CN104087777B - 一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法 - Google Patents

一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，步骤为：第一步，将已有增强相粉体制成增强相的纳米胶体悬浮溶液；第二步，第一步获得的增强相的纳米胶体悬浮溶液与基体金属的盐溶液及其还原剂共同进入微反应器进行反应；第三步，沉降；第四，过滤；第五步，烘干；第六步，压坯；第七步，烧结；第八步，挤压，得到增强相在基体中分布均匀的颗粒弥散强化金属基复合材料。本发明方法采用微反应器实现基体金属对增强相颗粒的包覆，使增强相与基体更均匀地混合，提高金属基复合材料的强度和硬度等性能，且可实现连续化、自动化生产。

Description

一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的金属基复合材料的制备方法，具体地说，涉及的是一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法。
背景技术
近十多年来，纳米技术的兴起与快速发展为颗粒弥散强化金属基复合材料的研究注入了新的活力。如应用纳米技术使复合材料晶粒细化后，将会导致材料的电导率、热导率、强度、增强率、硬度、高温稳定性、耐磨性、抗电弧烧蚀能力等许多性质发生明显变化，并随之引起材料微观组织的进一步均匀化及综合性能的改善。国内外复合材料研究人员已经发现了纳米复合材料的使用优点，并积极研制开发新方法和新工艺，以提高其各项性能。目前，纳米技术已在颗粒弥散强化金属基复合材料方面获得了一定的应用。
经检索，国内外关于纳米技术在颗粒弥散强化金属基复合材料应用方面的研究报道，如：
1)中国发明专利：一种纳米TiB2颗粒增强金属基复合材料及其制备方法，申请号：2012104133357，公开号：CN102925737A.
2)中国发明专利：碳包覆镍纳米颗粒增强银基复合材料的制备方法，申请号：200810153154.9，公开号：CN101403105A.
3)中国发明专利：一种纳米氧化物改性铜基电接触材料的制备方法，申请号：201210442488.4，公开号：CN102912208A.
4)中国发明专利：纳米颗粒增强金属基复合材料制备工艺及设备，申请号：201010126913X，公开号：CN101829777A.
目前，颗粒弥散强化金属基复合材料纳米粉体的制备方法主要是高能球磨法，该方法是采用高能球磨实现金属基体和增强相颗粒纳米化以及混合过程中实现金属基体与增强相间的高能处理改性。但纳米粒子粒径小，表面能高，具有自发团聚的趋势，因此，在高能球磨过程一旦停止，便会出现纳米粒子的团聚现象，会造成混合不均匀，进而导致增强相在基体材料中的分布不均，使颗粒弥散强化金属基复合材料的性能劣化。且高能球磨不能实现复合材料的连续化生产。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足和缺陷，提供一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：将已有增强相纳米粉体制成增强相的纳米胶体悬浮溶液，然后与基体金属盐溶液及其还原剂通过微反应器进行还原反应，实现基体金属在增强相颗粒表面的沉积包覆，未能沉积在增强相表面的基体金属颗粒与包覆复合颗粒实现均匀混合，避免纳米颗粒的团聚，实现增强相包覆体与基体的均匀混合，提高颗粒弥散强化金属基复合材料的性能，且可实现连续化、自动化生产。该方法采用微反应器技术，可实现对合成过程的精确控制，同时可消除过程的放大效应，可以直接用于工业生产。
本发明所述的制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，包括以下步骤：
第一步，将增强相粉体制成纳米胶体悬浮溶液。
较好的，增强相可以为任意C、Me、MeO、MeC、MeN、MeB材料，纳米胶体悬浮溶液的制备方法可以是超声分散过程中加分散剂，也可以是机械分散过程中加入分散剂，还可以是化学合成(所选用原料要避免反应后溶液中存在难去除的杂质离子)过程中加分散剂。
更好的，所加分散剂为不会引入杂质离子的有机高分子分散剂，如可以采用聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG1500，PEG20000、油酸、聚乙烯醇PVA、聚丙烯酸PAA、辛基酚聚氧乙烯醚OPE、柠檬酸、高分子多元醇EO、四氢呋喃THF、聚乙二醇单甲醚MPEG等。
第二步，第一步获得的增强相颗粒的纳米胶体悬浮溶液与基体金属的盐溶液及其还原剂共同进入微反应器进行反应，使基体金属被还原沉积包覆在增强相颗粒表面，未能沉积在增强相表面的基体金属颗粒与包覆复合颗粒实现均匀混合。
较好的，基体为可以采用湿法还原制备的金属Me材料，制备原料和过程参数根据具体基体金属材料和增强相与基体金属的质量比而定，所选用原料要避免反应后溶液中存在难去除的杂质离子。
较好的，在第一步添加分散剂的基础上，本步骤反应中可以进一步添加分散剂，从而能够取得更好的混合效果。
第三步，向第二步获得的溶液中加入非离子有机高分子絮凝剂进行颗粒沉降；
其中非离子有机高分子絮凝剂可以采用聚丙烯酰胺(PAM)等，当然也可以是其他的絮凝剂，只要所选用絮凝剂能在烧结后分解无残留即可。
第四步，将第三步沉降获得的絮凝物进行过滤。
第五步，将第四步获得的滤渣进行烘干。
第六步，将第五步获得的粉体进行压坯。
第七步，将压坯获得的坯体进行烧结。
第八步，将烧结获得的坯体进行挤压，得到增强相颗粒在基体中均匀分布的颗粒弥散强化金属基复合材料。
本发明上述方法制备的颗粒弥散强化金属基复合材料，基体金属均匀地包覆在增强相颗粒表面，增强相颗粒均匀弥散在基体中，增强相材料为一种材料或多种材料混合物。同时本发明上述方法中可通过微反应器并联实现规模化生产。
本发明所采用颗粒弥散强化金属基复合材料的制备方法与以往传统的方法有显著不同，本发明采用的方法是：首先将已有增强相纳米粉体制成增强相的纳米胶体悬浮溶液；然后采用微反应器将该增强相的悬浮液与基体金属的盐溶液及其还原剂按一定比例(还原剂根据金属盐的类型选择，一般还原剂与金属盐的摩尔比大于正常完成氧化还原反应的的配比，确定了还原剂与金属盐摩尔比之后，再根据最终复合材料中增强相与基体金属的质量比确定增强相的悬浮液与基体金属的盐溶液的配比)进行还原反应，从而使基体金属沉积包覆在增强相颗粒的表面，而未能沉积在增强相表面的基体金属颗粒与包覆复合颗粒均匀混合(为防止颗粒在溶液中团聚，可以在制备增强相纳米胶体悬浮溶液时加入分散剂，或者同时在基体金属包覆在增强相颗粒表面时加入分散剂)，并向充分反应和混合后的溶液中加入絮凝剂使颗粒沉降，再依次进行过滤、烘干、压坯、烧结、挤压。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：该方法获得的颗粒弥散强化金属基复合材料，颗粒极细，使得复合材料的强度和硬度等性能提高，且增强相在基体中的分布更均匀，进一步改善材料的综合性能。该方法采用微反应器技术，可实现对包覆过程的精确控制，同时可消除过程的放大效应，可以直接用于工业生产。该方法工艺简单，流程短，成本低，且可实现连续化、自动化生产。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以下的说明仅为理解本发明技术方案之用，不用于限定本发明的范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
以下通过具体应用的实施例来对本发明详细的技术操作进行说明。在以下实施例中，烘干温度可以选择200～400℃，烘干时间3～5小时；压坯的压强可以选择100～300MPa，压坯时间为5～20min；烧结温度可以选择500～700℃，烧结时间为2～5h；挤压操作中挤压比可以选择100～200，挤压速度为5～15cm/min。当然，本发明其他实施例中也可以不局限于上述这些参数。
实施例一
以制备AgC5颗粒弥散强化金属基复合材料为例
第一步，将已有石墨纳米粉体通过在超声分散过程中加入分散剂制备石墨的纳米胶体悬浮溶液，所加分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPE)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、柠檬酸中的一种或两种。
第二步，将第一步获得的增强相石墨的纳米胶体悬浮溶液与AgNO3、抗坏血酸溶液共同进入微反应器进行反应，使Ag+被还原沉积包覆在增强相石墨颗粒的表面。
其中：石墨胶体悬浮溶液和AgNO3、抗坏血酸溶液进入微反应器的流速比由各溶液摩尔浓度和AgC5复合材料质量比95∶5计算而得，以AgC5为例，计算过程如下：Ag和C的质量比为95∶5，AgNO3溶液浓度为0.5mmol/L，抗坏血酸溶液浓度为1.5mmol/L，石墨胶体悬浮溶液浓度0.3mmol/L，在假设VAgNO3∶V抗坏血酸＝1∶1的条件下，则相同时间内，Ag胶体的获得最大质量为0.5*108tVAgNO3，石墨胶体的质量为0.3*12tVC，为达到成分质量比，则0.5*108tVAgNO3∶0.3*12tVC＝95∶5，因此VAgNO3∶VC≈1.27，由于AgNO3溶液与抗坏血酸溶液不一定完全反应生成Ag，因此VAgNO3∶VC＞1.27。采用交替弯曲微通道反应器，总流速为1～5mL/min。
第三步，向第二步获得的溶液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)进行颗粒沉降。
第四步，将第三步沉降获得的絮凝物进行过滤。
第五步，将第四步获得的滤渣进行烘干。其中温度为200℃，时间3小时。
第六步，将第五步获得的粉体进行压坯。其中压强为100MPa，压坯时间为5min。
第七步，将压坯获得的坯体进行烧结。其中：烧结温度为500℃，烧结时间为2h。
第八步，将烧结获得的坯体进行挤压，得到石墨颗粒在Ag基体中均匀分布的AgC5复合材料。其中，挤压比为100，挤压速度为5cm/min。
本实施例最终获得石墨颗粒在Ag基体中均匀分布的AgC5复合材料，测得该AgC5材料的硬度为HV43～45，相比传统固态混粉工艺提高了15％以上，材料的综合性能也得到进一步改善。
实施例二
以制备AgNi20颗粒弥散强化金属基复合材料为例
第一步，采用微反应器制备增强相Ni的纳米胶体悬浮溶液。Ni纳米胶体悬浮溶液的制备如下：将Ni(NO3)2、乙醛以摩尔浓度比1∶4在交替弯曲微通道微反应器中进行反应，同时加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙二醇(PEG1500，PEG20000)或油酸等，总流速为2～5mL/min；
第二步，第一步获得的Ni纳米胶体悬浮溶液与AgNO3、抗坏血酸溶液共同进入微反应器进行反应，使Ag+被还原沉积包覆在增强相Ni颗粒的表面，同时加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA)或聚丙烯酸(PAA)等。其中：各溶液进入微反应器的流速比由各溶液摩尔浓度和AgNi20复合材料质量比80∶20计算而得。采用交替弯曲微通道反应器，总流速为2～6mL/min。
第三步，向第二步获得的溶液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)进行颗粒沉降。
第四步，将第三步沉降获得的絮凝物进行过滤。
第五步，将第四步获得的滤渣进行烘干。其中温度为250℃，时间3.5小时。
第六步，将第五步获得的粉体进行压坯。其中压强为150MPa，压坯时间为7min。
第七步，将压坯获得的坯体进行烧结。其中：烧结温度为550℃，烧结时间为2.7h。
第八步，将烧结获得的坯体进行挤压，得到Ni颗粒在Ag基体中均匀分布的AgNi20复合材料。其中，挤压比为125，挤压速度为7cm/min。
本实施例最终获得Ni颗粒在Ag基体中均匀分布的AgNi20复合材料，测得该AgNi20材料的抗拉强度为280～320Mpa，硬度为HV85～100，相比传统固态混粉工艺分别提高了10％和15％以上，材料的综合性能也得到进一步改善。
实施例三
以制备Ag(SnO2)12颗粒弥散强化金属基复合材料为例
第一步，将已有SnO2纳米粉体通过在超声分散过程中加入分散剂制备SnO2的纳米胶体悬浮溶液，所加分散剂为聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)中的一种或两种。
第二步，第一步获得的SnO2纳米胶体悬浮溶液与AgNO3、抗坏血酸溶液共同进入微反应器进行反应，使Ag+被还原沉积包覆在增强相SnO2颗粒的表面。其中：各溶液进入微反应器的流速比由各溶液摩尔浓度和Ag(SnO2)12复合材料质量比88∶12计算而得。采用交替弯曲微通道反应器，总流速为3～7mL/min。
第三步，向第二步获得的溶液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)进行颗粒沉降。
第四步，将第三步沉降获得的絮凝物进行过滤。
第五步，将第四步获得的滤渣进行烘干。其中温度为300℃，时间4小时。
第六步，将第五步获得的粉体进行压坯。其中压强为200MPa，压坯时间为10min。
第七步，将压坯获得的坯体进行烧结。其中：烧结温度为600℃，烧结时间为3.5h。
第八步，将烧结获得的坯体进行挤压，得到SnO2颗粒在Ag基体中均匀分布的Ag(SnO2)12复合材料。其中，挤压比为150，挤压速度为10cm/min。
本实施例最终获得SnO2颗粒在Ag基体中均匀分布的Ag(SnO2)12复合材料，测得该Ag(SnO2)12材料的抗拉强度为240～280Mpa，硬度为HV75～80，相比传统固态混粉工艺分别提高了10％和15％以上，材料的综合性能也得到进一步改善。
实施例四
以制备AgWC12C3颗粒弥散强化金属基复合材料为例
第一步，将已有WC和C纳米粉体通过在超声分散过程中加入分散剂分别制备WC和C的纳米胶体悬浮溶液，并将二者充分混合，所加分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、柠檬酸、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)中的一种或两种或三种。
第二步，第一步获得的WC和C纳米胶体悬浮溶液与AgNO3、抗坏血酸溶液共同进入微反应器进行反应，使Ag+被还原沉积包覆在增强相WC和C颗粒的表面。其中：各溶液进入微反应器的流速比由各溶液摩尔浓度和AgWC12C3复合材料质量比85∶12∶3计算而得。采用交替弯曲微通道反应器，总流速为4～8mL/min。
第三步，向第二步获得的溶液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)进行颗粒沉降。
第四步，将第三步沉降获得的絮凝物进行过滤。
第五步，将第四步获得的滤渣进行烘干。其中温度为350℃，时间为4.5小时。
第六步，将第五步获得的粉体进行压坯。其中压强为250MPa，压坯时间为15min。
第七步，将压坯获得的坯体进行烧结。其中：烧结温度为650℃，烧结时间为4.2h。
第八步，将烧结获得的坯体进行挤压，得到C和WC颗粒在Ag基体中均匀分布的AgWC12C3复合材料。其中，挤压比为175，挤压速度为12cm/min。
本实施例最终获得C和WC颗粒在Ag基体中均匀分布的AgWC12C3复合材料，测得该AgWC12C3材料的硬度为HV30～35，相比传统固态混粉工艺提高了15％以上，材料的综合性能也得到进一步改善。
实施例五
以制备Cu(TiN)4颗粒弥散强化金属基复合材料为例
第一步，将已有TiN纳米粉体通过在机械分散过程中加入分散剂制备TiN的纳米胶体悬浮溶液，所加分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或柠檬酸等。
第二步，第一步获得的TiN纳米胶体悬浮溶液与Cu(NO3)2、N2H4·H2O溶液共同进入微反应器进行反应，使Cu2+被还原沉积包覆在增强相TiN颗粒的表面，同时加入分散剂四氢呋喃(THF)或聚乙二醇单甲醚(MPEG)或烯吡咯烷酮(PVP)。其中：各溶液进入微反应器的流速比由各溶液摩尔浓度和Cu(TiN)4复合材料质量比96∶4计算而得。采用交替弯曲微通道反应器，总流速为3～7mL/min。
第三步，向第二步获得的溶液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)进行颗粒沉降。
第四步，将第三步沉降获得的絮凝物进行过滤。
第五步，将第四步获得的滤渣进行烘干。其中温度为400℃，时间为5小时。
第六步，将第五步获得的粉体进行压坯。其中压强为300MPa，压坯时间为20min。
第七步，将压坯获得的坯体进行烧结。其中：烧结温度为700℃，烧结时间为5h。
第八步，将烧结获得的坯体进行挤压，得到TiN颗粒在Cu基体中均匀分布的Cu(TiN)4复合材料。其中，挤压比为200，挤压速度为15cm/min。
本实施例最终获得TiN颗粒在Cu基体中均匀分布的Cu(TiN)4复合材料，测得该Cu(TiN)4材料的抗拉强度为500～550MPa，硬度为HV260～280，相比传统固态混粉工艺分别提高了10％和15％以上，材料的综合性能也得到进一步改善。
实施例六
以制备Cu(TiB2)30颗粒弥散强化复合材料为例
第一步，将已有TiB2纳米粉体通过在机械分散过程中加入分散剂制备TiB2的纳米胶体悬浮溶液，所加分散剂为四氢呋喃(THF)、聚乙二醇单甲醚(MPEG)、高分子多元醇(EO)、柠檬酸中的一种或两种。
第二步，第一步获得的TiB2纳米胶体悬浮溶液与Cu(NO3)2、N2H4·H2O溶液共同进入微反应器进行反应，使Cu2+被还原沉积包覆在增强相TiB2颗粒的表面。其中：各溶液进入微反应器的流速比由各溶液摩尔浓度和Cu(TiB2)30复合材料质量比70∶30计算而得。采用交替弯曲微通道反应器，总流速为2～6mL/min。
第三步，向第二步获得的溶液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)进行颗粒沉降。
第四步，将第三步沉降获得的絮凝物进行过滤。
第五步，将第四步获得的滤渣进行烘干。其中温度为300℃，时间为5小时。
第六步，将第五步获得的粉体进行压坯。其中压强为300MPa，压坯时间为15min。
第七步，将压坯获得的坯体进行烧结。其中：烧结温度为700℃，烧结时间为4.5h。
第八步，将烧结获得的坯体进行挤压，得到TiB2颗粒在Cu基体中均匀分布的Cu(TiB2)30复合材料。其中，挤压比为180，挤压速度为14cm/min。
本实施例最终获得TiB2颗粒在Cu基体中均匀分布的Cu(TiB2)30复合材料，测得该Cu(TiB2)30材料的抗拉强度为600～659Mpa，硬度为HV200～218，相比传统固态混粉工艺分别提高了10％和15％以上，材料的综合性能也得到进一步改善。
以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限制。凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，将增强相纳米粉体制成纳米胶体悬浮溶液；
第二步，第一步获得的增强相的纳米胶体悬浮溶液与基体金属的盐溶液及其还原剂共同进入微反应器进行反应，使基体金属被还原沉积包覆在增强相颗粒表面，未能沉积在增强相表面的基体金属颗粒与包覆复合颗粒实现均匀混合；
第三步，向第二步获得的溶液中加入非离子有机高分子絮凝剂进行颗粒沉降；
第四步，将第三步沉降获得的絮凝物进行过滤；
第五步，将第四步获得的滤渣进行烘干；
第六步，将第五步获得的粉体进行压坯；
第七步，将压坯获得的坯体进行烧结；
第八步，将烧结获得的坯体进行挤压，得到增强相在基体中均匀分布的颗粒弥散强化金属基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，第一步中，所述增强相为C、Me、MeO、MeC、MeN、MeB材料中任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，第一步中，纳米胶体悬浮溶液的制备方法采用：超声分散过程中加分散剂，或者是机械分散过程中加入分散剂，或者是化学合成过程中加分散剂。
4.如权利要求3所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，在第二步所述反应中进一步添加分散剂。
5.如权利要求3或4所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，所述分散剂为不会引入杂质离子的有机高分子分散剂。
6.如权利要求5所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，所述分散剂是指聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG1500，PEG20000、油酸、聚乙烯醇PVA、聚丙烯酸PAA、辛基酚聚氧乙烯醚OPE、柠檬酸、高分子多元醇EO、四氢呋喃THF、聚乙二醇单甲醚MPEG中的一种。
7.如权利要求1或4所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，第二步中，基体为能采用湿法还原制备的金属Me材料。
8.如权利要求7所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，第二步中，制备原料和过程参数根据具体基体金属材料和增强相与基体金属的质量比而定，所选用原料要避免反应后溶液中存在难去除的杂质离子。
9.如权利要求1-4任一项所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，第三步中，所述非离子有机高分子絮凝剂选用在烧结后分解无残留的絮凝剂。
10.如权利要求9所述的一种制备颗粒弥散强化金属基复合材料的方法，其特征在于，所述非离子有机高分子絮凝剂采用聚丙烯酰胺。
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