CN102060562A - 一种陶粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶粒的制备方法，将粉煤灰，高岭土，三氧化二铁和碱式碳酸镁湿磨后烘干破碎得粉料；将粉料制成球形颗粒后素烧得素烧陶粒；取Li-Al-Si系统微晶玻璃粉；将所制备的微晶玻璃粉倒入造粒机中搅拌，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，得包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；将包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入造粒机中，加入粉料，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料完全包裹后得待烧陶粒；将待烧陶粒放入马弗炉中烧结后破碎即得陶粒。本发明采用包裹的方法制备陶粒，所制备的陶粒内层被玻璃粉完全包裹，阻止了内层在烧结过程中气体的排出，使得内层为疏松的多孔结构，大大降低了陶粒的吸水率，减小了比重。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶粒的制造方法，特别涉及一种高强度陶粒的制备方法。
背景技术
陶粒，顾名思义，就是陶质的颗粒。陶粒的外观特征大部分呈圆形或椭圆形球体，但也有一些仿碎石陶粒不是圆形或椭圆形球体，而呈不规则碎石状。陶粒的外观颜色因所采用的原料和工艺不同而各异。焙烧陶粒的颜色大多为暗红色、赭红色，也有一些特殊品种为灰黄色、灰黑色、灰白色、青灰色等。陶粒的粒径一般为5～20mm最大的粒径为25mm。陶粒一般用来取代混凝土中的碎石和卵石。
因为生产陶粒的原料很多，陶粒的品种也很多，因而颜色也就很多。免烧陶粒因所用固体废弃物不同，颜色各异，一般为灰黑色，表面没有光泽度，不如焙烧陶粒光滑。轻质性是陶粒许多优良性能中最重要的一点，也是它能够取代重质砂石的主要原因。陶粒的内部结构特征呈细密蜂窝状微孔。这些微孔都是封闭型的，而不是连通型的。它是由于气体被包裹进壳内而形成的，这是陶粒质轻的主要原因。
压裂支撑剂是一种陶瓷颗粒产品，具有很高的压裂强度，主要用于油田井下支撑，以增加石油天然气的产量，属环保产品。压裂支撑剂陶粒主要利用优质铝矾土等多种原材料，利用陶瓷的烧结工艺烧结而成，是天然石英砂、玻璃球、金属球等中低强度支撑剂的替代品，对增产石油天然气有良好效果。石油天然气深井开采时，高闭合压力低渗透性矿床经压裂处理后，使含油气岩层裂开，油气从裂缝形成的通道中汇集而出。用陶粒支撑材料随同高压溶液进入地层充填在岩层裂隙中，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合的作用，从而保持高导流能力，使油气畅通，增加产量。实践证明，使用陶粒支撑剂压裂的油井可提高产量30～50％。还能延长油气井服务年限。根据油井的深度，选用不同强度和不同规格的压裂支撑剂陶粒。目前，随着石油钻井深度提高，亟需开发一种高强度的石油压裂支撑剂陶粒。
粉煤灰陶粒是以固体废弃物为主要原料，加入一定量的胶结料和水，经加工成球，烧结烧胀或自然养护而成，粒径在5mm以上的轻粗集料，简称粉煤灰陶粒。CN1440955公开了一种粉煤灰陶粒的制造方法，其配方范围按重量计为粉煤灰85～95份，粘土5～8份，烟道灰0～5份，水玻璃1～3份，配制方法为将上述配合料混合加入搅拌机内搅拌混合均匀，加入盘式造粒机的成球盘内；将水玻璃预先配成0.01～0.02％的水溶液，喷在盘内的混合物上，在成球盘内滚动成球，过筛除去粒径0.8mm以下的粉末，筛过的球置于窑内焙烧，温度控制1300°～1500℃，一般焙烧1～2小时，然后在窑内冷却至600℃～700℃出窑，自然冷却，然后用破碎机破碎成粒径为3～20mm的陶粒产品。此方法制备的陶粒强度低，且浊度高，仅适用于作为混凝土填充剂及一般常规保温填充材料。CN1162520公开了一种建筑材料，特别是墙体材料。它是以水泥为胶凝剂，以陶粒为骨料，以膨胀珍珠岩为填充料，加入特制的建筑胶水，并在面层用抗碱玻璃纤维网增强，经特殊工序制成。其优点是：按混凝土形成的基理制造，大幅度提高了板材的自身强度，技术稳定，适应性强，是集轻质、薄型、高强、耐火、保温、价廉、节能、高效的优点于一身的墙体板材。此方法所制备的陶粒作为建筑材料骨料，依然不能用于高强度石油压裂用支撑剂。CN101215149公开了一种利用废玻璃粉和污泥为主要原料，以氟硅酸钠和硼砂之一为辅助原料，低温烧成污泥玻璃超轻陶粒，具有节能的优点。配方中城市生活干污泥含量为20％～70％，废玻璃粉25％～75％，辅助原料2％～6％的质量配合比进行配料，在300℃～600℃低温排炭，850℃～950℃烧成，所得到的陶粒性能满足《轻集料及其试验方法GB/T 17431.1-1998标准》。此方法制备陶粒所用玻璃粉含量较高，且所制备的陶粒强度较低。CN101215150公开了一种以固体废弃物烧结陶粒的制备方法，以煤矸石、污泥和废玻璃粉为原料烧制高性能陶粒产品。配方中各组分所占质量百分比为：煤矸石15～45％，城市生活干污泥25％～50％，废玻璃粉20％～50％。根据上述配方所制备的陶粒生坯干燥后在300℃～600℃保温20～50分钟进行低温排炭，950℃～1100℃ 8～20分钟烧成，所得到的陶粒产品性能符合《轻集料及其试验方法GB/T 17431.1-1998标准》。此方法制备陶粒所制备的陶粒强度较低，不适宜用于石油压裂剂。CN1915887公开了一种利用陶瓷废料制备夹心型免烧陶粒的方法，该方法先将陶瓷废料进行粉磨，过筛后，将70份陶瓷粉、10～15份水泥、15～20份粘土和5～10份用作激发剂的生石灰混合，制成混合料；随后取粒径为1-3mm的珍珠岩进行表面处理，并将1份水玻璃均匀喷涂在1～3份珍珠岩表面，送入成球盘；再将10份混合料喷洒入1～2份珍珠岩上，并将水喷洒入成球盘中，使混合料不断包裹在珍珠岩表面，直到陶粒坯体的直径达到3～5mm的颗粒度；最后将制备好的陶粒坯体，放入养护箱养护或进行自然养护，制得夹心型免烧陶粒。该方法充分利用了陶瓷抛光砖废料，变废为宝，减少污染，保护环境，并解决了免烧陶粒堆积密度大的难题。但是，此方法制备陶粒耐酸性差，且所制备的陶粒强度较低，不适宜用于石油压裂剂。CN101538131公开了一种用拜尔法赤泥为主要原料制备烧胀陶粒的方法。以拜尔法赤泥、粉煤灰、废玻璃、淀粉、碳粉和六偏磷酸钠为原料，将拜尔法赤泥、粉煤灰和废玻璃分别粉磨，过160目筛；将过筛后的原料按质量配比，拜尔法赤泥∶粉煤灰∶废玻璃∶淀粉∶碳粉∶六偏磷酸钠＝(50-60)∶(20-25)∶(15-20)∶2∶2∶1混合均匀，加原料质量5-10％的水，搅拌5-10min，陈腐20-30min后成球；将成型的料球放入105℃的烘箱中烘2-5h；烘干后放入600℃的马弗炉中预热10-30min；预热后迅速移到高温硅钼炉中于1100-1200℃焙烧10-30min；焙烧结束后打开炉门，拿出料球强制冷却。此方法制备的烧胀陶粒外表面玻璃化程度良好，内部孔隙比较均匀，以封闭孔为主。此方法制备的陶粒化学稳定性差，浊度高。CN101759384A公开了一种碱渣陶粒，该陶粒呈复合包裹结构，包括多孔结构的芯层(2)和闭孔结构的壳层(1)。多孔结构的芯层由碱渣、玻璃粉、粉煤灰、锯末组成，闭孔结构的壳层由玻璃粉、粘土、锯末组成。上述碱渣陶粒制备方法为芯层和壳层分别通过搅拌机将各配比料混合均匀；先往芯层干料中加入水在造球盘内进行造球，形成芯层圆球，然后将所成的芯层圆球放入装有壳层干料的成球托盘中，启动成球托盘摇晃，摇晃足够长时间，通过滚球方法使壳料包裹于芯层上，形成包裹结构的陶粒生坯；将陶粒生坯在温度为105℃下烘干；将干燥后的陶粒生坯首先进行预烧，而后升温焙烧，通过自然冷却，完成碱渣陶粒的烧制。碱渣陶粒可很好抑制碱渣中氯离子的游出，改善了以碱渣为原料的陶粒在混凝土中的应用性能。此方法所制备的陶粒仅能用于建筑填充料，强度低，依然不能用于高强度的石油压裂支撑剂陶粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够有效降低陶粒的生产成本，保护环境，变废为宝的利用粉煤灰生产石油压裂支撑剂制备陶粒的方法，按本发明的生产方法得到的陶粒压裂强度高，比重小，耐酸性能优良。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
第一步：陶粒的成型及素烧：首先，按照质量分数将80～85％的粉煤灰，13～18％的高岭土，1～5％的三氧化二铁和0～2％碱式碳酸镁放入球磨机中加水后湿磨1～3h后将料浆通过300目标准筛；其次，将料浆烘干破碎形成制备陶粒用粉料A；然后，将粉料A加入盘式造粒机中，喷入粉料A质量分数10～15％的雾化蒸馏水，将粉料A制成粒径为40目以下的球形颗粒；最后，将球形颗粒放入马弗炉中按照以下温度进行素烧：自室温以1～2℃/min的升温速度升至150℃，保温1～2h；然后以2～4℃/min的升温速度升温升至900℃，保温1～2h后自然冷却至室温即制成素烧陶粒；
第二步：微晶玻璃粉的制备及包裹：首先，将Li-Al-Si系统微晶玻璃清洗、烘干、破碎、球磨至300目形成微晶玻璃粉；然后，向已经过素烧的陶粒中喷入质量分数为20％的雾化硅酸钠溶液，并在盘式造粒中搅拌20分钟，将所制备的微晶玻璃粉倒入盘式造粒机中，继续搅拌30～60min，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，将包裹后的素烧陶粒过20目标准筛，即得到包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；
第三步：陶粒的制备及烧成：首先，将已经包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入盘式造粒机中，加入粉料A，并向造粒机喷入包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒质量分数10％的雾化硅酸钠溶液，继续搅拌30～60min，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料A完全包裹后，将包裹后的陶粒过10目标准筛，即得待烧陶粒；然后，将待烧陶粒放入马弗炉中，按照以下烧成制度进行烧结：自室温以1～2℃/min的升温速度升至150℃，保温1～2h；然后以2～4℃/min的升温速度升至1280～1350℃，保温1～2h；然后，以5～10℃/min的降温速率降温至1200℃，保温1～2h；然后再以5～10℃/min的降温速率降温至900℃，保温3～4h后随炉冷却至室温，取出破碎后即得高强度石油压裂支撑剂陶粒。
本发明的三氧化二铁，碱式碳酸镁为化学纯度；
所述的Li-Al-Si系统微晶玻璃的膨胀系数小于40×10-7/℃，析晶温度为900℃；
所述的硅酸钠溶液是将硅酸钠溶解于90℃的蒸馏水中搅拌均匀制备而成，其中每5毫升蒸馏水中加入1克硅酸钠。
本发明制备过程中过筛后的筛上物可以经过破碎后回收再用。
本发明以粉煤灰为主要原料，采用包裹的方法制备陶粒，所制备的陶粒内层被玻璃粉完全包裹，阻止了内层在烧结过程中气体的排出，使得内层为疏松的多孔结构，大大降低了陶粒的吸水率，减小了比重。同时，选用了膨胀系数低于内层陶粒及最外层包裹陶粒的膨胀的微晶玻璃粉，使得微晶玻璃在析晶后产生了较大的压应力，这样的压力分布，大大提高了陶粒的抗压强度。本发明不但有利于废物利用，保护环境，而且制得的陶粒比重小，强度高，吸水率小，可作为优质的石油压裂支撑剂陶粒材料。本发明可以有效降低地降低陶粒的生产成本，保护环境，变废为宝，具有明显的经济效益和环保效益。采用《QSH 0051-2007压裂用陶粒支撑剂技术要求》中所述测试方法，所生产的陶粒性能：体积密度≤1.5g·cm-3，闭合压力69MPa下破碎率≤10％，酸溶解度≤6％。
具体实施方式
实施例1，第一步：陶粒的成型及素烧：首先，按照质量分数将80％的粉煤灰，18％的高岭土，1％的化学纯度的三氧化二铁和1％化学纯度的碱式碳酸镁放入球磨机中加水后湿磨3h后将料浆通过300目标准筛；其次，将料浆烘干破碎形成制备陶粒用粉料A；然后，将粉料A加入盘式造粒机中，喷入粉料A质量分数10％的雾化蒸馏水，将粉料A制成粒径为40目以下的球形颗粒；最后，将球形颗粒放入马弗炉中按照以下温度进行素烧：自室温以1℃/min的升温速度升至150℃，保温1h；然后以2℃/min的升温速度升温升至900℃，保温1h后自然冷却至室温即制成素烧陶粒；
第二步：微晶玻璃粉的制备及包裹：首先，将膨胀系数小于40×10-7/℃，析晶温度为900℃的Li-Al-Si系统微晶玻璃清洗、烘干、破碎、球磨至300目形成微晶玻璃粉；然后，向已经过素烧的陶粒中喷入质量分数为20％的雾化硅酸钠溶液，并在盘式造粒中搅拌20分钟，将所制备的微晶玻璃粉倒入盘式造粒机中，继续搅拌30min，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，将包裹后的素烧陶粒过20目标准筛，即得到包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；
第三步：陶粒的制备及烧成：首先，将已经包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入盘式造粒机中，加入粉料A，并向造粒机喷入包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒质量分数10％的雾化硅酸钠溶液，继续搅拌30min，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料A完全包裹后，将包裹后的陶粒过10目标准筛，即得待烧陶粒；然后，将待烧陶粒放入马弗炉中，按照以下烧成制度进行烧结：自室温以1℃/min的升温速度升至150℃，保温2h；然后以4℃/min的升温速度升至1280℃，保温1h；然后，以5℃/min的降温速率降温至1200℃，保温1h；然后再以10℃/min的降温速率降温至900℃，保温4h后随炉冷却至室温，取出破碎后即得高强度石油压裂支撑剂陶粒；
本实施例所用硅酸钠溶液是将硅酸钠溶解于90℃的蒸馏水中搅拌均匀制备而成，其中每5毫升蒸馏水中加入1克硅酸钠。
所生产的陶粒性能：体积密度为1.5g·cm-3，闭合压力69MPa下破碎率为10％，酸溶解度为6％。
实施例2，第一步：陶粒的成型及素烧：首先，按照质量分数将81％的粉煤灰，13％的高岭土，5％的化学纯度的三氧化二铁和1％化学纯度的碱式碳酸镁放入球磨机中加水后湿磨3h后将料浆通过300目标准筛；其次，将料浆烘干破碎形成制备陶粒用粉料A；然后，将粉料A加入盘式造粒机中，喷入粉料A质量分数13％的雾化蒸馏水，将粉料A制成粒径为40目以下的球形颗粒；最后，将球形颗粒放入马弗炉中按照以下温度进行素烧：自室温以1℃/min的升温速度升至150℃，保温1.5h；然后以4℃/min的升温速度升温升至900℃，保温2h后自然冷却至室温即制成素烧陶粒；
第二步：微晶玻璃粉的制备及包裹：首先，将膨胀系数小于40×10-7/℃，析晶温度为900℃的Li-Al-Si系统微晶玻璃清洗、烘干、破碎、球磨至300目形成微晶玻璃粉；然后，向已经过素烧的陶粒中喷入质量分数为20％的雾化硅酸钠溶液，并在盘式造粒中搅拌20分钟，将所制备的微晶玻璃粉倒入盘式造粒机中，继续搅拌60min，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，将包裹后的素烧陶粒过20目标准筛，即得到包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；
第三步：陶粒的制备及烧成：首先，将已经包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入盘式造粒机中，加入粉料A，并向造粒机喷入包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒质量分数10％的雾化硅酸钠溶液，继续搅拌60min，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料A完全包裹后，将包裹后的陶粒过10目标准筛，即得待烧陶粒；然后，将待烧陶粒放入马弗炉中，按照以下烧成制度进行烧结：自室温以2℃/min的升温速度升至150℃，保温2h；然后以4℃/min的升温速度升至1290℃，保温12h；然后，以5℃/min的降温速率降温至1200℃，保温2h；然后再以10℃/min的降温速率降温至900℃，保温3h后随炉冷却至室温，取出破碎后即得高强度石油压裂支撑剂陶粒；
本实施例所用硅酸钠溶液是将硅酸钠溶解于90℃的蒸馏水中搅拌均匀制备而成，其中每5毫升蒸馏水中加入1克硅酸钠。
所生产的陶粒性能：体积密度为1.4g·cm-3，闭合压力69MPa下破碎率为8％，酸溶解度为5％。
实施例3，第一步：陶粒的成型及素烧：首先，按照质量分数将82％的粉煤灰，15％的高岭土和3％的化学纯度的三氧化二铁放入球磨机中加水后湿磨3h后将料浆通过300目标准筛；其次，将料浆烘干破碎形成制备陶粒用粉料A；然后，将粉料A加入盘式造粒机中，喷入粉料A质量分数15％的雾化蒸馏水，将粉料A制成粒径为40目以下的球形颗粒；最后，将球形颗粒放入马弗炉中按照以下温度进行素烧：自室温以2℃/min的升温速度升至150℃，保温2h；然后以4℃/min的升温速度升温升至900℃，保温2h后自然冷却至室温即制成素烧陶粒；
第二步：微晶玻璃粉的制备及包裹：首先，将膨胀系数小于40×10-7/℃，析晶温度为900℃的Li-Al-Si系统微晶玻璃清洗、烘干、破碎、球磨至300目形成微晶玻璃粉；然后，向已经过素烧的陶粒中喷入质量分数为20％的雾化硅酸钠溶液，并在盘式造粒中搅拌20分钟，将所制备的微晶玻璃粉倒入盘式造粒机中，继续搅拌60min，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，将包裹后的素烧陶粒过20目标准筛，即得到包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；
第三步：陶粒的制备及烧成：首先，将已经包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入盘式造粒机中，加入粉料A，并向造粒机喷入包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒质量分数10％的雾化硅酸钠溶液，继续搅拌60min，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料A完全包裹后，将包裹后的陶粒过10目标准筛，即得待烧陶粒；然后，将待烧陶粒放入马弗炉中，按照以下烧成制度进行烧结：自室温以1℃/min的升温速度升至150℃，保温2h；然后以4℃/min的升温速度升至1300℃，保温2h；然后，以10℃/min的降温速率降温至1200℃，保温2h；然后再以5℃/min的降温速率降温至900℃，保温3h后随炉冷却至室温，取出破碎后即得高强度石油压裂支撑剂陶粒；
本实施例所用硅酸钠溶液是将硅酸钠溶解于90℃的蒸馏水中搅拌均匀制备而成，其中每5毫升蒸馏水中加入1克硅酸钠。
所生产的陶粒性能：体积密度为1.5g·cm-3，闭合压力69MPa下破碎率为7％，酸溶解度为6％。
实施例4，第一步：陶粒的成型及素烧：首先，按照质量分数将83％的粉煤灰，14％的高岭土，1％的化学纯度的三氧化二铁和2％化学纯度的碱式碳酸镁放入球磨机中加水后湿磨2h后将料浆通过300目标准筛；其次，将料浆烘干破碎形成制备陶粒用粉料A；然后，将粉料A加入盘式造粒机中，喷入粉料A质量分数13％的雾化蒸馏水，将粉料A制成粒径为40目以下的球形颗粒；最后，将球形颗粒放入马弗炉中按照以下温度进行素烧：自室温以2℃/min的升温速度升至150℃，保温2h；然后以2℃/min的升温速度升温升至900℃，保温2h后自然冷却至室温即制成素烧陶粒；
第二步：微晶玻璃粉的制备及包裹：首先，将膨胀系数小于40×10-7/℃，析晶温度为900℃的Li-Al-Si系统微晶玻璃清洗、烘干、破碎、球磨至300目形成微晶玻璃粉；然后，向已经过素烧的陶粒中喷入质量分数为20％的雾化硅酸钠溶液，并在盘式造粒中搅拌20分钟，将所制备的微晶玻璃粉倒入盘式造粒机中，继续搅拌50min，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，将包裹后的素烧陶粒过20目标准筛，即得到包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；
第三步：陶粒的制备及烧成：首先，将已经包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入盘式造粒机中，加入粉料A，并向造粒机喷入包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒质量分数10％的雾化硅酸钠溶液，继续搅拌50min，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料A完全包裹后，将包裹后的陶粒过10目标准筛，即得待烧陶粒；然后，将待烧陶粒放入马弗炉中，按照以下烧成制度进行烧结：自室温以2℃/min的升温速度升至150℃，保温1.5h；然后以3℃/min的升温速度升至1310℃，保温1.5h；然后，以8℃/min的降温速率降温至1200℃，保温1.5h；然后再以8℃/min的降温速率降温至900℃，保温3.5h后随炉冷却至室温，取出破碎后即得高强度石油压裂支撑剂陶粒；
本实施例所用硅酸钠溶液是将硅酸钠溶解于90℃的蒸馏水中搅拌均匀制备而成，其中每5毫升蒸馏水中加入1克硅酸钠。
所生产的陶粒性能：体积密度为1.3g·cm-3，闭合压力69MPa下破碎率为9％，酸溶解度为5％。
实施例5，第一步：陶粒的成型及素烧：首先，按照质量分数将84％的粉煤灰，15％的高岭土和1％的化学纯度的三氧化二铁放入球磨机中加水后湿磨2h后将料浆通过300目标准筛；其次，将料浆烘干破碎形成制备陶粒用粉料A；然后，将粉料A加入盘式造粒机中，喷入粉料A质量分数13％的雾化蒸馏水，将粉料A制成粒径为40目以下的球形颗粒；最后，将球形颗粒放入马弗炉中按照以下温度进行素烧：自室温以1.5℃/min的升温速度升至150℃，保温1.5h；然后以2℃/min的升温速度升温升至900℃，保温2h后自然冷却至室温即制成素烧陶粒；
第二步：微晶玻璃粉的制备及包裹：首先，将膨胀系数小于40×10-7/℃，析晶温度为900℃的Li-Al-Si系统微晶玻璃清洗、烘干、破碎、球磨至300目形成微晶玻璃粉；然后，向已经过素烧的陶粒中喷入质量分数为20％的雾化硅酸钠溶液，并在盘式造粒中搅拌20分钟，将所制备的微晶玻璃粉倒入盘式造粒机中，继续搅拌40min，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，将包裹后的素烧陶粒过20目标准筛，即得到包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；
第三步：陶粒的制备及烧成：首先，将已经包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入盘式造粒机中，加入粉料A，并向造粒机喷入包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒质量分数10％的雾化硅酸钠溶液，继续搅拌40min，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料A完全包裹后，将包裹后的陶粒过10目标准筛，即得待烧陶粒；然后，将待烧陶粒放入马弗炉中，按照以下烧成制度进行烧结：自室温以1℃/min的升温速度升至150℃，保温2h；然后以3℃/min的升温速度升至1340℃，保温1.2h；然后，以10℃/min的降温速率降温至1200℃，保温2h；然后再以10℃/min的降温速率降温至900℃，保温4h后随炉冷却至室温，取出破碎后即得高强度石油压裂支撑剂陶粒；
本实施例所用硅酸钠溶液是将硅酸钠溶解于90℃的蒸馏水中搅拌均匀制备而成，其中每5毫升蒸馏水中加入1克硅酸钠。
所生产的陶粒性能：体积密度为1.4g·cm-3，闭合压力69MPa下破碎率为8％，酸溶解度为5％。
实施例6，第一步：陶粒的成型及素烧：首先，按照质量分数将85％的粉煤灰，13％的高岭土和2％的化学纯度的三氧化二铁放入球磨机中加水后湿磨1h后将料浆通过300目标准筛；其次，将料浆烘干破碎形成制备陶粒用粉料A；然后，将粉料A加入盘式造粒机中，喷入粉料A质量分数14％的雾化蒸馏水，将粉料A制成粒径为40目以下的球形颗粒；最后，将球形颗粒放入马弗炉中按照以下温度进行素烧：自室温以1℃/min的升温速度升至150℃，保温2h；然后以3℃/min的升温速度升温升至900℃，保温2h后自然冷却至室温即制成素烧陶粒；
第二步：微晶玻璃粉的制备及包裹：首先，将膨胀系数小于40×10-7/℃，析晶温度为900℃的Li-Al-Si系统微晶玻璃清洗、烘干、破碎、球磨至300目形成微晶玻璃粉；然后，向已经过素烧的陶粒中喷入质量分数为20％的雾化硅酸钠溶液，并在盘式造粒中搅拌20分钟，将所制备的微晶玻璃粉倒入盘式造粒机中，继续搅拌50min，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，将包裹后的素烧陶粒过20目标准筛，即得到包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；
第三步：陶粒的制备及烧成：首先，将已经包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入盘式造粒机中，加入粉料A，并向造粒机喷入包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒质量分数10％的雾化硅酸钠溶液，继续搅拌50min，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料A完全包裹后，将包裹后的陶粒过10目标准筛，即得待烧陶粒；然后，将待烧陶粒放入马弗炉中，按照以下烧成制度进行烧结：自室温以1.5℃/min的升温速度升至150℃，保温1h；然后以2℃/min的升温速度升至1350℃，保温2h；然后，以10℃/min的降温速率降温至1200℃，保温2h；然后再以5℃/min的降温速率降温至900℃，保温3h后随炉冷却至室温，取出破碎后即得高强度石油压裂支撑剂陶粒；
本实施例所用硅酸钠溶液是将硅酸钠溶解于90℃的蒸馏水中搅拌均匀制备而成，其中每5毫升蒸馏水中加入1克硅酸钠。
所生产的陶粒性能：体积密度为1.3g·cm-3，闭合压力69MPa下破碎率为10％，酸溶解度为5％。
本发明以粉煤灰为主要原料，采用包裹的方法制备陶粒，所制备的陶粒内层被玻璃粉完全包裹，阻止了内层在烧结过程中气体的排出，使得内层为疏松的多孔结构，大大降低了陶粒的吸水率，减小了比重。同时，选用了膨胀系数低于内层陶粒及最外层包裹陶粒的膨胀的微晶玻璃粉，使得微晶玻璃在析晶后产生了较大的压应力，这样的压力分布，大大提高了陶粒的抗压强度。本发明不但有利于废物利用，保护环境，而且制得的陶粒比重小，强度高，吸水率小，可作为优质的石油压裂支撑剂陶粒材料。本发明可以有效降低地降低陶粒的生产成本，保护环境，变废为宝，具有明显的经济效益和环保效益。
Claims (4)
1.一种陶粒的制备方法，其特征在于：
第一步：陶粒的成型及素烧：首先，按照质量分数将80～85％的粉煤灰，13～18％的高岭土，1～5％的三氧化二铁和0～2％碱式碳酸镁放入球磨机中加水后湿磨1～3h后将料浆通过300目标准筛；其次，将料浆烘干破碎形成制备陶粒用粉料A；然后，将粉料A加入盘式造粒机中，喷入粉料A质量分数10～15％的雾化蒸馏水，将粉料A制成粒径为40目以下的球形颗粒；最后，将球形颗粒放入马弗炉中按照以下温度进行素烧：自室温以1～2℃/min的升温速度升至150℃，保温1～2h；然后以2～4℃/min的升温速度升温升至900℃，保温1～2h后自然冷却至室温即制成素烧陶粒；
第二步：微晶玻璃粉的制备及包裹：首先，将Li-Al-Si系统微晶玻璃清洗、烘干、破碎、球磨至300目形成微晶玻璃粉；然后，向已经过素烧的陶粒中喷入质量分数为20％的雾化硅酸钠溶液，并在盘式造粒中搅拌20分钟，将所制备的微晶玻璃粉倒入盘式造粒机中，继续搅拌30～60min，待素烧陶粒表面已被微晶玻璃粉完全包裹后，将包裹后的素烧陶粒过20目标准筛，即得到包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒；
第三步：陶粒的制备及烧成：首先，将已经包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒放入盘式造粒机中，加入粉料A，并向造粒机喷入包裹微晶玻璃粉的素烧陶粒质量分数10％的雾化硅酸钠溶液，继续搅拌30～60min，待包裹有微晶玻璃粉的素烧陶粒再被粉料A完全包裹后，将包裹后的陶粒过10目标准筛，即得待烧陶粒；然后，将待烧陶粒放入马弗炉中，按照以下烧成制度进行烧结：自室温以1～2℃/min的升温速度升至150℃，保温1～2h；然后以2～4℃/min的升温速度升至1280～1350℃，保温1～2h；然后，以5～10℃/min的降温速率降温至1200℃，保温1～2h；然后再以5～10℃/min的降温速率降温至900℃，保温3～4h后随炉冷却至室温，取出破碎后即得高强度石油压裂支撑剂陶粒。
2.根据权利要求1所述的陶粒的制备方法，其特征在于：所述的三氧化二铁，碱式碳酸镁为化学纯度。
3.根据权利要求1所述的陶粒的制备方法，其特征在于：所述的Li-Al-Si系统微晶玻璃的膨胀系数小于40×10-7/℃，析晶温度为900℃。
4.根据权利要求1所述的陶粒的制备方法，其特征在于：所述的硅酸钠溶液是将硅酸钠溶解于90℃的蒸馏水中搅拌均匀制备而成，其中每5毫升蒸馏水中加入1克硅酸钠。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SANMENXIA JINPU ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOG Effective date: 20140818 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Guo Hongwei Inventor after: Zheng Rong Inventor after: Li Wenfu Inventor after: Tan Shuying Inventor after: Liu Xinnian Inventor after: Gao Dangni Inventor after: Zhou Xiaohua Inventor after: Gai Yancheng Inventor after: Liu Pan Inventor after: Zheng Xiaopeng Inventor before: Guo Hongwei Inventor before: Li Wenfu Inventor before: Tan Shuying Inventor before: Liu Xinnian Inventor before: Gao Dangni Inventor before: Zhou Xiaohua Inventor before: Gai Yancheng Inventor before: Liu Pan |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: GUO HONGWEI LI WENFU TAN SHUYING LIU XINNIAN GAO DANGNI ZHOU XIAOHUA GAI YANCHENG LIU PAN TO: GUO HONGWEI LI WENFU TAN SHUYING LIU XINNIAN GAO DANGNI ZHOU XIAOHUA GAI YANCHENG LIU PAN ZHENG XIAOPENG ZHENG RONG |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140818 Address after: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang University Park No. 1 Patentee after: Shaanxi University of Science and Technology Patentee after: Sanmenxia gold Environmental Protection Technology Co., Ltd. Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang University Park No. 1 Patentee before: Shaanxi University of Science and Technology |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130320 Termination date: 20151118 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |