CN102061440A - 金属表面处理方法及由此制得的产品，及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属表面处理方法，包括下述步骤：利用等离子体浸没式离子注入法对待处理件进行表面处理，其中所述等离子体为一氧化碳和/或二氧化碳等离子体，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品。本发明还提供了用所述方法得到的经表面处理的金属和镀有该经表面处理的金属的制品，以及它们作为引线框架材料的应用。本发明利用一氧化碳和/或二氧化碳等离子体注入镍金属的表面，经过处理的镍金属的表面与环氧树脂的粘附性能得到大幅提高，从而使以镍金属作为引线框架材料或者在表面镀镍的引线框架材料的稳定性以及防潮性能得到提高，且该方法操作流程简单，成本低廉且易于控制，不会出现热氧化方法存在的可重复性差的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装领域，尤其涉及一种金属表面处理方法，以及用该方法制得的产品，以及该产品的应用。
背景技术
目前在电子封装领域，主要利用环氧树脂进行封装。环氧树脂与引线框架的粘接性能直接影响到该电子部件的后期使用性能和稳定性。由于封装材料和框架粘接的缺陷会导致如分层甚至所谓的“爆米花”现象。因此，如何增加这两者直接的粘接性能一直是该领域备受关注的问题。
现在人们已为该问题找寻了一些解决方案，如对作为引线的金属表面进行处理以增加其表面粗糙度；或者对环氧树脂的配方加以改进使得其对金属的粘接性能得以提高。然而，除了一些镜面材料以外，大多数的金属表面已经很粗糙，因此通过提高表面粗糙度的方法能改进的程度有限。而对环氧树脂配方的改进也非常困难，需要耗费大量的人力、财力。
当前的电子部件中通常用金属铜作为引线，但是如果在铜引线的表面镀镍的话，可以提高其焊接性能和导电性能。因此金属镍的使用也逐渐流行。尽管铜-镍引线中以铜为主，但是由于镍是镀于铜线表面，因此对该引线的表面处理实际上就变成了对金属镍的表面处理。对镍的处理常用的是热氧化法，使得镍金属表面形成一层氧化薄膜，然而热氧化法会消耗大量的能量以及时间，并且由于其难以控制的特点，氧化薄膜的厚度可重复性差。
因此，人们亟需寻找一种镍金属的表面处理方法，使得处理过后的镍金属表面与环氧树脂的粘接性能大幅提高，并且操作的成本低廉且易于控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了现有技术中进行电子封装时，环氧树脂与引线框架的粘结性能不高，导致分层和“爆米花”现象，以及用热氧化方法处理引线时会消耗大量的能量和时间并且氧化薄膜的厚度可重复性差等缺陷，提供了一种用等离子体浸没式注入法处理金属表面尤其是镍金属表面的方法以及由该方法处理后的产品及其用途。经过本发明的方法处理后的镍金属或镀有该镍金属的制品作为电子封装中的引线框架材料与环氧树脂之间的粘附性能得到大幅提高，且该方法重复性好，使得封装后的电子器件具有更加稳定的使用性能，操作简单，成本低廉。
本发明提供了一种金属表面处理方法，其包括下述步骤：利用等离子体浸没式离子注入法(PIII)对待处理件进行表面处理，其中所述的等离子体为一氧化碳和/或二氧化碳等离子体，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品。
其中，所述的等离子体浸没式离子注入的工艺条件和方法可根据本领域常规方法进行选择，本发明采用下述步骤进行：在腔体中，在一氧化碳和/或二氧化碳等离子体的气氛中，在所述待处理件上加载负偏压脉冲，将所述等离子体注入所述待处理件的表面即可。较佳地，将所述腔体的气压维持在0.1Pa～1Pa。为维持所述腔体的优选气压，向所述腔体中通入一氧化碳和/或二氧化碳气体，该气体的流量较佳的为1毫升/秒～100毫升/秒。
在本发明一较佳的实施方式中，所述的等离子体浸没式离子注入的具体操作步骤为：(1)将所述待处理件置于基台上，所述待处理件与所述基台电学联通；(2)将腔体抽真空至10-3Pa量级；(3)打开气体源，向所述腔体中通入一氧化碳和/或二氧化碳气体；(4)通过射频源在含有所述气体的腔体内产生一氧化碳和/或二氧化碳等离子体；(5)通过偏压源产生负偏压脉冲，将该负偏压脉冲加载于所述待处理件上，使羰基(CO+)注入所述待处理件表面，即可。较佳地，将步骤(3)中所述腔体的气压维持在0.1Pa～1Pa。为维持所述腔体的优选气压，较佳地保持通入所述腔体中的一氧化碳和/或二氧化碳气体的流量为1毫升/秒～100毫升/秒。
本发明中，所述射频源的功率可根据本领域常识进行选择，较佳的为50～600W，更佳的为50W～300W。
本发明中，所述负偏压脉冲可根据本领域常识进行选择，其中所述负偏压的电压值较佳的为1KV～60KV；所述负偏压脉冲的频率较佳的为50Hz～150Hz；所述负偏压脉冲的宽度较佳的为5微秒～50微秒。所述注入的时间可根据本领域常识进行选择，为达到较好的表面处理效果，本发明优选1分钟～180分钟，为实现较好的经济效果更佳的为3分钟～60分钟。所述等离子体的注入剂量可通过改变注入时间或射频源功率进行控制，注入时间越长或射频源功率越高，注入剂量越大。所述待处理件中注入的离子的深度与负偏压值和被注入的材料有关，电压越大，注入深度也越大。
在本发明一较佳的实施方式中，所述的金属较佳的为镍或铜，更佳的为镍。所述的镀有该金属的制品较佳的为镀有镍的铜。所述的制品可根据实际需要制成各种形状，如块状、线状、条状或不规则形状，较佳的为镀镍的铜线。
本发明还提供了一种由上述金属表面处理方法得到的金属或镀有该金属的制品。其中，所述的金属较佳的为镍或铜，更佳的为镍；所述的镀有该金属的制品较佳的为镀镍的铜，更佳的为镀镍的铜线。当所述金属为镍时，得到的经表面处理的镍金属与环氧树脂之间的粘附性相对于未经表面处理的镍金属有很大程度的提高。
本发明还提供了所述金属或镀有该金属的制品作为引线框架材料的应用，所述的金属为铜或镍，较佳的为镍。
本发明所用的原料、试剂和设备均市售可得。
本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明公开了一种利用等离子体浸没式注入法处理金属尤其是镍金属表面的方法。本发明主要利用一氧化碳和/或二氧化碳等离子体注入金属的表面。在本发明一较佳的实施方式中，经本发明方法处理过的镍金属的表面与环氧树脂的粘附性能得到大幅提高，从而使表面镀镍的铜引线的稳定性以及防潮性能得到明显提高。
2、本发明的表面处理方法操作流程简单，成本低廉且易于控制，不会出现热氧化方法中可重复性差的缺陷。
附图说明
图1为对镍金属进行表面处理的设备示意图。
图2为效果实施例1的框架(Tab Pull)吸附力测试中框架的示意图。
图3为镍金属与环氧树脂剥离后金属表面的SEM图：(a)为未经表面处理的镍金属与环氧树脂剥离后的SEM图(放大倍数500倍)；(b)为实施例1中经表面处理的镍金属与环氧树脂剥离后的表面SEM图(主图放大倍数500倍；其中的插入图放大倍数5000倍)；(c)为实施例5中经表面处理的镍金属与环氧树脂剥离后的表面SEM图(主图放大倍数500倍；其中的插入图放大倍数5000倍)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明并不受其限制。
下述实施例中的镍金属框架材料皆为镀有镍的铜板。
实施例1
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开一氧化碳气源4向该低真空腔体内通入一氧化碳气体(一氧化碳气流量控制在6毫升/秒，将腔体6内气压维持在0.5Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为100W)，在腔体6内产生一氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为5KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为20μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为5分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
实施例2
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开一氧化碳气源4向该低真空腔内通入一氧化碳气体(一氧化碳气流量控制在60毫升/秒，将腔体6内气压维持在0.8Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为200W)，在腔体6内产生一氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为1KV，脉冲频率为100Hz，脉冲宽度为10μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为15分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
实施例3
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台上1；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开一氧化碳气源4向该低真空腔内通入一氧化碳气体(一氧化碳气流量控制在100毫升/秒，将腔体6内气压维持在1Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为300W)，在腔体6内产生一氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为30KV，脉冲频率为150Hz，脉冲宽度为5μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为30分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
实施例4
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开一氧化碳气源4向该低真空腔内通入一氧化碳气体(一氧化碳气流量控制在1毫升/秒，将腔体6内气压维持在0.1Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为50W)，在腔体6内产生一氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为60KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为20μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为60分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
实施例5
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台上1；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开一氧化碳气源4向该低真空腔内通入一氧化碳气体(一氧化碳气流量控制在6毫升/秒，将腔体6内气压维持在0.5Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为100W)，在腔体6内产生一氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为10KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为50μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为60分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
实施例6
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开二氧化碳气源5向该低真空腔内通入二氧化碳气体(二氧化碳气流量控制在6毫升/秒，将腔体6内气压维持在0.5Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为100W)，在腔体6内产生二氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为5KV，脉冲频率为150Hz，脉冲宽度为5μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为3分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
实施例7
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开二氧化碳气源5向该低真空腔内通入二氧化碳气体(二氧化碳气流量控制在1毫升/秒，将腔体6内气压维持在0.1Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为50W)，在腔体6内产生二氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为1KV，脉冲频率为100Hz，脉冲宽度为10μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为15分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
实施例8
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开二氧化碳气源5向该低真空腔内通入二氧化碳气体(二氧化碳气流量控制在50毫升/秒，将腔体6内气压维持在1Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为200W)，在腔体6内产生二氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的值为20KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为50μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为30分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
实施例9
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开二氧化碳气源5向该低真空腔内通入二氧化碳气体(二氧化碳气流量控制在100毫升/秒，将腔体6内气压维持在1Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为300W)，在腔体6内产生二氧化碳等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为50KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为10μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为25分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。
对比实施例1
采用图1所示设备，用O2等离子体对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开氧气气源13向该低真空腔内通入氧气(将氧气气流量控制在6毫升/秒，将腔体6内气压维持在0.5Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为100W)，在腔体6内产生氧气等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为5KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为20μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为5分钟)，从而得到经O2等离子体处理的镍金属框架材料。
对比实施例2
采用图1所示设备，用O2等离子体对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开氧气气源13向该低真空腔内通入氧气(将氧气流量控制在50毫升/秒，将腔体6内气压维持在1Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为150W)，在腔体6内产生氧气等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为20KV，脉冲频率为100Hz，脉冲宽度为10μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为15分钟)，从而得到经O2等离子体处理的镍金属框架材料。
对比实施例3
采用图1所示设备，用O2等离子体对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开氧气气源13向该低真空腔内通入氧气(将氧气气流量控制在2毫升/秒，将腔体6内气压维持在0.5Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为80W)，在腔体6内产生氧气等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为5KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为50μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为30分钟)，从而得到经O2等离子体处理的镍金属框架材料。
对比实施例4
采用图1所示设备，用O2等离子体对镍金属框架材料进行表面处理：
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空系统将腔体6的真空度抽至10-3Pa量级；打开氧气气源13向该低真空腔内通入氧气(将氧气气流量控制在100毫升/秒，将腔体6内气压维持在1Pa)；打开RF射频源7(射频源的功率为300W)，在腔体6内产生氧气等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏压的电压值为50KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为5μs)进行等离子体浸没式离子注入(注入时间为60分钟)，从而得到经O2等离子体处理的镍金属框架材料。
效果实施例1框架吸附力测试(Tab Pull)
用环氧树脂对未经表面处理的、实施例1～9和对比实施例1～4中经表面处理的镍金属框架材料进行封装(环氧树脂型号为Hysol GR869，批号为JX90710)，然后分别在PMC(Post Mold Cure)和MSL3(Moisture Sensitive Level 3，IPC/JEDEC J-STD-020)的测试条件下通过Tab Pull吸附力测试比较两者的粘附性能。针对用环氧树脂封装的实施例1～9和对比实施例1～4中经表面处理的镍金属框架材料进行四次力学性能测试，取其平均值。
一、框架吸附力测试方法(Tab Pull)
该测试方法由汉高公司设计用来测定环氧模塑料(环氧树脂)与不同框架表面之间的粘附力。图2为框架吸附力测试(Tab Pull)中所用测试样品的示意图。
该样品的测试方法为：(1)将环氧树脂12和经表面处理的镍金属框架材料9～11按照图2的结构固化粘接在一起；(2)采用万能拉力测验机进行拉力试验：将所述框架材料9和10固定在拉力台上，并对所述框架材料11施加如箭头P所示的拉力，直至环氧树脂12与所述框架材料11相互剥离，取最大拉力值为该次测试的有效数据。
该测试样品的制作方法为：
1、将框架专用模具放在压机上并预热；
2、将框架专用模具从压机上取下并打开，放入所述框架材料9～11；
3、将框架专用模具放在压机上并对所述框架材料预热约20秒；
4、预热所述环氧树脂料饼；
5、将约40～50g环氧树脂料饼放入料筒，启动压机，开始传递模塑，将注塑压力加在该料饼上，将环氧树脂注塑到框架专用模具中；
6、当传递模塑完成后，取下框架专用模具，打开模具取出封装好的框架并编号；
7、将封装好的框架在175℃下固化6小时；
8、将框架放入潮箱中吸湿；
9、将吸湿好的框架在回流焊炉中进行回流；
10、将框架上多余的部分剪除得测试样品。
二、测试结果
(1)用CO等离子体处理的镍金属与环氧树脂的粘附性能
对实施例1～5所述的经表面处理的镍金属框架材料进行吸附力测试，结果列于表1中。从表1中可知，对所述经表面处理的镍金属框架材料进行封装并固化后，镍金属框架材料和环氧树脂的粘附力可达到286～440N，而在MSL3的测试条件下，其粘附力仍可保有264～349N。未经等离子浸没式离子注入法处理的镍金属表面和环氧树脂几乎没有粘附力，而经过本发明中所述方法处理过后，其粘附性能得到显著提高。扫描电镜的结果(见图3)也支持了这一结论。图3显示，经过CO等离子体处理5或60分钟的镍金属表面与环氧树脂粘接并再分开之后，在镍金属表面残留了环氧树脂，而未经过处理的镍金属表面则非常光滑。这说明处理过后的镍金属与环氧树脂的粘附性能确实有实质性增强。
表1
(2)用CO2等离子体处理的镍金属与环氧树脂的粘附性能
对实施例6～9中经表面处理的镍金属框架材料进行同样的吸附力测试，结果列于表2中。由表2可见，经过CO2等离子体处理的镍金属表面与环氧树脂的粘附性能也得到了相当的提高。与未处理的镍金属或用其他等离子体处理的镍金属相比，其与环氧树脂的粘附性能仍有实质性改善。
表2
(3)用O2等离子体处理的镍金属与环氧树脂的粘附性能
对对比实施例1～4中经表面处理的镍金属框架材料进行同样的吸附力测试，结果列于表3中。由表3可见，经过氧气等离子体处理的镍金属表面与环氧树脂的粘附性能没有改善，由此可见用本发明中的一氧化碳和二氧化碳等离子体能够使其粘附性能得到意想不到的提升。
表3
Claims (11)
1.一种金属表面处理方法，其包括下述步骤：利用等离子体浸没式离子注入法对待处理件进行表面处理，其特征在于：所述的等离子体为一氧化碳和/或二氧化碳等离子体，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品。
2.如权利要求1所述的金属表面处理方法，其特征在于：所述的等离子体浸没式离子注入法采用下述步骤进行：在腔体中，在一氧化碳和/或二氧化碳等离子体的气氛中，在所述待处理件上加载负偏压脉冲，将所述等离子体注入所述待处理件的表面，即可。
3.如权利要求1或2所述的金属表面处理方法，其特征在于：所述的等离子体浸没式离子注入的具体操作步骤为：(1)在腔体中，将所述待处理件置于基台上，所述待处理件与所述基台电学联通；(2)将腔体抽真空至10-3Pa量级；(3)打开气体源，向腔体中通入一氧化碳和/或二氧化碳气体；(4)通过射频源在含有所述气体的腔体内产生等离子体；(5)通过偏压源产生负偏压脉冲，将该负偏压脉冲加载于所述待处理件上，将羰基注入所述待处理件表面，即可。
4.如权利要求2或3所述的金属表面处理方法，其特征在于：将权利要求2或权利要求3步骤(3)中所述腔体的气压维持在0.1Pa～1Pa。
5.如权利要求4所述的金属表面处理方法，其特征在于：为将所述腔体的气压维持在0.1Pa～1Pa，向所述腔体中通入一氧化碳和/或二氧化碳气体，控制所述气体的流量为1毫升/秒～100毫升/秒。
6.如权利要求3所述的金属表面处理方法，其特征在于：所述射频源的功率为50W～600W，较佳的为50W～300W。
7.如权利要求2～6中任一项所述的金属表面处理方法，其特征在于：所述负偏压的电压值为1KV～60KV；所述负偏压脉冲的频率为50Hz～150Hz；所述负偏压脉冲的宽度为5微秒～50微秒；所述注入的时间为1分钟～180分钟，较佳的为3分钟～60分钟。
8.如权利要求1～7中任一项所述的金属表面处理方法，其特征在于：所述的金属为镍或铜，所述的镀有该金属的制品为镀镍的铜。
9.一种由权利要求1～8中任一项所述的方法得到的金属或镀有该金属的制品。
10.如权利要求9所述的镀有该经表面处理的金属的制品，其特征在于：所述的镀有该金属的制品为镀镍的铜引线。
11.如权利要求9所述的金属或镀有该金属的制品作为引线框架材料的应用，所述的金属为镍或铜。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110518 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |