CN102071487B - 一种有机-无机纳米复合膜的制备方法 - Google Patents

一种有机-无机纳米复合膜的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种有机-无机纳米复合膜的制备方法，通过将有机聚合物以及纳米无机物配制成静电纺丝液进行静电纺丝后，再经铸膜得到致密的有机-无机纳米复合膜，其中，有机聚合物与纳米无机物巧妙结合，从而使得本发明的有机-无机纳米复合膜既具有有机材料优良的加工性能以及韧性，且成本低，又具有无机材料的耐热、耐氧化以及优异的力学性能以及光学性能等特点，特别适用于对光学性能要求比较严格的电影胶片片基，X光片基，录音带，电池用绝缘薄膜、透明容器以及银锌电池中的隔膜等。

Description

一种有机-无机纳米复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料的制备方法，更具体地，是一种有机-无机纳米复合膜的制备方法。
背景技术
低聚的多面体倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsequioxane)，简称POSS[Fu B X，Yang L，Sakakibara R H，et al.[J].J.Polym.Sci.，Part B：Polym.Physics，2001，39(22)：2727.]，是一类既具有纳米笼型结构又能通过化学方法将其进行侧基功能化的新型化合物，其中，所述笼形核/壳结构中的核为类似SiO2的笼形结构无机纳米粒子，壳通常为8个有机官能团，其中7个官能团为惰性有机基团，1个为具有反应活性的功能基团。既可以通过共混或共聚的方法实现POSS的功能化，使POSS均匀而稳定地分散在基体聚合物中，从而制备性能优异的聚合物纳米复合材料。目前，对这类材料的研究主要集中在制备新型纳米增强剂领域。
POSS的通式为(RSiO1.5)n，其中，R表示H或一个有机基团，如烷基、芳香基或它们的衍生物。对POSS/聚合物体系的制备已经可以用几种不同的方法来完成，特别是在POSS的原位共聚生成有机/无机共聚物的混合物。近年来，关于POSS/共聚物体系的制备工作已经可以通过熔融共混技术来完成，这些技术对于POSS科技的产业发展来说，是积极、经济的，而且对环境方面也是友好的。
除上述方法外，还可通过溶液混合的方法将POSS接入到聚合物基体。事实上，用这些方法在分子水平使POSS达到一定的临界浓度时，就能够将其分散在基体之中，这取决于取代基R和分子链单元之间的相互作用。
根据文献报道，尽管倍半硅氧烷的有机功能化对于在分子水平上使POSS纳米级分散到有机聚合物之中没有积极的作用，为了成功的制备纳米结构的POSS/聚合物体系，控制有机基质与纳米填料之间的物理和化学作用是至关重要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有优良的有机材料以及无机材料综合性能的有机-无机纳米复合膜的制备方法。
本发明是通过如下技术手段实现的：针对静电纺丝能将有机物以及无机物结合的特点，将有机聚合物与纳米无机物制成静电纺丝液后，进行静电纺丝以及铸膜，提供一种有机聚合物与纳米无机粒子巧妙结合的有机-无机纳米复合膜，具有有机材料的优良的加工性能、高韧性以及低成本的特点，又具有无机材料的耐热、耐氧化以及优异的力学性能等特点。
本发明的制备有机-无机纳米复合膜的方法，包括如下步骤：
(1)配制有机聚合物溶液：将醋酸纤维素溶于按重量比为1∶5～5∶1混合的二甲基乙酰胺和丙酮的混合溶剂中，在室温下搅拌3～12小时，配制成质量百分比为10％～30％的有机聚合物溶液；
(2)配制静电纺丝液：在上述有机聚合物溶液中添加低聚多面体倍半硅氧烷作为纳米无机物，其质量百分比为3～5％，室温下搅拌12～24小时，得到静电纺丝液；
(3)静电纺丝：将上述静电纺丝液采用静电纺丝系统进行静电纺丝，其中，电压为15～35KV的直流，收集距离为5～15cm，静电纺丝液的流速为0.02～0.1mL/min，得到超细纳米复合材料；
(4)铸膜：将上述超细纳米复合材料铺在玻璃板上，于80℃的环境中放置12小时以上，直到溶剂挥发完全后得到致密的有机-无机纳米复合膜。
按照本发明制备的有机-无机纳米复合膜，通过静电纺丝将有机聚合物以及纳米无机物巧妙的结合起来，使得所得产品综合了有机材料以及无机材料的优良性能，既具有优良的加工性能、高韧性以及低成本的特点，又具有耐热、耐氧化、优异的力学性能以及极佳的光学性能等特点，特别适用于电影胶片片基、X光片基，录音带，电池用绝缘薄膜、透明容器以及银锌电池中的隔膜等。
具体实施方式
以下描述本发明的优选实施方式，但并非用以限定本发明。
实施例1：
按照如下方法制备有机-无机纳米复合膜：
(1)配制有机聚合物溶液：将醋酸纤维素溶于按重量比为1∶2混合的二甲基乙酰胺(DMAC)和丙酮的混合溶剂中，在室温下搅拌6小时，配制成质量百分比为15％的有机聚合物溶液；
(2)配制静电纺丝液：在上述有机聚合物溶液中添加低聚多面体倍半硅氧烷作为纳米无机物，其质量百分比为3％，室温下搅拌12小时，得到静电纺丝液；
(3)静电纺丝：将上述静电纺丝液采用静电纺丝系统进行静电纺丝，其中，所述静电纺丝系统包括高压电源、注射器以及金属收集装置，电压为15KV的直流，注射器的针头直径为0.45mm，收集装置为一块铝板，收集距离为10cm，静电纺丝液的流速为0.02mL/min，整个静电纺丝操作在温度为21℃、湿度为45％的恒温恒湿环境的洁净车间内进行，得到超细纳米复合材料；
(4)铸膜：将上述超细纳米复合材料用不锈钢刀片铺在玻璃板上，于80℃的环境中放置18小时，直到溶剂挥发完全后得到致密的有机-无机纳米复合膜。
实践证明，利用本发明制备的有机-无机纳米复合膜具有优良的综合性能，韧性高、耐热以及耐氧化性能好、力学性能以及光学性能优异，易加工且成本低。

Claims (1)

1.一种有机-无机纳米复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制有机聚合物溶液：将醋酸纤维素溶于按重量比为1∶5～5∶1混合的二甲基乙酰胺和丙酮的混合溶剂中，在室温下搅拌3～12小时，配制成质量百分比为10％～30％的有机聚合物溶液；
(2)配制静电纺丝液：在上述有机聚合物溶液中添加低聚多面体倍半硅氧烷作为纳米无机物，其质量百分比为3～5％，室温下搅拌12～24小时，得到静电纺丝液；
(3)静电纺丝：将上述静电纺丝液采用静电纺丝系统进行静电纺丝，其中，电压为15～35KV的直流，收集距离为5～15cm，静电纺丝液的流速为0.02～0.1mL/min，得到超细纳米复合材料；
(4)铸膜：将上述超细纳米复合材料铺在玻璃板上，于80℃的环境中放置12小时以上，直到溶剂挥发完全后得到致密的有机-无机纳米复合膜。
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