)从内脏中取出的鱼肠及附属消化器官进行加工、均质制成酶综合物) 然后用该酶综合物水解已清理的鱼原料(去鱼头、取内脏后的鱼身)。该方法存在的缺点在于:a、鱼原料需要进行去鱼头、取内脏的清理工作,工作量依然很大;b、酶综合物来源局限于同批次的魚原料,没有对同批次之外的魚原料的鱼内脏进行利用;c、对魚原料中除肠道蛋白酶之外的的蛋白酶未利用。
以上第二类的(1)和(2)两种方法还有一个共同的不足之处是,用作水解的魚原料均是去头和去内脏的魚原料,即魚肉和鱼骨刺,而鱼内脏和鱼头的蛋白质未利用,游离氨基酸、低聚肽成份含量仍然较低。
发明内容
本发明的一个目的是:提供一种鱼水解蛋白粉的制备方法,相对已有的制备方法,不但利用魚自身的肠道蛋白酶进行水解,而且还利用魚自身的组织蛋白酶进行水解。一方面,鱼原料是不需要预先进行去头、取内脏后以鱼身作为鱼原料的清理过程,因而节省人力资源和避免原料浪费,还便于机械化生产;另一方面,鱼原料本身存在的蛋白酶不但得以充分利用,还吸纳鱼加工的下脚料作为酶综合物,使水解过程更高效而协调,水解产品质量、特别是游离氨基酸、低聚肽成份含量有显著提高。
本发明的另一个目的是:克服现有技术的缺点,提供一种鱼水解蛋白粉,相对已有的同类产品,是一种高水溶性、高游离氨基酸含量的具有纯天然属性的人体营养的强化补充剂,不含任何添加剂、防腐剂、有机溶剂及人为添加料,是用淡水鱼类为原料,在不改变鱼原料蛋白质成份的前提下,通过鱼体中的蛋白酶深度水解加工制备而成。
本发明一种鱼水解蛋白粉的制备方法的技术方案,包括下述步骤:
A、确定用于水解的魚原料:所述的鱼原料是经清洗后而未经去头及未经去内脏清理的各类鲜活淡水鱼,具体包括:清洗后而未清理的仅仅预先部分采肉后的遗留鱼体,或清洗后而未清理的鲜活的整条鱼,或/和清洗后而未清理的鲜活的速冻鱼;
B、以鱼原料自身的组织蛋白酶先进行水解:将确定的魚原料粉碎均质,在反应罐中水解:向反应罐加入蒸馏水搅拌,调整pH值至pH=4.0~5.0,加温至40~50℃,形成反应混合物,从而进行组织蛋白酶水解过程;
C、结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解、并建立和进入后续的以鱼原料自身的肠道蛋白酶的水解条件:当水解液中氨基态氮浓度达到250~300mg/100mL时,注入蒸馏水及氢氧化钠溶液结束组织蛋白酶水解、并建立后续肠道蛋白酶的水解条件使pH=7.5~7.8,温度40~50℃;当1克均质鱼原料及其内含有的肠道蛋白酶水解蛋白的活性小于1000mg/100g时,需要补充酶综合物直至活性为1000~2800mg/100g,从此进入肠道蛋白酶的水解过程;所述补充酶综合物,也即外加的“魚肠道蛋白酶”,是指除反应罐中鱼原料之外的鱼原料的内脏,或/和是含内脏的鱼类加工下脚料,即含有内脏的混合物;
D、结束以鱼原料自身的肠道蛋白酶水解:当水解液中的氨基态氮浓度达到350~550mg/100mL即结束肠道蛋白酶水解;
E、用常规方法对水解液升温使酶灭活后再分离出水解液,然后浓缩并干燥,最终制得鱼水解蛋白粉。
在上述方法的基础上具有附加技术特征的进一步技术方案:
1、所述的鱼水解蛋白粉的制备方法,其所述以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解,其中调整pH值是通过加入浓度为15~25%盐酸溶液来实现;还有,为使鱼原料自身的组织蛋白酶更好激活,向水解液中加入鱼原料重量的0.05~0.15%的氯化钠作为酶激活剂;在结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解程序中,所述注入氢氧化钠溶液是浓度为15~25%的氢氧化钠溶液。
2、所述的鱼水解蛋白粉的制备方法,其所述以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解,其中调整pH值是通过加入浓度为20%盐酸溶液来实现;还有,为使鱼原料自身的组织蛋白酶更好激活,向水解液中加入鱼原料重量的0.1%的氯化钠作为酶激活剂;在结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解程序中,所述注入氢氧化钠溶液是浓度为20%的氢氧化钠溶液。
3、所述的鱼水解蛋白粉的制备方法,其所述的步骤中:
A、确定用于水解的魚原料是清洗后而未清理的仅仅预先部分采肉后的遗留鱼体;
B、以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解时调整 pH值是pH=4.0~4.5,加温至40~45℃;
C、结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解、并建立和进入后续的以鱼原料自身的肠道蛋白酶的水解条件是:当水解液中氨基态氮浓度达到250mg/100mL时,注入蒸馏水及氢氧化钠溶液结束组织蛋白酶水解、并建立后续肠道蛋白酶的水解条件使pH=7.5,温度40℃,从而进行肠道蛋白酶的水解过程;
D、当水解液中的氨基态氮浓度达到350mg/100mL即结束肠道蛋白酶水解。
4、所述的鱼水解蛋白粉的制备方法,其所述的步骤中:
A、确定用于水解的魚原料是清洗后而未清理的鲜活的整条鱼;
B、以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解时调整pH值是pH=4.5~5.0,加温至45~50℃;
C、结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解、并建立和进入后续的以鱼原料自身的肠道蛋白酶的水解条件是:当水解液中氨基态氮浓度达到300mg/100mL时,注入蒸馏水及氢氧化钠溶液结束组织蛋白酶水解、并建立后续肠道蛋白酶的水解条件使pH=7.8,温度45~50℃;当1克均质鱼原料及其内含有的肠道蛋白酶水解蛋白的活性小于1000mg/100g时,补充酶综合物直至活性为1000~2600mg/100g,从此进入肠道蛋白酶的水解过程;所述补充酶综合物,是指除反应罐中鱼原料之外的含内脏的鱼类加工下脚料,即含有内脏的混合物;
D、结束以鱼原料自身的肠道蛋白酶水解是当水解液中的氨基态氮浓度达到550mg/100mL即结束肠道蛋白酶水解。
5、所述的鱼水解蛋白粉的制备方法,其所述的步骤中:
A、确定用于水解的魚原料:是清洗后而未清理的鲜活的整条鱼和清洗后而未清理的鲜活的速冻鱼,或清洗后而未清理的鲜活的速冻鱼;
B、以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解时调整pH值是pH=4.5~5.0,加温至45~50℃;
C、结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解、并建立和进入后续的以鱼原料自身的肠道蛋白酶的水解条件是:当水解液中氨基态氮浓度达到280mg/100mL时,注入蒸馏水及氢氧化钠溶液结束组织蛋白酶水解、并建立后续肠道蛋白酶的水解条件使pH=7.6,温度45℃;当1克均质鱼原料及其内含有的肠道蛋白酶水解蛋白的活性小于1000mg/100g时,补充酶综合物直至活性为1000~2300mg/100g,从此进入肠道蛋白酶的水解过程;所述补充酶综合物,是指除反应罐中鱼原料之外的鱼原料的内脏和含内脏的鱼类加工下脚料,即含有内脏的混合物;
D、结束以鱼原料自身的肠道蛋白酶水解:当水解液中的氨基态氮浓度达到400mg/100mL即结束肠道蛋白酶水解。
本发明中所说的酶活性,其确定与测定方法是通过检测肠道蛋白酶或酶综合物在水解鱼原料中的蛋白质时所产生的氨基态氮浓度来计量的:即1克均质鱼原料及其内含有的肠道蛋白酶,或1克鱼原料与酶综合物的均质物,在水解蛋白时所产生的氨基态氮浓度。
本发明一种按鱼水解蛋白粉的制备方法制备的鱼水解蛋白粉的技术方案是:
其制备方法步骤如下:A、确定用于水解的魚原料:所述的鱼原料是经清洗后而未经去头及未经去内脏清理的各类鲜活淡水鱼;B、以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解;C、当水解液中氨基态氮浓度达到250~300mg/100mL时,注入蒸馏水及氢氧化钠溶液结束组织蛋白酶水解、并建立和进行后续肠道蛋白酶的水解;D、当水解液中的氨基态氮浓度达到350~550mg/100mL,结束以鱼原料自身的肠道蛋白酶水解;E、用常规方法对水解液升温使酶灭活后再分离出水解液,最后浓缩并干燥,最终制得鱼水解蛋白粉;鱼水解蛋白粉的组成包括:蛋白质、水解蛋白质、多聚肽、游离氨基酸、脂肪、碳水化合物、矿物质;鱼水解蛋白粉中,水解蛋白质总量占蛋白质总量的85~95%,游离氨基酸的总量占水解蛋白质总量的88~93%,还含有低聚肽。
在上述鱼水解蛋白粉的技术方案基础上具有附加技术特征的进一步技术方案是:
所述的鱼水解蛋白粉,其所述的游离氨基酸中的人体必需氨基酸总量大于等于50%。
所述的鱼水解蛋白粉,其所述的低聚肽中,分子量小于1000kDa(千道尔顿)的低聚肽含量大于等于60%,分子量小于2000kDa(千道尔顿)的低聚肽含量大于等于85%。
具体实施方式
结合实施例,对本发明的制备方法作进一步说明如下:
实施例一:
一种鱼水解蛋白粉的制备方法,其步骤如下:
A、确定用于水解的魚原料:所述的鱼原料是经清洗后而未经去头及未经去内脏清理的各类鲜活淡水鱼,具体包括:清洗后而未清理的仅仅预先部分采肉后的遗留鱼体,或清洗后而未清理的鲜活的整条鱼,或/和清洗后而未清理的鲜活的速冻鱼;本实施例鱼原料是经清洗而未清理的仅仅预先部分采肉后的遗留鱼体,可不分魚的种类、大小乃至还可相互混杂,本实施例用单体平均重量为1.5kg左右的鲜活鲢鱼生产鱼糜,经采肉机采肉30%后的遗留鱼体用于鱼水解蛋白粉的加工原料;
B、以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解:将确定的魚原料粉碎均质,在反应罐中水解:为抑制微生物,遗留鱼体采用低温破碎、均质加工到粒径0.5~0.12mm,以此加工物作为水解底物,是目标产物的蛋白质来源;向水解反应罐中加入蒸馏水搅拌,调整pH值至pH=4.0~5.0,加温至40~50℃,本实施例pH=4.5,或为4.0,加温至45℃,或为40℃,其中调整pH值是通过加入浓度为15~25%、本实施例为20%盐酸溶液来实现;还有,为使鱼原料自身的组织蛋白酶更好激活,向水解液中加入鱼原料重量的0.05~0.15%、本实施例为0.1%的氯化钠作为酶激活剂,形成反应混合物,从而进行组织蛋白酶水解过程;
C、结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解、并建立和进入后续的以鱼原料自身的肠道蛋白酶的水解条件:组织蛋白酶水解过程中鱼原料内脏中的肠道蛋白酶,因处于酸性环境而被抑制,当水解液中氨基态氮浓度达到250~300mg/100mL、本例选为250mg/100mL时注入蒸馏水及浓度范围为15~25%、本例选为20%的氢氧化钠溶液,结束组织蛋白酶水解、并建立后续肠道蛋白酶的水解条件使pH=7.5~7.8,温度40~50℃、本实施例选为pH=7.5,温度40℃;当1克均质鱼原料及其内含有的肠道蛋白酶水解蛋白的活性小于1000mg/100g时,需要补充酶综合物直至活性为1000~2800mg/100g,达到肠道蛋白酶水解条件并继续水解过程;由于本实施例的魚原料是仅仅预先部分采肉后的遗留鱼体,采肉率控制在25~30%范围内,不需补充酶综合物。
D、结束以鱼原料自身的肠道蛋白酶水解:在进入以遗留鱼体中存在的肠道蛋白酶进行水解阶段,水解5.5小时后,当水解液中的氨基态氮浓度达到350~550mg/100mL、本实施例为350mg/100mL即结束肠道蛋白酶水解;
E、用常规方法对水解液升温使酶灭活后再分离出水解液,然后浓缩并干燥,具体说,是对水解液加热到85~90℃、本实施例为90℃酶灭活,保持20~30分钟后分离出水解液并浓缩、干燥,最终制得鱼水解蛋白粉。
实施例二:
一种鱼水解蛋白粉的制备方法,与实施例一不同的步骤如下:
A、确定用于水解的魚原料是清洗后而未清理的鲜活的整条鱼;具体说,以鲜活泥鳅为主体的小杂鱼作原料,也可以是鲢子魚、鲤鱼等;为抑制微生物,同样采用低温粉碎、均质,加工到粒径0.5~0.8mm,置于水解反应罐;
B、以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解时调整pH值是pH=4.5~5.0,加温45~50℃,本实施例pH=5.0,加温至50℃,或选为pH=4.5,加温45~50℃;调整pH值是通过加入浓度为15%盐酸溶液来实现;还有,为使鱼原料自身的组织蛋白酶更好激活,向水解液中加入鱼原料重量的0.05%的氯化钠作为酶激活剂;
C、结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解、并建立和进入后续的以鱼原料自身的肠道蛋白酶的水解条件是:经鱼原料自身的组织蛋白酶水解2.5小时后,当水解液中氨基态氮浓度达到300mg/100mL时,注入蒸馏水及浓度为15%的氢氧化钠溶液结束组织蛋白酶水解、并建立后续肠道蛋白酶的水解条件使pH=7.8,温度45℃或为50℃;当1克均质鱼原料及其内含有的肠道蛋白酶水解蛋白的活性小于1000mg/100g时,补充酶综合物直至活性为1000~2600mg/100g,本例补充加入含鲢鱼内脏下脚料构成的酶综合物,补充量按保证1克鱼原料与酶综合物的均质物在水解蛋白的活性为1000mg/100g的条件确定,当活性选为2600mg/100g,也可以是2800mg/100g则是另外的实施例,从而进入肠道蛋白酶的水解过程;所述补充酶综合物,是指除反应罐中鱼原料之外的含内脏的鱼类加工下脚料,即含有内脏的混合物;
D、结束以鱼原料自身的肠道蛋白酶水解是当水解液中的氨基态氮浓度达到550mg/100mL结束肠道蛋白酶水解。
实施例三:
一种鱼水解蛋白粉的制备方法,与实施例一不同的步骤如下:
A、确定用于水解的魚原料:是清洗后而未清理的鲜活的整条鱼和清洗后而未清理的鲜活的速冻鱼;
用于水解的魚原料仅用清洗后而未清理的鲜活的速冻鱼,则是另一种实施例;
B、以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解时调整pH值是pH=4.5~5.0,加温至45~50℃,本实施例pH=4.5,加温至50℃,或选为pH=5.0,加温45℃;调整pH值是通过加入浓度为25%盐酸溶液来实现;还有,为使鱼原料自身的组织蛋白酶更好激活,向水解液中加入鱼原料重量的0.15%的氯化钠作为酶激活剂;
C、结束以鱼原料自身的组织蛋白酶水解、并建立和进入后续的以鱼原料自身的肠道蛋白酶的水解条件是:当水解液中氨基态氮浓度达到280mg/100mL时,注入蒸馏水及浓度为25%氢氧化钠溶液结束组织蛋白酶水解、并建立后续肠道蛋白酶的水解条件使pH=7.6,温度45℃;当1克均质鱼原料及其内含有的肠道蛋白酶水解蛋白的活性小于1000mg/100g时,补充酶综合物直至活性为1000~2300mg/100g,本实施例选为1500mg/100g,当活性选为2300mg/100g,则是另外的实施例,从而进入肠道蛋白酶的水解过程;所述补充酶综合物,是指除反应罐中鱼原料之外的鱼原料的内脏和含内脏的鱼类加工下脚料,即含有内脏的混合物;
D、结束以鱼原料自身的肠道蛋白酶水解:当水解液中的氨基态氮浓度达到400mg/100mL结束肠道蛋白酶水解。
结合实施例,对本发明的制备方法所制得的鱼水解蛋白粉产品作进一步说明如下:
实施例四:
本发明一种按鱼水解蛋白粉的制备方法制备的鱼水解蛋白粉,其原理是:经组织蛋白酶水解后,鱼原料中的蛋白质被水解成多聚肽和少量游离氨基酸;经肠道蛋白酶或肠道蛋白酶加上酶综合物进一步水解后,水解液中的主体成份是游离氨基酸和低聚肽,通过分离出水解液、浓缩并干燥,最终制成鱼水解蛋白粉;其制备方法步骤如下:A、确定用于水解的魚原料:所述的鱼原料是经清洗后而未经去头及未经去内脏清理的各类鲜活淡水鱼;B、以鱼原料自身的组织蛋白酶进行水解;C、当水解液中氨基态氮浓度达到250~300mg/100mL、本例为280mg/100mL时注入蒸馏水及氢氧化钠溶液结束组织蛋白酶水解、并建立和进行后续肠道蛋白酶的水解;D、当水解液中的氨基态氮浓度达到400mg/100mL,结束以鱼原料自身的肠道蛋白酶水解;E、用常规方法对水解液升温使酶灭活后再分离出水解液,最后浓缩并干燥,最终制得鱼水解蛋白粉;鱼水解蛋白粉含有蛋白质、水解蛋白质、多聚肽、游离氨基酸、脂肪、碳水化合物、矿物质;所述的鱼水解蛋白粉中:水解蛋白质总量占蛋白质总量的85~95%,以下的表1实施例为89%;游离氨基酸的总量占水解蛋白质总量的88~93%,表1实施例为92%;还含有低聚肽,表1实施例低聚肽占水解蛋白质8%;所述的鱼水解蛋白粉,其所述的游离氨基酸中的人体10种必需氨基酸总量大于等于50%,而且种类齐全(见表2);所述的鱼水解蛋白粉,其所述的低聚肽中,分子量小于1000kDa(千道尔顿)的低聚肽含量大于等于60%,分子量小于2000kDa(千道尔顿)的低聚肽含量大于等于85%。产品指标上的特征决定了水溶性好、人体营养强化补充速度快、吸收利用率高的属性,是以水解过程中的高效和协调性作为保证条件。
表1:是制得的魚水解蛋白粉的一个实施例,其中营养成份为:
表2:是表1中的游离氨基酸成份组成:
表3:是本发明的魚水解蛋白粉(I)中的营养成份与不利用鱼自身组织蛋白酶水解,而仅利用遗留鱼体中的肠道蛋白酶水解所获得的魚水解蛋白粉(II)的效果比较:最终本发明制得的鱼水解蛋白粉成份指标有突出的特点和显著的进步:
本发明专利保护范围不限于上述实施例。