CN102071419B - 在铌钨合金上制备高温抗氧化涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用冷喷涂和激光熔覆技术在铌钨合金(Nb521)表面制备高温抗氧化纳米复合涂层的方法，尤其是在铌钨合金上制备高温抗氧化涂层的方法。其特点是，包括如下步骤：a、取高温抗氧化材料，将其中的Mo和Si组分分别加工成纳米粉体待用，然后将其余组分混合后也加工成纳米粉体待用；b、先将Si纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；c、再将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；d、然后将Mo纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上，此时所有涂层总厚度控制在50～140微米；e、将喷涂后的铌钨合金基材用激光束辐照扫描熔化涂层即可。本发明方法令涂层粉体间组织紧密，大大提高了涂层的致密性。
Description
技术领域
本发明涉及用冷喷涂和激光熔覆技术在铌钨合金(Nb521)表面制备高温抗氧化纳米复合涂层的方法，尤其是在铌钨合金上制备高温抗氧化涂层的方法。
背景技术
目前，我国正在扩展太空运载火箭工业，以便支持卫星发射服务和载人航天及月球探索计划。在扩展太空运载火箭工业的同时，火箭发动机也在不断升级，随着火箭发动机的升级，新型高温高比强度铌钨合金(Nb521)材料在发动机高温部件的应用也越来越多，而应用于这些高温部件的铌钨合金(Nb521)大多是表面加制高温抗氧化，抗腐蚀性能涂层的材料。
目前，国内铌钨合金(Nb521)涂层的制备方法主要是采用微米涂层粉体使用浆料熔烧法。其方法是取300～500目(粒度28～48微米)的几种涂层配方粉料，加入无水乙醇或纯水均匀混合制成涂层料浆，然后将涂层料浆涂覆在铌钨合金(Nb521)基材上，在温度1350℃～1650℃真空炉中烧结制得。该方法详见公开(公告)号为CN1948218，发明名称为《高温抗氧化材料及由其制备的高温抗氧化涂层》发明专利申请文件。
但申请人在使用中发现上述方法采用微米涂层粉体使用浆料熔烧法，该制备方法涂层使用粉体为300～500目，也就是粒度为28～48微米，这种微米粉体制备的涂层结构疏松，涂层粉体间隙大，在高温大气环境下，由于氧的侵蚀，涂层先从粉体间隙开始破坏进而扩散，这种局部性破坏，导致整个零件提前报废，大大缩短了零件和涂层的整体寿命。而且用该方法制备的铌钨合金(Nb521)高温抗氧化涂层涂层和基材的结合力不强，且涂层脆，弯曲大于45°涂层会发生脆断，且弯曲区涂层会出现脱落，导致该涂层在安装或工作过程需弯曲的高温工件上无法使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在铌钨合金上制备高温抗氧化涂层的方法，该方法能够提高涂层的致密性，堵住腐蚀介质的渗透，在高温大气环境下，避免涂层出现局部破坏而影响整体涂层的使用，涂层达到寿命时整体失效，避免了因局部涂层破坏而使整个零件提前报废，尤其是用该方法制备的铌钨合金(Nb521)高温抗氧化涂层的韧性好，涂层和基材的结合力强，弯曲180°涂层不会脆断也不会脱落。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种在铌钨合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
a、取高温抗氧化材料，将其中的Mo和Si组分分别加工成纳米粉体待用，然后将其余组分混合后也加工成纳米粉体待用；
b、先将Si纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；
c、再将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；
d、然后将Mo纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上，此时所有涂层总厚度控制在50～140微米；
e、将喷涂后的铌钨合金基材用激光束辐照扫描熔化涂层即可。
其中步骤b中使用冷喷涂设备将铌钨合金基材固定在机架上，将Si纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；步骤c中将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度350℃，送粉速度为30克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；步骤d中将Mo纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程。
其中步骤e中激光束辐照扫描过程激光波长10.6μm，激光输出功率2.8～4kW、光束扫描速度2.5～5.5mm/s。
一种在铌钨合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
a、取高温抗氧化材料，将其中的Mo和Si组分分别加工成纳米粉体待用，然后将其余组分混合后也加工成纳米粉体待用；
b、先将Mo纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；
c、再将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；
d、然后将Si纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上，此时所有涂层总厚度控制在50～140微米；
e、将喷涂后的铌钨合金基材用激光束辐照扫描熔化涂层即可。
其中步骤b中使用冷喷涂设备将铌钨合金基材固定在机架上，将Mo纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；步骤c中将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度350℃，送粉速度为30克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；步骤d中将Si纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程。
其中步骤e中激光束辐照扫描过程激光波长10.6μm，激光输出功率2.8～4kW、光束扫描速度2.5～5.5mm/s。
本发明是用冷喷涂和激光熔覆技术在铌钨合金(Nb521)表面制备高温抗氧化纳米复合涂层，用该技术制备的铌钨合金(Nb521)高温抗氧化纳米复合涂层结构致密，涂层粉体间组织紧密，大大提高了涂层的致密性。通过提高涂层的致密性，堵住腐蚀介质的渗透，在高温大气环境下，避免涂层出现局部破坏而影响整体涂层的使用，涂层达到寿命时整体失效，避免了因局部涂层破坏而使整个零件提前报废。尤其是用该方法制备的铌钨合金(Nb521)高温抗氧化涂层的韧性好，涂层和基材的结合力强，弯曲180°涂层不会脆断也不会脱落，解决了铌钨合金(Nb521)高温抗氧化涂层在安装或工作过程需弯曲的高温工件上无法使用的问题。
本发明采用的冷喷涂工艺喷涂时，在尽可能低的温度下进行喷涂，喷涂粒子以高速撞击基体表面，在整个过程中粒子没有熔化，保持固体状态，粒子发生纯塑性变形聚合形成涂层，涂层与基材不会被氧化。冷喷涂工艺制成的涂层，孔隙度很低，而且防氧化、防相变，对多种金属或其它材料组合均可减少张应力。冷喷涂技术无需熔化粉末，直接进行涂覆。在冷喷涂过程中，由于喷涂温度较低，发生相变的驱动力较小，固体粒子晶粒不易长大，氧化现象很难发生。用传统的热喷涂方法喷涂到基体表面上会引起其成分、性能与结构的变化。而用冷喷涂将会保留其基本的结构和性质。由于喷涂后的涂层与基材的结合一般是机械结合方式，其结合强度较低。喷涂后用激光熔覆技术进行激光熔覆，在激光束辐照熔化涂层时，基材表面也出现一薄层0.05-0.1mm微熔层，在快速凝固后涂层与基体形成冶金结合，涂层与基材结合强度极高。
具体实施方式
本发明方法所采用的高温抗氧化材料是指背景技术中公开(公告)号为CN1948218，申请号为200610137224.2，发明名称为《高温抗氧化材料及由其制备的高温抗氧化涂层》的发明专利申请文件中公开的高温抗氧化材料。
用冷喷涂和激光熔覆技术在铌钨合金(Nb521)表面制备高温抗氧化纳米复合涂层，涂层设计方案选用Si+W+Mo合金系。涂层厚度通过送粉量控制在50～140微米。主要设备：1.KINETIKS 4000系统冷喷涂机组(包括控制柜、加热器、送粉器、冷喷涂喷枪)2.AMS-W1000WA激光器。
实施例1：
第一步：采用液氮低温球磨技术将粒度为28～48微米的Mo、Si粉体纳米化加工制备出高热稳定性的纳米粉体，一起将其它粒度为28～48微米的粉体MoSi2、W、HfO2、Y按专利申请CN1948218中的配比混合后采用液氮低温球磨15-20小时纳米化加工。
第二步：将铌钨合金(Nb521)试样固定在机架上，将液氮低温球磨制得的Si纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa。喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm。用氮气(N2)为工作气，N2流量为30-55标米3/时。在控制系统设置好参数，启动系统自动完成喷涂过程。
第三步：将MoSi2、W、HfO2、Y纳米化加工后的混合粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度350℃，送粉速度为30克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa。喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm。用N2为工作气，N2流量为30-55标米3/时。在控制系统设置好参数，启动系统自动完成喷涂过程。
第四步：将液氮低温球磨制得的Mo纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa。喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm。用N2为工作气，N2流量为30-55标米3/时。在控制系统设置好参数，启动系统自动完成喷涂过程。
第五步：将喷涂后的试样用激光束辐照扫描熔化涂层，在激光辐照熔化涂层时，铌钨合金(Nb521)表面也出现一薄层0.05-0.1mm微熔层，在快速凝固后涂层与铌钨合金(Nb521)基体形成冶金结合。此时，便制成铌钨合金(Nb521)高温抗氧化复合涂层。冷喷涂完成激光熔覆之后的复合涂层涂层厚度90微米。
实施例2：
第一步：采用液氮低温球磨技术将粒度为28～48微米的Mo、Si粉体纳米化加工制备出高热稳定性的纳米粉体，一起将其它粒度为28～48微米的粉体MoSi2、W、HfO2、Y按专利申请CN1948218中的配比混合后采用液氮低温球磨15-20小时纳米化加工。
第二步：将铌钨合金(Nb521)试样固定在机架上，将液氮低温球磨制得的Mo纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa。喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm。用N2为工作气，N2流量为30-55标米3/时。在控制系统设置好参数，启动系统自动完成喷涂过程。
第三步：将MoSi2、W、HfO2、Y纳米化加工后的混合粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度350℃，送粉速度为30克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa。喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm。用N2为工作气，N2流量为30-55标米3/时。在控制系统设置好参数，启动系统自动完成喷涂过程。
第四步：将液氮低温球磨制得的Si纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa。喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm。用N2为工作气，N2流量为30-55标米3/时。在控制系统设置好参数，启动系统自动完成喷涂过程。
第五步：将喷涂后的试样用激光束辐照扫描熔化涂层，在激光辐照熔化涂层时，铌钨合金(Nb521)表面也出现一薄层0.05-0.1mm微熔层，在快速凝固后涂层与铌钨合金(Nb521)基体形成冶金结合。此时，便制成铌钨合金(Nb521)高温抗氧化复合涂层。冷喷涂完成激光熔覆之后的复合涂层涂层厚度90微米。
用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对制得铌钨合金(Nb521)涂层的微观组织与结构进行了详细分析发现，冷喷涂后再经激光熔覆的涂层致密化程度比微米粉体料浆熔烧法制得涂层致密化程度有了很大的提高，Mo和Si纳米颗粒不仅填充在晶粒之间，而且还嵌入在大晶粒内部。对Mo、Si粉体和涂层的显微结构及物相组成进行了观察和确定，采用该技术制备的铌钨合金(Nb521)表面纳米复合涂层，与原始的纳米粉体相比，纳米涂层没有发生相变，晶粒也没有长大。
将制得的铌钨合金(Nb521)纳米复合涂层进行高温抗氧化性能测试，结果见表1.
高温抗氧化性能实验数据表1
将制得的铌钨合金(Nb521)纳米复合涂层通过三点弯曲试验：试样弯曲180°涂层无断裂，也无脱落现象发生。
上述实施例中采用的铌钨合金(Nb521)均为宁夏东方钽业股份有限公司生产。
Claims (2)
1.一种在铌钨合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、取高温抗氧化材料，将其中的Mo和Si组分分别加工成纳米粉体待用，然后将其余组分混合后也加工成纳米粉体待用；
b、先将Si纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；
c、再将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；
d、然后将Mo纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上，此时所有涂层总厚度控制在50～140微米；
e、将喷涂后的铌钨合金基材用激光束辐照扫描熔化涂层即可；
其中步骤b中使用冷喷涂设备将铌钨合金基材固定在机架上，将Si纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；
步骤c中将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度350℃，送粉速度为30克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；
步骤d中将Mo纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；
步骤e中激光束辐照扫描过程激光波长10.6μm，激光输出功率2.8～4kW、光束扫描速度2.5～5.5mm/s。
2.一种在铌钨合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、取高温抗氧化材料，将其中的Mo和Si组分分别加工成纳米粉体待用，然后将其余组分混合后也加工成纳米粉体待用；
b、先将Mo纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；
c、再将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上；
d、然后将Si纳米粉体冷喷涂在铌钨合金基材上，此时所有涂层总厚度控制在50～140微米；
e、将喷涂后的铌钨合金基材用激光束辐照扫描熔化涂层即可；
其中步骤b中使用冷喷涂设备将铌钨合金基材固定在机架上，将Mo纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；
步骤c中将步骤a中所述的其余组分混合后的纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度350℃，送粉速度为30克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷枪喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；
步骤d中将Si纳米粉体加入送粉器，将喷枪喷嘴进口处工作气压力调整为3Mpa，温度450℃，送粉速度为20克/分，工作气加热到550℃，增压至3.5Mpa，喷嘴选用喉部直径2.7mm，出口直径8.6mm，用氮气为工作气，氮气流量为30-55标米3/时，启动设备完成喷涂过程；
步骤e中激光束辐照扫描过程激光波长10.6μm，激光输出功率2.8～4kW、光束扫描速度2.5～5.5mm/s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |