CN102070832A - 一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法，该阻燃聚丙烯材料按重量份数由以下组分组成：聚丙烯35～55，改性碱式碳酸镁45～65，抗氧剂0.2～0.5，润滑剂0.2～1；其中，改性碱式碳酸镁的制备方法如下：将碱式碳酸镁粉体加入高速混合机中，添加占碱式碳酸镁粉体质量1～4％的偶联剂进行表面改性，混合温度为60～130℃，混合时间20～40分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体。本发明通过对碱式碳酸镁进行表面改性及改进阻燃聚丙烯材料的加工工艺，改善碱式碳酸镁与聚丙烯的相容性，使原料混合均匀，材料性能得到提高；且碱式碳酸镁来源广泛，成本低廉，制得的阻燃聚丙烯材料阻燃效果好。

Description

一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种用碱式碳酸镁作为阻燃剂制备的阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为一种通用塑料广泛应用于电子电器、汽车、建筑等领域，但聚丙烯材料容易燃烧，给生产和生活带来了很大的危险与危害。所以常用添加阻燃剂的方法来提高聚丙烯的阻燃性能，传统的卤系阻燃剂具有阻燃效果好，用量少，对材料的力学性能影响小等优点，长期以来一直作为主要阻燃品种使用，但用其处理过的材料受热燃烧时会产生有毒、有腐蚀性气体及大量烟雾而污染环境，故无卤环保型的阻燃材料已成为发展的必然趋势。
无机阻燃剂具有原料丰富，成本低廉，性能稳定，燃烧时无毒及腐蚀性气体等优点。常用的无机阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁。它们用于阻燃聚合物中，可取代部分可燃聚合物，分解时吸收热量并释放出惰性气体，分解后形成的氧化物催化聚合物成炭，从而在聚合物表面形成一层致密的陶瓷层阻隔氧气。但氢氧化镁和氢氧化铝的分解温度范围较窄，作为阻燃剂使用受到一定限制。氢氧化铝价格低廉，分解温度较低180-200℃，适合于低密度聚乙烯等加工温度较低的聚合物；氢氧化镁价格较高，分解温度300-340℃较高，适合聚丙烯等加工分解温度较高的聚合物。
发明内容
本发明提供了一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法，该阻燃聚丙烯材料性能好，原料来源丰富，成本低廉，阻燃效果好。
本发明的技术方案是：
一种阻燃聚丙烯材料，按重量份数由以下组分组成：
聚丙烯                            35～55
改性碱式碳酸镁                    45～65
抗氧剂                            0.2～0.5
润滑剂                            0.2～1；
其中，改性碱式碳酸镁的制备方法如下：将碱式碳酸镁粉体加入高速混合机中，添加占碱式碳酸镁粉体质量1～4％的偶联剂进行表面改性，混合温度为60～130℃，混合时间20～40分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括：
步骤一、按上述所述的重量份数依次称取各组分，将称取的聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、30～35份改性碱式碳酸镁在高速混合机中混合5～10分钟，通过双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却、切粒、烘干得到阻燃聚丙烯半成品；
其中，该步骤中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：185-190℃；二区：185-190℃；三区：190-195℃；四区：190-195℃；五区：190-200℃；六区：190-195℃；七区：180-190℃；八区：180-185℃；机头温度：185-190℃；螺杆转速控制在200～350r/min；
步骤二、将制得的阻燃聚丙烯半成品在设定温度为70～90℃的干燥桶中干燥2～4小时；
步骤三、将步骤二干燥后的阻燃聚丙烯半成品与剩余的改性碱式碳酸镁在高速混合机中混合5～10分钟，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却、切粒、风干后得到阻燃聚丙烯材料；
其中，该步骤中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180-185℃；二区：185-190℃；三区：185-190℃；四区：185-190℃；五区：185-195℃；六区：190-195℃；七区：180-190℃；八区：180-185℃；机头温度：185-190℃；螺杆转速控制在200～300r/min。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用的碱式碳酸镁来源广泛，成本低，因而可以降低阻燃聚丙烯材料的成本；
2、本发明采用的碱式碳酸镁可分解吸收聚合物燃烧时所释放的热量。分解时既释放出水分又释放二氧化碳，可稀释聚合物燃烧分解产生的可燃气体的浓度，碱式碳酸镁分解后生成的氧化镁催化聚合物分解形成致密炭层，隔断可燃物和空气的接触，阻断燃烧的继续进行，阻燃效果好；
3、通过对碱式碳酸镁进行表面改性，可改善碱式碳酸镁与聚丙烯的相容性，提高材料性能；
4、碱式碳酸镁堆积密度低，流动性差，加工较困难，本发明加工时采用二次混合挤出工艺，使得阻燃剂与聚丙烯混合得更均匀；
5、本发明采用的碱式碳酸镁作为阻燃剂时，具有烟密度低，燃烧时无有毒气体释放，无污染的特点。
具体实施方式
本发明制备阻燃聚丙烯材料使用的是碱式碳酸镁和活性氢氧化镁，该碱式碳酸镁来源广泛、价格低廉，其分子式为xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，其中x的取值在3～5之间，y近似为1，z的取值在3～7之间，具体化学组成因合成方法及操作条件的不同而略有差异。一般以白色单斜单晶或无定形粉末的状态存在，无毒、无味，在空气中稳定，微溶于水，能使水呈弱碱性，在水中的溶解度为0.02％。碱式碳酸镁分解温度相对于氢氧化铝和氢氧化镁的要宽，为200-500℃，其燃烧分解不仅释放出水蒸气，还有二氧化碳，并且吸收大量的热量800J/g，其最终热失重为54％，比氢氧化镁的34％和氢氧化铝的35％要多，因而用作聚合物阻燃剂具有很好的发展前景。
但碱式碳酸镁表面具有亲水性，而聚丙烯具有憎水性，两者之间的相容性差，难以在界面形成良好的粘结，且目前国内生产的碱式碳酸镁堆积密度一般为0.2-0.3g/ml，远低于聚丙烯的密度0.9g/ml，这些都使得碱式碳酸镁在聚丙烯中的分散性、相容性、流动性差，加工较困难，影响材料性能。为此本发明通过对碱式碳酸镁进行表面改性及改进阻燃聚丙烯加工工艺，改善了碱式碳酸镁与聚丙烯的相容性，使原料混合均匀，材料性能得到提高，而且制得的聚丙烯材料阻燃效果好。
本发明的阻燃聚丙烯材料，按重量份数由以下组分组成：
聚丙烯                            35～55
改性碱式碳酸镁                    45～65
抗氧剂                            0.2～0.5
润滑剂                            0.2～1；
其中，改性碱式碳酸镁的制备方法如下：将碱式碳酸镁粉体加入高速混合机中，添加占碱式碳酸镁粉体质量1～4％的偶联剂进行表面改性，混合温度为60～130℃，混合时间20～40分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体。
其中，所述改性碱式碳酸镁晶体结构可以为Mg5[(CO3)4(OH)2]·4(H2O)，平均粒径为6～15μm；所述偶联剂可以为硬脂酸或硬脂酸锌中的一种，比如型号KH550、KH570等；所述聚丙烯可以为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯；
所述抗氧剂可以为季戊四醇双亚磷酸酯二(2，4-二特丁基苯基)酯、亚磷酸酯三(2，4-二特丁基苯基)酯、多烷基双酚A亚磷酸酯的双聚体和三聚体的复合物，N，N-双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺、四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的任意一种或两种以上的混合物；所述润滑剂可以为聚乙烯蜡、石蜡、硅油中的一种或两种以上的混合物。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，采用两步挤出法进行生产加工，使原料混合均匀，材料性能得到提高，其包括：
步骤一、按上述所述的重量份数依次称取各组分，将称取的聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、30～35份改性碱式碳酸镁在高速混合机中混合5～10分钟，通过双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却、切粒、烘干得到阻燃聚丙烯半成品；
其中，该步骤中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：185-190℃；二区：185-190℃；三区：190-195℃；四区：190-195℃；五区：190-200℃；六区：190-195℃；七区：180-190℃；八区：180-185℃；机头温度：185-190℃；螺杆转速控制在200～350r/min；
步骤二、将制得的阻燃聚丙烯半成品在设定温度为70～90℃的干燥桶中干燥2～4小时；
步骤三、将步骤二干燥后的阻燃聚丙烯半成品与剩余的改性碱式碳酸镁在高速混合机中混合5～10分钟，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却、切粒、风干后得到阻燃聚丙烯材料；
其中，该步骤中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180-185℃；二区：185-190℃；三区：185-190℃；四区：185-190℃；五区：185-195℃；六区：190-195℃；七区：180-190℃；八区：180-185℃；机头温度：185-190℃；螺杆转速控制在200～300r/min。
下面结合实施例对本发明做一详细的阐述。其中在下述各个实施例中，聚丙烯为燕山石化的K8003或茂名石化的EPS30R；碱式碳酸镁的分子式为Mg5[(CO3)4(OH)2]·4(H2O)；偶联剂为KH550、KH570中的一种；润滑剂为聚乙烯蜡；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
实施例1
将碱式碳酸镁粉体放入高速混合机中，添加碱式碳酸镁粉体质量1％的硬脂酸在70℃下进行表面改性，混合时间为30分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体，吸油值为148.3ml/100g，松装密度为0.09g/ml，振实密度为0.25g/ml，休止角为45.66°，卡尔指数为51.5％；
阻燃聚丙烯材料的重量份数配方组成如下：
聚丙烯                                            55份
改性碱式碳酸镁                                    45份
四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯    0.2份
聚乙烯蜡                                          0.2份
阻燃聚丙烯材料的制备过程如下：第一步将55份聚丙烯、30份改性碱式碳酸镁、0.2份抗氧剂、0.2份润滑剂在高速混合机中混合，通过双螺杆挤出机上熔融挤出、冷却、切粒、烘干过程得到阻燃聚丙烯半成品，第二步将烘干的阻燃聚丙烯半成品粒料与剩余的15份改性碱式碳酸镁在高速混合机上混合，通过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒、风干，得到阻燃聚丙烯材料。
实施例2
将碱式碳酸镁粉体放入高速混合机中，添加碱式碳酸镁粉体质量2％的硬脂酸在60℃下进行表面改性，混合时间20分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体，吸油值为131.7ml/100g，松装密度为0.13g/ml，振实密度为0.29g/ml，休止角为44.33°，卡尔指数为52.0％。
阻燃聚丙烯材料的重量份数配方组成如下：
聚丙烯                                            50份
改性碱式碳酸镁                                    50份
四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯    0.3份
聚乙烯蜡                                          0.3份
阻燃聚丙烯材料的制备过程如下：第一步将50份聚丙烯、30份改性碱式碳酸镁、0.3份抗氧剂、0.3份润滑剂在高速混合机中混合，通过双螺杆挤出机上熔融挤出、冷却、切粒、烘干过程得到阻燃聚丙烯半成品，第二步将烘干的阻燃聚丙烯半成品粒料与剩余的20份改性碱式碳酸镁在高速混合机上混合，再通过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒、风干，得到阻燃聚丙烯材料。
实施例3
将碱式碳酸镁粉体放入高速混合机中，添加碱式碳酸镁粉体质量1％的硬脂酸锌在100℃下进行表面改性，混合时间40分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体，吸油值为150ml/100g，松装密度为0.08g/ml，振实密度为0.21g/ml，休止角为51.66°，卡尔指数为49.0％。
阻燃聚丙烯材料的重量份数配方组成如下：
聚丙烯                                            45份
改性碱式碳酸镁                                    55份
四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯    0.2份
聚乙烯蜡                                          0.4份
阻燃聚丙烯材料的制备过程如下：第一步将45份聚丙烯、30份改性碱式碳酸镁、0.2份抗氧剂、0.4份润滑剂在高速混合机中混合，通过双螺杆挤出机上熔融挤出、冷却、切粒、烘干过程得到阻燃聚丙烯半成品，第二步将烘干的阻燃聚丙烯半成品粒料与剩余的25份改性碱式碳酸镁在高速混合机上混合，再通过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒、风干，得到阻燃聚丙烯材料。
实施例4
将碱式碳酸镁粉体放入高速混合机中，添加碱式碳酸镁粉体质量3％的硬脂酸在90℃下进行表面改性，混合时间30分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体，吸油值为111.7ml/100g，松装密度为0.14g/ml，振实密度为0.31g/ml，休止角为44.33°，卡尔指数为54.5％。
阻燃聚丙烯材料的重量份数配方组成如下：
聚丙烯                                            40份
改性碱式碳酸镁                                    60份
四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯    0.4份
聚乙烯蜡                                          0.6份
阻燃聚丙烯材料的制备过程如下：第一步将40份聚丙烯、35份改性碱式碳酸镁、0.4份抗氧剂、0.6份润滑剂在高速混合机中混合，通过双螺杆挤出机上熔融挤出、冷却、切粒、烘干过程得到阻燃聚丙烯半成品，第二步将烘干的阻燃聚丙烯半成品粒料与剩余的25份改性碱式碳酸镁在高速混合机上混合，再通过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒、烘干，得到阻燃聚丙烯材料。
实施例5
将碱式碳酸镁粉体放入高速混合机中，添加碱式碳酸镁粉体质量4％的硬脂酸锌在130℃下进行表面改性，混合时间35分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体，吸油值为110ml/100g，松装密度为0.11g/ml，振实密度为0.23g/ml，休止角为46.33°，卡尔指数为52.0％。
阻燃聚丙烯材料的重量份数配方组成如下：
聚丙烯                                            35份
改性碱式碳酸镁                                    65份
四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯    0.5份
聚乙烯蜡                                          1份
阻燃聚丙烯材料的制备过程如下：第一步将35份聚丙烯、35份改性碱式碳酸镁、0.5份抗氧剂、1份润滑剂在高速混合机中混合，通过双螺杆挤出机上熔融挤出、冷却、切粒、烘干过程得到阻燃聚丙烯半成品，第二步将烘干的阻燃聚丙烯半成品粒料与剩余的30份改性碱式碳酸镁在高速混合机上混合，再通过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒、烘干，得到阻燃聚丙烯材料。
将实施例1至5中制得的阻燃聚丙烯材料在注塑机上注塑成型为标准试样，测试性能如下表1所示：
Figure BSA00000397923600091
表1
通过上表1可以看出，本发明制得的阻燃聚丙烯材料，在拉伸强度、弯曲强度和冲击强度方面的力学性能比较好、尺寸稳定；氧指数含量大于27，属于难燃材料，垂直燃烧性能在实施例4和5达到V0，可见本发明的阻燃聚丙烯材料阻燃效果比较好。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种阻燃聚丙烯材料，其特征在于，按重量份数由以下组分组成：
聚丙烯                        35～55
改性碱式碳酸镁                45～65
抗氧剂                        0.2～0.5
润滑剂                        0.2～1；
其中，改性碱式碳酸镁的制备方法如下：将碱式碳酸镁粉体加入高速混合机中，添加占碱式碳酸镁粉体质量1～4％的偶联剂进行表面改性，混合温度为60～130℃，混合时间20～40分钟，得到改性碱式碳酸镁粉体。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述改性碱式碳酸镁晶体结构为Mg5[(CO3)4(OH)2]·4(H2O)，平均粒径为6～15μm。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述偶联剂为硬脂酸或硬脂酸锌中的一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述抗氧剂为季戊四醇双亚磷酸酯二(2，4-二特丁基苯基)酯、亚磷酸酯三(2，4-二特丁基苯基)酯、多烷基双酚A亚磷酸酯的双聚体和三聚体的复合物，N，N-双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺、四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的任意一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为聚乙烯蜡、石蜡、硅油中的一种或两种以上的混合物。
7.一种如权利要求1至6任一权利要求所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、按权利要求1所述的重量份数依次称取各组分，将称取的聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、30～35份改性碱式碳酸镁在高速混合机中混合5～10分钟，通过双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却、切粒、烘干得到阻燃聚丙烯半成品；
其中，该步骤中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：185-190℃；二区：185-190℃；三区：190-195℃；四区：190-195℃；五区：190-200℃；六区：190-195℃；七区：180-190℃；八区：180-185℃；机头温度：185-190℃；螺杆转速控制在200～350r/min；
步骤二、将制得的阻燃聚丙烯半成品在设定温度为70～90℃的干燥桶中干燥2～4小时；
步骤三、将步骤二干燥后的阻燃聚丙烯半成品与剩余的改性碱式碳酸镁在高速混合机中混合5～10分钟，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却、切粒、风干后得到阻燃聚丙烯材料；
其中，该步骤中双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180-185℃；二区：185-190℃；三区：185-190℃；四区：185-190℃；五区：185-195℃；六区：190-195℃；七区：180-190℃；八区：180-185℃；机头温度：185-190℃；螺杆转速控制在200～300r/min。
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