CN102068717A - 一种生物活性复合材料的制备方法 - Google Patents

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池水莲
周俊生
戈明亮
刘友举
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Abstract

本发明公开了一种生物活性复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将粒度为5～100μm的钛金属粉等静压成形，在1100～1150℃真空烧结；(2)将粉末冶金烧结后的钛材料在电解液中微弧氧化处理，微弧氧化以钛材料为阳极、不锈钢为阴极；(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理0.5～2小时，高压釜中的温度为200～250℃。本发明制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性，可用于制备人体骨骼和牙齿等硬组织用生物修复体。

Description

一种生物活性复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料，尤其是一种生物活性复合材料的制备方法。
背景技术
生物活性是指生物材料与活体骨产生化学键合的能力，是衡量生物材料的一个重要指标，模拟体液浸泡已被广泛用于研究生物材料的生物活性，成为材料生物活性的评价标准。钛材料经富含钙、磷的电解液微弧氧化后，表面生成一层富含钙、磷的多孔氧化钛膜，具有一定的生物活性；且其产生的大孔套小孔的多孔状结构，使材料表层的弹性模量下降，材料表层的生物力学相容性有所改善。然而钛材料的生物活性问题还需进一步解决，弹性模量也需进一步降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物活性复合材料的制备方法，解决现有钛材料存在的生物活性有欠缺，材料的弹性模量较高的问题。
一种生物活性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粒度为5～100μm的钛金属粉等静压成形，在1100～1150℃真空烧结；
(2)将粉末冶金烧结后的钛材料在电解液中微弧氧化处理，微弧氧化以钛材料为阳极、不锈钢为阴极；
(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理0.5～2小时，高压釜中的温度为200～250℃。
进一步的，步骤(2)中所述电解液为乙酸钙、β-甘油磷酸钠以及氢氧化钠的水溶液，其pH值为7.5～8.5。
进一步的，乙酸钙的浓度为0.2～0.5mol/L，β-甘油磷酸钠的浓度为0.03～0.05mol/L。
进一步的，步骤(2)中，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为460～480V，频率为400～600Hz，脉冲占空比为15～20％。
进一步的，步骤(2)中，微弧氧化处理的时间为1～5分钟。
上述方法制备的生物活性复合材料，表层呈大孔套小孔的多孔状结构，经H2O2溶液二次氧化后，表层含有羟基，使得制备的复合材料具有更强的生物活性。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：微弧氧化处理可使钛材料获得多孔状二氧化钛表层，使材料表层的弹性模量下降，材料表层的生物力学相容性有所改善；微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理，制备得到的复合材料表层含有羟基，有助于复合材料与骨结合，使得材料表层的生物活性提高。该复合材料的生物活性和生物力学相容性均优于微弧氧化处理的钛材料，可用于制备人体骨骼和牙齿等硬组织用生物修复体。
具体实施方式
实施例1
按以下步骤制备生物活性复合材料：
(1)将粒度为5μm～100μm的钛金属粉等静压成形，在1100℃真空烧结；
(2)粉末冶金烧结后的钛材料在0.2mol/L乙酸钙((CH3COO)2Ca·H2O)、0.03mol/L的β-甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P·5H2O)和氢氧化钠配置的电解水溶液中微弧氧化处理，调节pH值为7.5，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为460V，频率为400Hz，占空比为15％，以钛材料为阳极、不锈钢为阴极微弧氧化处理1分钟；
(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理0.5小时，高压釜中的温度为200℃。制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性。
实施例2
按以下步骤制备生物活性复合材料：
(1)将粒度为5μm～100μm的钛金属粉等静压成形，在1150℃真空烧结；
(2)粉末冶金烧结后的钛材料在0.5mol/L乙酸钙、0.05mol/L的β-甘油磷酸钠和氢氧化钠配置电解水溶液中微弧氧化处理，调节pH值为8.5，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为480V，频率为600Hz，占空比为20％，以钛材料为阳极、不锈钢为阴极微弧氧化处理5分钟；
(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理2小时，高压釜中的温度为250℃。制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性。
实施例3
按以下步骤制备生物活性复合材料：
(1)将粒度为5μm～100μm的钛金属粉等静压成形，在1130℃真空烧结；
(2)粉末冶金烧结后的钛材料在0.3mol/L乙酸钙、0.04mol/L的β-甘油磷酸钠和氢氧化钠配置电解水溶液中微弧氧化处理，调节pH值为8.0，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为470V，频率为500Hz，占空比为17％，以钛材料为阳极、不锈钢为阴极微弧氧化处理3分钟；
(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理1小时，高压釜中的温度为230℃。制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性。
实施例4
按以下步骤制备生物活性复合材料：
(1)将粒度为5μm～100μm的钛金属粉等静压成形，在1120℃真空烧结；
(2)粉末冶金烧结后的钛材料在0.4mol/L乙酸钙、0.04mol/L的β-甘油磷酸钠和氢氧化钠配置电解水溶液中微弧氧化处理，调节pH值为8.2，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为465V，频率为550Hz，占空比为18％，以钛材料为阳极、不锈钢为阴极微弧氧化处理2分钟；
(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理1.5小时，高压釜中的温度为220℃。制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性。
实施例5
按以下步骤制备生物活性复合材料：
(1)将粒度为5μm～100μm的钛金属粉等静压成形，在1110℃真空烧结；
(2)粉末冶金烧结后的钛材料在0.2mol/L乙酸钙、0.05mol/L的β-甘油磷酸钠和氢氧化钠配置电解水溶液中微弧氧化处理，调节pH值为7.8，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为460V，频率为600Hz，占空比为15％，以钛材料为阳极、不锈钢为阴极微弧氧化处理4分钟；
(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理0.5小时，高压釜中的温度为210℃。制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性。
实施例6
按以下步骤制备生物活性复合材料：
(1)将粒度为5μm～100μm的钛金属粉等静压成形，在1100℃真空烧结；
(2)粉末冶金烧结后的钛材料在0.4mol/L乙酸钙、0.03mol/L的β-甘油磷酸钠和氢氧化钠配置电解水溶液中微弧氧化处理，调节pH值为7.6，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为480V，频率为400Hz，占空比为20％，以钛材料为阳极、不锈钢为阴极微弧氧化处理1分钟；
(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理1小时，高压釜中的温度为200℃。制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性。

Claims (5)

1.一种生物活性复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将粒度为5～100μm的钛金属粉等静压成形，在1100～1150℃真空烧结；
(2)将粉末冶金烧结后的钛材料在电解液中微弧氧化处理，微弧氧化以钛材料为阳极、不锈钢为阴极；
(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H2O2溶液的高压釜中做二次氧化处理0.5～2小时，高压釜中的温度为200～250℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述电解液为乙酸钙、β-甘油磷酸钠以及氢氧化钠的水溶液，其pH值为7.5～8.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：乙酸钙的浓度为0.2～0.5mol/L，β-甘油磷酸钠的浓度为0.03～0.05mol/L。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为460～480V，频率为400～600Hz，脉冲占空比为15～20％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，微弧氧化处理的时间为1～5分钟。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101310897A (zh) * 2008-02-20 2008-11-26 暨南大学 生物活性钛材料及其制备方法
CN101311327A (zh) * 2008-02-20 2008-11-26 暨南大学 生物活性钛基表面复合材料及其制备方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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