CN102060700B - 一种从生产抗氧剂1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从生产抗氧剂1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法。技术方案为：将生产抗氧剂1010母液的醇解液，预热到160～180℃后，进入闪蒸设备，在绝对压力≤1000Pa下，控温160℃～170℃，进行闪蒸，重组分通过液相出口排出，气相部分直接进入第一精馏塔；在第一精馏塔，在绝对压力≤1000Pa下，控制塔顶温度90～160℃，脱除醇解液中轻组分，控制塔釜温度180～195℃，收集塔底组分直接进入第二精馏塔；在第二精馏塔，在绝对压力≤1000Pa下，控制塔顶温度140～180℃，从塔顶得到3.5-甲酯。本发明可实现生产过程的连续化，降低能源消耗；保护环境，提高3,5-甲酯的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种从生产抗氧剂1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的新方法。
背景技术
在生产抗氧剂1010时，通常要采用过量的β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（简称3,5-甲酯）与季戊四醇发生酯化反应，然后过滤，提纯，制得抗氧剂1010，因此反应后的母液中，含有部分未反应的3,5-甲酯。从节约成本考虑，需要从抗氧剂1010母液中回收3,5-甲酯。现有技术中采用的方法是：将生产抗氧剂1010的母液进行醇解脱除季戊四醇，得到抗氧剂1010母液的醇解液，然后将醇解液，采用有机溶剂溶解和结晶提纯的工艺回收3,5-甲酯，具体为：将醇解液用有机溶剂溶解，冷却结晶，离心分离，回收3,5-甲酯。回收的3,5-甲酯在后续的工序中还要除去残余的有机溶剂方可使用。因此这种回收方式的缺点是显而易见的：需要溶剂提纯的工艺不仅操作过程繁琐，降低了3,5-甲酯的回收率，而且低沸点的有机溶剂带来了环境和安全上的隐患；另外在后续工序的使用中不能直接使用。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种从生产抗氧剂1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法，采用本发明可实现生产过程的连续化，简化生产过程操作，降低能源消耗；同时杜绝了低沸点的有机溶剂对环境的污染，提高3,5-甲酯的回收率。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种从生产抗氧剂1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法，其特征在于方法如下：将生产抗氧剂1010母液的醇解液，通过预热器预热到160～180℃后，进入闪蒸设备；在闪蒸设备中，在绝对压力≤1000Pa下，控制温度在160℃～170℃之间，进行闪蒸，重组分通过闪蒸设备的液相出口排出，气相部分直接进入第一精馏塔；在第一精馏塔中，在绝对压力≤1000Pa下，控制塔顶温度在90～160℃之间，脱除醇解液中的轻组分，控制塔釜温度180～195℃之间，收集塔底的组分直接进入第二精馏塔；在第二精馏塔中，在绝对压力≤1000Pa下，控制塔顶温度在140～180℃之间，从塔顶得到3.5-甲酯，剩余的残液在控制塔釜温度185～195℃的条件下排出。
本发明采用闪蒸和精馏的工艺路线，从脱醇并分离出季戊四醇的抗氧剂1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯。首先通过快速闪蒸分离高沸点的中组分，然后通过减压精馏的方式提纯其中的3,5-甲酯。
本发明的关键在于：闪蒸和精馏必须在真空下进行、且绝对压力不能高于1000Pa；为保证闪蒸和精馏系统的气密性，所有进出系统的物料都要采用可也有效平衡大气压的液柱【大气腿】来阻隔大气压对真空系统的破坏。闪蒸和精馏系统的操作温度不超过195℃。在闪蒸设备中，醇解并分离出季戊四醇后的抗氧剂1010母液的醇解液中的重组分通过闪蒸设备的液相出口排出，气相部分直接进入第一个精馏塔；第一个精馏塔的塔顶脱除比3,5-甲酯沸点低的轻组分，塔底的组分直接进入第二个精馏塔。第二个精馏塔的塔顶可以得到纯度大于99%的3,5-甲酯，剩余的重组分从塔底排出。
本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比，采用闪蒸和精馏的工艺过程可以有效的去除3,5-甲酯中的重组分，没有粉末状物体处理操作，很容易实现生产过程的连续化，简化过程操作，降低能源消耗。回收的3,5-甲酯可在后续的工序中直接使用。杜绝了低沸点的有机溶剂对环境的污染。3,5-甲酯的回收率也从结晶提纯工艺的75%提高到了90%以上。
具体实施方式
一种从生产抗氧剂1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法：
1）将生产抗氧剂1010的母液进行醇解，脱除季戊四醇，获得生产抗氧剂1010母液的醇解液，这是本领域的成熟技术，本领域的技术人员可以根据已有技术进行，本发明并不限定此步骤；
2）将生产抗氧剂1010母液的醇解液，通过预热器预热到160～180℃后，进入闪蒸设备；在闪蒸设备中，在真空下【绝对压力≤1000Pa】，控制温度在160～180℃之间，进行闪蒸，重组分通过闪蒸设备的液相出口排出，气相部分直接进入第一精馏塔；在第一精馏塔中，在真空下【绝对压力≤1000Pa】，控制塔顶温度在90～160℃之间，脱除醇解液中的轻组分，控制塔釜温度180～195℃之间，收集塔底的组分直接进入第二精馏塔；在第二精馏塔中，在真空下【绝对压力≤1000Pa】，控制塔顶温度在140～180℃之间，从塔顶得到3.5-甲酯，经检测纯度≥99.5%，剩余的残液在控制塔釜温度185～195℃，的条件下排出。
操作过程中要控制闪蒸设备、第一精馏塔和第二精馏塔内绝对压力小于1000Pa。
组分经红外光谱和气相色谱分析，经红外光谱检测，在1710cm-1、2500-3300cm-1处的窄峰判定是C=O吸收峰，3630cm-1和1216cm-1是酚羟基吸收峰，876 cm-1是苯环1，2，3，5四取代基的吸收峰。验证产品为β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯，即为3,5-甲酯。纯度为99.5%；回收率为95.2%。
本发明的工作原理是：将醇解脱出季戊四醇后的抗氧剂1010母液的醇解液经闪蒸设备，首先分离出重组分（如盐分，未能醇解的抗氧剂1010及其不完全酯化物等，这部分物质几乎难以汽化的），在第一精馏塔脱出比3,5-甲酯沸点低的轻组分，由第二精馏塔分离出合格的3,5-甲酯。
Claims (1)
1.一种从生产抗氧剂1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法，其特征在于方法如下：将生产抗氧剂1010母液的醇解液，通过预热器预热到160～180℃后，进入闪蒸设备；在闪蒸设备中，在绝对压力≤1000Pa下，控制温度在160℃～170℃之间，进行闪蒸，重组分通过闪蒸设备的液相出口排出，气相部分直接进入第一精馏塔；在第一精馏塔中，在绝对压力≤1000Pa下，控制塔顶温度在90～160℃之间，脱除醇解液中的轻组分，控制塔釜温度180～195℃之间，收集塔底的组分直接进入第二精馏塔；在第二精馏塔中，在绝对压力≤1000Pa下，控制塔顶温度在140～180℃之间，从塔顶得到3，5-甲酯，剩余的残液在控制塔釜温度185～195℃的条件下排出。
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