CN102074278A - 颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，步骤为：第一步，采用化学镀包覆法，制备Ag包覆增强相的复合粉体；第二步，进行造粒；第三步，将造粒后的粉体和基体银粉倒入混粉机中进行混粉；第四步，冷等静压；第五步，烧结；第六步，热压；第七步，热挤压，得到颗粒定向排列增强银基电触头材料。本发明方法无论在增强相颗粒大或小都可以获得电学性能优良的颗粒增强银基材料，且工艺简单，操作方便，成本低廉，对设备无特殊要求。本发明方法制备的材料抗熔焊性、耐电弧烧蚀性能及电导率均有较大的提高，并且加工性能十分优良。

Description

颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的电触头材料的制备方法，具体地说，涉及的是一种颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法。
背景技术
随着现代化工业的发展，对银基电触点材料性能的要求越来越高，传统的银基材料触点在电气性能和力学性能等方面逐渐暴露出不足之处。为此，不断有新的银基复合材料被研发。近年来，颗粒增强银基触头材料因具有优异的电学及物理化学性质被广泛的研究和应用，颗粒增强银基材料增强体成本低、微观结构均匀、制备工艺简单、可以采用传统的金属加工工艺进行加工，因而具有良好的发展前途。
经检索，国内外关于颗粒增强银基电接触材料方面的研究报道，如：
1)中国发明专利：碳包覆镍纳米颗粒增强银基复合材料的制备方法，申请号：200810153154.9，公开号：CN101403105A；
2)中国发明专利：一种氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，申请号：200910196280.7，公开号：CN101707155A；
3)中国发明专利：金属基复合材料的制备方法，申请号：200410064970.4，公开号：CN1760399A；
4)中国发明专利：一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法，申请号：200810018200.4，公开号：CN101285187A。
目前，颗粒增强银基电接触材料的制备方法大体有两类：一是传统的粉末冶金烧结法，即将增强颗粒与基体金属粉末混合均匀，然后冷压成型，真空除气后热压、保压，热压成型后的坯锭可以进行挤压、轧制、锻造等二次加工。此方法在粉体混合时，增强相颗粒容易聚集，造成材料增强相分布不均匀，影响产品使用性能；二是在传统方法基础上，通过特殊工艺对增强相颗粒[文献1)]、增强相颗粒-基体[文献2)和3)]、或基体[文献4)]进行预处理的方法。此方法通过对颗粒的预处理，可以使得增强相颗粒弥散分布于银基体中，但是研究表明，当弥散分布的增强相颗粒较细(纳米级)时，电子散射作用会大大增强，使得触头材料电阻明显升高，严重影响产品的使用性能。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足和缺陷，提供一种颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，该方法无论在增强相颗粒大或小都可以获得电学性能优良的颗粒增强银基材料，且工艺简单，操作方便，对设备无特殊要求。本发明方法制备的材料抗熔焊性、耐电弧烧蚀性能及电导率均有较大的提高，并且加工性能十分优良。
为实现上述的目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种颗粒定向排列增强银基电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将增强相粉末溶于水合肼溶液中，然后再将此混合溶液加入到AgNO3的水溶液中，搅拌，同时滴加氨水调节溶液pH值，反应结束后，过滤出沉淀物，依次经过洗涤和干燥，获得Ag包覆增强相的复合粉体。其中：增强相和AgNO3重量比例根据所需制备材料成份计算获得；水合肼和AgN03重量比例按水合肼能完全还原Ag+离子计算获得。
第二步，将第一步获得的复合粉体进行烧结造粒。
第三步，将第二步获得的粉体和基体银粉倒入混粉机中进行混粉，其中：复合粉体和基体银粉重量比例根据所需制备材料成份所需计算获得。
第四步，将第三步获得的粉体进行冷等静压。
第五步，将冷等静压获得的坯体进行烧结。
第六步，将烧结获得的坯体进行热压。
第七步，将热压获得的坯体进行热挤压，得到颗粒定向排列增强银基电触头材料。
本发明上述方法制备的颗粒定向排列增强的银基电触头材料，其中增强相以颗粒相互连接且定向排列的形式存在于基体中。增强相材料粉末颗粒平均尺寸在5nm-30μm之间，增强相颗粒材料为一种材料或多种材料混合物。
本发明所采用方法与以往传统材料的化学镀包覆结合粉末冶金【即：化学镀包覆法制备复合粉体→复合粉体和基体混粉(或复合粉体)→冷压→烧结→复压→挤压】的制备方法有显著不同，本发明采用的方法是：首先采用化学镀包覆法制备Ag包覆增强相颗粒的包覆体，再经过造粒获得包覆体的聚集体，然后将聚集体和基体Ag粉按材料成分配方所需量进行均匀混合，再依次进行冷等静压，烧结，热压，热挤压。在挤压过程中包覆体在Ag基体中随软化的Ag一起流动，由于Ag的包覆，使得增强相颗粒很容易被拉开，并且随着挤压方向定向排列且相互连接，形成类似纤维状结构。此方法获得的材料，增强相是以颗粒相互连接且定向排列的形式存在，类似于纤维状结构，其耐电弧烧蚀能力比单纯的颗粒分散增强的相同材料体系触头材料提高10-20％，沿挤压方向导电率提高5-15％，抗熔焊性提高10-20％，电寿命提高了10-30％；并且具有优良的加工性能适用于规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的颗粒定向排列增强AgSnO2(10)电触头材料的金相照片。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以下的说明仅为理解本发明技术方案之用，不用于限定本发明的范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明提供的上述颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，适用于通常的颗粒增强银基复合材料的制备，该方法无论在增强相颗粒大或小都可以获得电学性能优良的颗粒增强银基材料，且工艺简单，操作方便，对设备无特殊要求。本发明方法制备的材料抗熔焊性、耐电弧烧蚀性能及电导率均有较大的提高，并且加工性能十分优良。
根据本发明方法得到的银基电触头材料，增强相以颗粒相互连接且定向排列的形式存在于基体中。增强相材料粉末颗粒平均尺寸在5nm-30μm之间，且增强相材料为一种材料或多种材料混合物。在具体制备的时候，根据实际需要设计的材料成分进行配比。
本发明中，设计的化学镀包覆、造粒、混粉、冷等静压、烧结、热压以及热挤压等步骤，具体工艺操作的参数是可以选择的，比如：
第一步中，将增强相粉末溶于水合肼溶液中，然后再将此混合溶液加入到AgNO3的水溶液中，搅拌，同时滴加氨水调节溶液pH值，反应结束后，过滤出沉淀物，依次经过洗涤和干燥，获得Ag包覆增强相的复合粉体。其中参数可以采用：增强相材料粉末和AgNO3重量比例在1/4-10/3之间；水合肼和AgNO3重量比例在2/3-1/3之间；搅拌速度80转/分钟-120转/分钟之间；pH值在8-11之间；反应时间在3-10小时之间；干燥温度在40-100℃之间，干燥时间在3-10小时。
第二步中，将第一步获得的复合粉体进行烧结造粒。其中参数可以采用：烧结温度在400-800℃之间，时间在2-6小时之间。
第三步中，将第二步获得的复合粉体和银粉倒入混粉机中进行混粉，复合粉体和基体银粉重量比例根据所需制备材料成份所需计算获得。其中参数可以采用：混粉机转速在20转/分钟-30转/分钟之间；混粉时间在2-4小时之间。
第四步中，将第三步获得的粉体进行冷等静压。其中参数可以采用：等静压压强在100-500Mpa之间。
第五步中，将冷等静压获得的坯体进行烧结。其中参数可以采用：烧结温度在600℃-800℃之间；烧结时间在5-9小时之间。
第六步中，将烧结获得的坯体进行热压。其中参数可以采用：热压温度在500℃-800℃之间；热压压强在300-700MPa之间；热压时间为1min-20min之间。
第七步中，将热压获得的坯体进行热挤压，得到纤维状结构银基电触头材料。其中参数可以采用：坯体加热温度在600-900℃之间；挤压比在100-400之间，挤压速度在5-20cm/min之间；挤压模具预热温度在300-500℃之间。
以下通过具体应用的实施例来对本发明详细的技术操作进行说明。
实施例一
结合图1，以制备AgSnO2(10)触头材料为例
第一步，将增强相SnO2粉(平均粒径5nm)300g溶于含水合肼800g的10L水溶液中，然后再将此混合溶液加入到含AgNO3 1200g的15L水溶液中，搅拌速度120转/分钟，同时滴加氨水调节溶液pH＝8，反应时间10小时，过滤出沉淀物；洗涤；干燥：温度100℃，5小时；获得Ag包覆增强相的复合粉体。
第二步，将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数可以采用：烧结温度在800℃之间，时间2小时。
第三步，将第二步获得的复合粉体称重，按SnO2占总重量10％的配比添加基体银粉，然后倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间4小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强100MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度800℃，烧结5小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强500MPa，热压时间10分钟。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度900℃，挤压比225，挤压速度5cm/min，挤压模具预热温度500℃。
本实施例最终获得具有明显SnO2纤维增强结构的AgSnO2(10)材料，其中，SnO2纤维状组织结构是由很多细小的纳米SnO2颗粒定向排列连接而成的，其金相照片如图1所示。获得的材料抗拉强度为280Mpa；沿挤压方向电阻率为2.1μΩ.cm；硬度为83HV。
实施例二
以制备AgZnO(8)触头材料为例
第一步，将增强相ZnO粉(平均粒径500nm)300g溶于含水合肼60g的5L水溶液中，然后再将此混合溶液加入到含AgNO3 150g的10L水溶液中，搅拌速度100转/分钟，同时滴加氨水调节溶液pH＝10，反应时间5小时，过滤出沉淀物；洗涤；干燥：温度80℃，6小时；获得Ag包覆增强相的复合粉体。
第二步，将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数可以采用：烧结温度在600℃之间，时间4小时。
第三步，将第二步获得的复合粉体称重，按ZnO占总重量8％的配比添加基体银粉，然后倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间3小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强100MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度600℃，烧结8小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强700MPa，热压时间1min。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度600℃，挤压比324，挤压速度8cm/min，挤压模具预热温度300℃。
本实施例最终获得具有明显ZnO纤维增强结构的AgZnO(8)材料，其中，ZnO纤维状组织结构是由很多细小的纳米ZnO颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为288Mpa；沿挤压方向电阻率为2.0μΩ.cm；硬度为85HV。
实施例三
以制备AgCdO12触头材料为例
第一步，将增强相CdO(平均粒径100nm)粉末300g溶于含水合肼30g的5L水溶液中，然后再将此混合溶液加入到含AgNO3 90g的15L水溶液中，搅拌速度80转/分钟，同时滴加氨水调节溶液pH＝9，反应时间3小时，过滤出沉淀物；洗涤；干燥：温度40℃，10小时；获得Ag包覆增强相的复合粉体。
第二步，将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数可以采用：烧结温度在400℃之间，时间6小时。
第三步，将第二步获得的复合粉体称重，按CdO占总重量12％的配比添加基体银粉，然后倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间4小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强300MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度750℃，烧结9小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强700MPa，热压时间20min。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，挤压成片材，热挤压温度800℃，挤压比100，挤压速度20cm/min，挤压模具预热温度300℃。
本实施例最终获得具有明显CdO纤维增强结构的AgCdO12材料，其中，CdO纤维状组织结构是由很多细小的CdO颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为285Mpa；沿挤压方向电阻率为2.0μΩ.cm；硬度为88HV。
实施例四
以制备Ag-4ZnO-8SnO2触头材料为例
第一步，将增强相ZnO-SnO2粉(ZnO-SnO2材料中ZnO和SnO2重量比例为0.5；平均粒径300nm)300g溶于含水合肼400g的8L水溶液中，然后再将此混合溶液加入到含AgNO3 1200g的12L水溶液中，搅拌速度80转/分钟，同时滴加氨水调节溶液pH＝9，反应时间8小时，过滤出沉淀物；洗涤；干燥：温度80℃，3小时；获得Ag包覆增强相的复合粉体。
第二步，将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数可以采用：烧结温度在800℃之间，时间2小时。
第三步，将第二步获得的复合粉体称重，按ZnO-SnO2占总重量12％的配比添加基体银粉，然后倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度20转/分钟，时间4小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强500MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度800℃，烧结5小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强700MPa，热压时间10min。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度900℃，挤压比400，挤压速度5cm/min，挤压模具预热温度500℃。
本实施例最终获得具有明显ZnO和SnO2纤维增强结构的Ag-4ZnO-8SnO2触头材料材料，其中，ZnO和SnO2纤维状组织结构分别是由很多细小的ZnO和SnO2纳米颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为255Mpa；沿挤压方向电阻率为2.3μΩ.cm；硬度为89HV。
实施例五
以制备AgNi(25)触头材料为例
第一步，将增强相Ni粉(平均粒径30μm)300g溶于含水合肼280g的8L水溶液中，然后再将此混合溶液加入到含AgNO3 800g的12L水溶液中，搅拌速度90转/分钟，同时滴加氨水调节溶液pH＝11，反应时间3小时，过滤出沉淀物；洗涤；干燥：温度40℃，8小时；获得Ag包覆增强相的复合粉体。
第二步，将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数可以采用：烧结温度在700℃之间，时间4小时。
第三步，将第二步获得的复合粉体称重，按Ni占总重量25％的配比添加基体银粉，然后倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间2小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强200MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度600℃，烧结7小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度500℃，热压压强500MPa，热压时间20min。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度800℃，挤压比225，挤压速度10cm/min，挤压模具预热温度500℃。
本实施例最终获得具有明显Ni纤维增强结构的AgNi(25)材料，其中，Ni纤维状组织结构是由很多细小的Ni颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为295Mpa；沿挤压方向电阻率为1.95μΩ.cm；硬度为80HV。
实施例六
以制备AgFe7触头材料为例
第一步，将增强相Fe粉(平均粒径5μm)300g溶于含水合肼350g的5L水溶液中，然后再将此混合溶液加入到含AgNO3 1000g的15L水溶液中，搅拌速度120转/分钟，同时滴加氨水调节溶液pH＝8，反应时间10小时，过滤出沉淀物；洗涤；干燥：温度100℃，8小时；获得Ag包覆增强相的复合粉体。
第二步，将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数可以采用：烧结温度在700℃之间，时间2小时。
第三步，将第二步获得的复合粉体称重，按Fe占总重量7％的配比添加基体银粉，然后倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度25转/分钟，时间2小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强500MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度600℃，烧结5小时，氢气保护。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强300MPa，热压时间20min。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，挤压成片材，热挤压温度700℃，挤压比200，挤压速度10cm/min，挤压模具预热温度400℃。
本实施例最终获得具有明显Fe纤维增强结构的AgFe7材料，其中，Fe纤维状组织结构是由很多细小的Fe纳米颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为320Mpa；沿挤压方向电阻率为1.85μΩ.cm；硬度为79HV。
以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限制，本发明还可以适用于其他成分配比的纤维增强银基复合材料的制备。凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，将增强相粉末溶于水合肼溶液中，然后再将此混合溶液加入到AgNO3的水溶液中，搅拌，同时滴加氨水调节溶液pH值，反应结束后，过滤出沉淀物，依次经过洗涤和干燥，获得Ag包覆增强相的复合粉体；其中：增强相和AgNO3重量比根据所需制备材料成份计算获得；水合肼和AgNO3重量比按水合肼完全还原Ag+离子计算获得；
第二步，将第一步获得的复合粉体进行造粒；
第三步，将第二步获得的粉体和基体银粉倒入混粉机中进行混粉，其中：复合粉体和基体银粉重量比例根据所需制备材料成份所需计算获得；
第四步，将第三步获得的粉体进行冷等静压；
第五步，将冷等静压获得的坯体进行烧结；
第六步，将烧结获得的坯体进行热压；
第七步，将热压获得的坯体进行热挤压，得到颗粒定向排列增强银基电触头材料。
2.如权利要求1所述的颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第一步中，增强相材料粉末和AgNO3重量比例在1/4-10/3之间；水合肼和AgNO3重量比例在2/3-1/3之间；搅拌速度80转/分钟-120转/分钟之间；加氨水调整溶液pH值在8-11之间；反应时间在3-10小时；干燥温度在40-100℃之间，干燥时间在5-10小时之间。
3.如权利要求1所述的颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述增强相材料粉末，其种类是该增强相材料为一种材料或多种材料混合物。
4.如权利要求1所述的颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述烧结温度在400-800℃之间，时间在2-6小时之间。
5.如权利要求1所述的颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述混粉机转速在20转/分钟-30转/分钟之间，混粉时间在2-4小时之间。
6.如权利要求1所述的颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第四步中，所述等静压压强在100-500Mpa之间。
7.如权利要求1所述的颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第五步中，所述烧结，其中：烧结温度在600℃-800℃之间，烧结时间在5-9小时之间。
8.如权利要求1所述的颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第六步中，所述热压，其中：热压温度在500℃-800℃之间，热压压强在300-700MPa之间，热压时间为1min-20min之间。
9.如权利要求1所述的颗粒定向排列增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第六步中，所述热挤压，其中：坯体加热温度在600-900℃之间；挤压比在100-400之间，挤压速度在5-20cm/min之间；挤压模具预热温度300-500℃之间。
10.一种采用权利要求1所述的方法制备的颗粒定向排列增强银基电触头材料，其特征在于，所述颗粒定向排列增强的银基电触头材料，其增强相以颗粒相互连接且定向排列的形式存在于基体中，增强相材料粉末颗粒平均尺寸在50nm-30μm之间，该增强相材料为一种材料或多种材料混合物。
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