CN102060529A - 纳米Ag颗粒-Pb(Zr0.52Ti0.48)O3渗流型复合陶瓷薄膜及其制备方法 - Google Patents

纳米Ag颗粒-Pb(Zr0.52Ti0.48)O3渗流型复合陶瓷薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米Ag颗粒-Pb(Zr0.52Ti0.48)O3渗流型复合陶瓷薄膜及其制备方法。该复合陶瓷薄膜以多晶钙钛矿相陶瓷为基质并在该基质中分散有纳米银颗粒,多晶钙钛矿相陶瓷为Pb(Zr0.52Ti0.48)O3,纳米银与Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的摩尔比为0.2~0.8:1。本发明首先制备这种复合薄膜所需的含有Ag-Pb-Zr-Ti源的溶胶先驱体,再运用浸渍提拉法在ITO/玻璃基板上涂覆并在空气气氛下烧结制备薄膜。溶胶先驱体中的Ti源、Zr源、Pb源、Ag源分别为钛酸四正丁酯、硝酸锆、三水合乙酸铅、硝酸银,络合剂为乙酰丙酮与柠檬酸,溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇和乙醇。本发明解决了在空气气氛下热处理制备小尺度纳米银颗粒并保证其在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Agx薄膜中的分散性的难题,而且薄膜制备温度较低;实现了渗流效应,薄膜的介电常数较纯锆钛酸铅薄膜高出2~3倍。

Description

纳米Ag颗粒-Pb(Zr0.52Ti0.48)O3渗流型复合陶瓷薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及介电薄膜技术领域,特别涉及一种渗流型复合陶瓷薄膜Pb(Zr,Ti)O3-Agx(PZT-Ag)的制备方法。
背景技术
近年来介电薄膜材料逐渐成为微电子、材料科学及固体物理学等领域的一个重要研究热点,电介质薄膜在微电子领域已经得到了广泛的应用。
锆钛酸铅是一种典型的钙钛矿结构材料,具有许多优异的性能。锆钛酸铅有高的自发极化、低的工作温度、电场的可调制以及非易失性等特点,在随机存储器方面有着很好的应用潜力,引起越来越多的关注。同时,锆钛酸铅还有优异的压电、介电、光电、热释电等性能,在微型电子器件、光数据传输和热释电红外探测器等领域也有着极大的应用前景。
近年来,电子器件对小型化和高性能化的要求越来越高,如何获得更高性能的介电薄膜材料已成为众多科学工作者为之努力的一个目标。渗流效应被证明是有效地提高材料介电常数的很有效的手段。对于损耗较低、在微电子器件领域具有很大应用潜力的锆钛酸铅薄膜来讲,如能在其中引入渗流效应,更进一步地改善性能,提高介电常数,则将更好地满足器件小型化和高性能化的要求,大大拓展渗流型复合薄膜的应用范围。
已经知道,对薄膜材料,要通过控制薄膜中的金属相的粒径达到纳米尺度并使其含量达到渗流阈值才能获得渗流效应,也即获得高介电常数薄膜材料。基于这种思想,利用溶胶凝胶法原位形成纳米金属银颗粒的方法,杜丕一等已经在单相的钛酸铅薄膜中实现了渗流效应,并申请了专利ZL200710068236.9。在这一专利中,是通过在溶胶体系中引入络合剂柠檬酸与乳酸,将薄膜在水蒸气与氢气混合还原气氛中进行热处理后成功形成复合有纳米银颗粒的渗流型银-钛酸铅复合薄膜。然而,这种将纳米银颗粒引入到薄膜中的工艺相对生产成本较高,在实际的生产中氢气存放安全系数低;再则热处理工艺繁琐,生产效率也相对较低。因此有必要解决体系中银的氧化问题以简化必须通过还原气氛才能制备获得纳米银的难题。
另外,银-锆钛酸铅体系存在Zr、Ag、Pb、Ti等多种元素,显然这是一个非常复杂的体系,难以直接混溶,特别是Zr、Ag、Pb直接混溶时极易产生沉淀,同时这几种原料也不能在同一种溶剂中混溶,所以需要解决溶胶的配制问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pb(Zr0.52Ti0.48)O3固溶体复合纳米Ag颗粒的渗流型陶瓷薄膜及其制备方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:该纳米Ag颗粒-Pb(Zr0.52Ti0.48)O3渗流型复合陶瓷薄膜以多晶钙钛矿相陶瓷为基质并在该基质中分散有纳米银颗粒,所述多晶钙钛矿相陶瓷为Pb(Zr0.52Ti0.48)O3,所述纳米银与Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的摩尔比为0.2~0.8:1。
本发明渗流型复合陶瓷薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)在第一乙二醇甲醚溶剂中加入乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O),并加热溶解后冷却得到Pb溶液;
在乙醇溶剂中先加入硝酸锆,并加热溶解后冷却得到Zr溶液;
在第二乙二醇甲醚溶剂中先加入乙酰丙酮和柠檬酸,然后再加入钛酸四正丁酯,其中Ti:Zr=0.48:0.52,搅拌共混得到Ti溶胶,且乙酰丙酮 : 柠檬酸 : 乙酸铅=1:1:1(摩尔);
在乙二醇溶剂中先加入浓硝酸,然后加入硝酸银,搅拌至溶解得到Ag溶液,所述浓硝酸与所述乙酸铅的摩尔比为2:1,所述硝酸银与所述乙酸铅的摩尔比为0.2~0.8:1;
(2)将所述Ag溶液缓慢加入到Ti溶胶中进行混和,并搅拌得到Ag-Ti溶胶;
(3)将Pb溶液加入到Ag-Ti溶胶中,搅拌得到Ag-Pb-Ti溶胶;
(4)将Zr溶液加入到Ag-Pb-Ti溶胶中,搅拌得到橙黄色透明、稳定、澄清的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体;
(5)利用浸渍提拉法,将步骤(4)最终得到的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体涂覆在ITO/玻璃基板上得到湿膜,每涂覆一层后,先将湿膜在红外灯下干燥,然后在马弗炉中550oC~620oC和空气气氛下煅烧10~15分钟;最后,将所得薄膜在550oC~620oC和空气气氛下热处理2~3小时,获得所述Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Agx复合陶瓷薄膜,其中,x=0.2~0.8。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用多种溶剂分别溶解各种原料(乙酸铅溶解在乙二醇甲醚中,硝酸锆溶解在乙醇中,硝酸银溶解在乙二醇中,钛酸四正丁酯溶解在乙二醇甲醚中),然后按一定顺序混合的方法成功解决了溶胶先驱体难以制备的问题;本发明中采用柠檬酸和乙酰丙酮为络合剂,其中柠檬酸能够很好地络合Pb-(Zr,Ti)-O网络与Ag+离子,使Ag+在溶胶中能够得到很好的分散,使Ag在薄膜基体中均匀分布,防止了Ag离子在热处理过程中快速和大规模团聚而形成大颗粒,很好地控制了其尺寸;另外,柠檬酸与乙酰丙酮在热分解时消耗相对较多的氧,在煅烧时能够使得微区局部范围内形成还原环境,阻止Ag被氧化,因此可以在空气气氛中进行热处理而得到单质银颗粒,解决了需在还原气氛下处理才能制备纳米银复合薄膜的难题,这简化了热处理工艺,降低了生产成本,提高了生产效率。
本发明纳米银复合锆钛酸铅薄膜的制备方法简单可行,成功解决了薄膜所需溶胶前驱体的制备及在空气气氛下在薄膜中控制形成纳米金属银颗粒的难题。制备得到了渗流型Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Agx复合薄膜,而Ag/Pb摩尔比为0.2~0.8的薄膜的介电常数均高于纯Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜,为纯PZT薄膜材料的2~3倍,且摩尔比为0.6的薄膜的介电常数为纯Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜介电常数的3倍多。此外,本发明也提供了一种在电介质薄膜中引入颗粒均匀的纳米金属颗粒的新方法,为提高介电薄膜的介电常数提供了新思路,而且薄膜的制备工艺简单,便于工业化生产,具有良好的市场前景。
附图说明
图1是实施例1在550oC 下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合陶瓷薄膜的X射线衍射图谱;
图2是实施例1在550oC 下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合陶瓷薄膜的紫外-可见光吸收光谱;
图3是实施例1在550oC 下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合陶瓷薄膜的电容(介电常数)随频率变化图谱;
图4是实施例2在600oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合陶瓷薄膜的X射线衍射图谱;
图5是实施例2在600oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合陶瓷薄膜的紫外-可见光吸收光谱;
图6是实施例2在600oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合陶瓷薄膜的电容(介电常数)随频率变化图谱;
图7是实施例3在620oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合陶瓷薄膜的X射线衍射图谱;
图8是实施例3在620oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合陶瓷薄膜的紫外-可见光吸收光谱;
图9是实施例3在620oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合陶瓷薄膜的电容(介电常数)随频率变化图谱;
图10是实施例4在600oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合陶瓷薄膜的X射线衍射图谱;
图11是实施例4在600oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合陶瓷薄膜的紫外-可见光吸收光谱;
图12是实施例4在600oC下制备的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合陶瓷薄膜的电容(介电常数)随频率变化图谱。
具体实施方式
以下实施例中,介电常数可采用平板电容器模型按下式计算:
                           
Figure 2011100243090100002DEST_PATH_IMAGE001
其中C 为测试获得的电容值,单位为F,ε0=8.853×10-12F/m,εr为相对介电常数,无量纲,为真空电容率,S 为上电极面积,d为薄膜的厚度。由于制备的薄膜的厚度基本相同,而电极的面积也相同,所以电容与相对介电常数是成正比的,电容的变化可以间接表明介电常数的变化,故介电常数的变化可用电容变化来代替。
另外,在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag体系的紫外可见吸收光谱中,410nm附近的吸收峰是由纳米银颗粒的表面等离子共振造成的,所以在以下实施例中,薄膜的紫外可见吸收光谱中在410nm附近存在吸收峰则说明薄膜中分散有纳米银颗粒。
实施例1:Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合薄膜的制备
    具体制备步骤如下:
(1)在乙二醇甲醚溶剂Ⅰ中加入乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O),并加热溶解后冷却得到Pb溶液;
在乙醇溶剂中先加入硝酸锆,并加热溶解后冷却得到Zr溶液;
在乙二醇甲醚溶剂Ⅱ中先加入乙酰丙酮和柠檬酸,然后再加入钛酸四正丁酯,其中Ti:Zr=0.48:0.52,搅拌共混得到Ti溶胶,且乙酰丙酮 : 柠檬酸 : 乙酸铅=1:1:1(摩尔);
在乙二醇溶剂中先加入浓硝酸,然后加入硝酸银,搅拌至溶解得到Ag溶液,所述浓硝酸与所述乙酸铅的摩尔比为2:1,所述硝酸银与所述乙酸铅的摩尔比为0.4:1;
(2)将所述Ag溶液缓慢加入到Ti溶胶中进行混和,并搅拌得到Ag-Ti溶胶;
(3)将Pb溶液加入到Ag-Ti溶胶中,搅拌得到Ag-Pb-Ti溶胶;
(4)将Zr溶液加入到Ag-Pb-Ti溶胶中,搅拌得到橙黄色透明、稳定、澄清、浓度为0.1mol/L的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体;
(5)利用浸渍提拉法,将步骤(4)最终得到的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体涂覆在ITO/玻璃基板上得到湿膜,每涂覆一层后,先将湿膜在红外灯下干燥,然后在马弗炉中550oC和空气气氛下煅烧10分钟;三层薄膜全部涂覆完成后,再将所得薄膜在550oC和空气气氛下热处理2小时,获得Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合薄膜。
如图1所示,本实施例得到的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合薄膜的X射线衍射图谱表现出陶瓷Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的钙钛矿相多晶特征衍射峰,说明该陶瓷基体为多晶钙钛矿相Pb(Zr0.52Ti0.48)O3
如图2所示,本实施例得到的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合薄膜在410nm附近存在吸收峰,这说明Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基质中分散有纳米银颗粒。
由图3所示的电容频谱可知,在整个频率范围内,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合薄膜的电容都比纯锆钛酸铅薄膜的高。在低频范围内,纯锆钛酸铅薄膜的电容约为5pF,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.4复合薄膜的电容约为11pF,为纯锆钛酸铅薄膜的2倍多。
实施例2:Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合薄膜的制备
(1)在乙二醇甲醚溶剂Ⅰ中加入乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O),并加热溶解后冷却得到Pb溶液;
在乙醇溶剂中先加入硝酸锆,并加热溶解后冷却得到Zr溶液;
在乙二醇甲醚溶剂Ⅱ中先加入乙酰丙酮和柠檬酸,然后再加入钛酸四正丁酯,其中Ti:Zr=0.48:0.52,搅拌共混得到Ti溶胶,且乙酰丙酮 : 柠檬酸 : 乙酸铅=1:1:1(摩尔);
在乙二醇溶剂中先加入浓硝酸,然后加入硝酸银,搅拌至溶解得到Ag溶液,所述浓硝酸与所述乙酸铅的摩尔比为2:1,所述硝酸银与所述乙酸铅的摩尔比为0.6:1;
(2)将所述Ag溶液缓慢加入到Ti溶胶中进行混和,并搅拌得到Ag-Ti溶胶;
(3)将Pb溶液加入到Ag-Ti溶胶中,搅拌得到Ag-Pb-Ti溶胶;
(4)将Zr溶液加入到Ag-Pb-Ti溶胶中,搅拌得到橙黄色透明、稳定、澄清、浓度为0.1mol/L的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体;
(5)利用浸渍提拉法,将步骤(4)最终得到的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体涂覆在ITO/玻璃基板上得到湿膜,每涂覆一层后,先将湿膜在红外灯下干燥,然后在马弗炉中600oC和空气气氛下煅烧13分钟;四层薄膜全部涂覆完成后,再将所得薄膜在600oC和空气气氛下热处理3小时,获得Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合薄膜。
如图4所示,本实施例得到的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合薄膜的X射线衍射图谱表现出陶瓷Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的钙钛矿相多晶特征衍射峰,说明该陶瓷基体为多晶钙钛矿相Pb(Zr0.52Ti0.48)O3
如图5所示,本实施例得到的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合薄膜在410nm附近存在吸收峰,这说明Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基质中分散有纳米银颗粒。
由图6所示的电容频谱可知,在整个频率范围内,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合薄膜的电容都比纯锆钛酸铅薄膜的高。在低频范围内,纯锆钛酸铅薄膜的电容约为30pF,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.6复合薄膜的电容约为95pF,为纯锆钛酸铅薄膜的3倍多。
实施例3: Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合薄膜的制备
(1)在乙二醇甲醚溶剂Ⅰ中加入乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O),并加热溶解后冷却得到Pb溶液;
在乙醇溶剂中先加入硝酸锆,并加热溶解后冷却得到Zr溶液;
在乙二醇甲醚溶剂Ⅱ中先加入乙酰丙酮和柠檬酸,然后再加入钛酸四正丁酯,其中Ti:Zr=0.48:0.52,搅拌共混得到Ti溶胶,且乙酰丙酮 : 柠檬酸 : 乙酸铅=1:1:1(摩尔);
在乙二醇溶剂中先加入浓硝酸,然后加入硝酸银,搅拌至溶解得到Ag溶液,所述浓硝酸与所述乙酸铅的摩尔比为2:1,所述硝酸银与所述乙酸铅的摩尔比为0.2:1;
(2)将所述Ag溶液缓慢加入到Ti溶胶中进行混和,并搅拌得到Ag-Ti溶胶;
(3)将Pb溶液加入到Ag-Ti溶胶中,搅拌得到Ag-Pb-Ti溶胶;
(4)将Zr溶液加入到Ag-Pb-Ti溶胶中,搅拌得到橙黄色透明、稳定、澄清、浓度为0.1mol/L的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体;
(5)利用浸渍提拉法,将步骤(4)最终得到的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体涂覆在ITO/玻璃基板上得到湿膜,每涂覆一层后,先将湿膜在红外灯下干燥,然后在马弗炉中620oC和空气气氛下煅烧15分钟;五层薄膜全部涂覆完成后,再将所得薄膜在620oC和空气气氛下热处理3小时,获得Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合薄膜。
如图7所示,本实施例得到的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合薄膜的X射线衍射图谱表现出陶瓷Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的钙钛矿相多晶特征衍射峰,说明该陶瓷基体为多晶钙钛矿相Pb(Zr0.52Ti0.48)O3
如图8所示,本实施例得到的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合薄膜在410nm附近存在吸收峰,这说明Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基质中分散有纳米银颗粒。
由图9所示的电容频谱可知,在整个频率范围内,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合薄膜的电容都比纯锆钛酸铅薄膜的高。在低频范围内,纯锆钛酸铅薄膜的电容约为30pF,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.2复合薄膜的电容约为60pF,为纯锆钛酸铅薄膜的2倍左右。
实施例4: Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合薄膜的制备
(1)在乙二醇甲醚溶剂Ⅰ中加入乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O),并加热溶解后冷却得到Pb溶液;
在乙醇溶剂中先加入硝酸锆,并加热溶解后冷却得到Zr溶液;
在乙二醇甲醚溶剂Ⅱ中先加入乙酰丙酮和柠檬酸,然后再加入钛酸四正丁酯,其中Ti:Zr=0.48:0.52,搅拌共混得到Ti溶胶,且乙酰丙酮 : 柠檬酸 : 乙酸铅=1:1:1(摩尔);
在乙二醇溶剂中先加入浓硝酸,然后加入硝酸银,搅拌至溶解得到Ag溶液,所述浓硝酸与所述乙酸铅的摩尔比为2:1,所述硝酸银与所述乙酸铅的摩尔比为0.8:1;
(2)将所述Ag溶液缓慢加入到Ti溶胶中进行混和,并搅拌得到Ag-Ti溶胶;
(3)将Pb溶液加入到Ag-Ti溶胶中,搅拌得到Ag-Pb-Ti溶胶;
(4)将Zr溶液加入到Ag-Pb-Ti溶胶中,搅拌得到橙黄色透明、稳定、澄清、浓度为0.1mol/L的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体;
(5)利用浸渍提拉法,将步骤(4)最终得到的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体涂覆在ITO/玻璃基板上得到湿膜,每涂覆一层后,先将湿膜在红外灯下干燥,然后在马弗炉中600oC和空气气氛下煅烧10分钟;五层薄膜全部涂覆完成后,再将所得薄膜在600oC和空气气氛下热处理2.5小时,获得Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合薄膜。
如图10所示,本实施例得到的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合薄膜的X射线衍射图谱表现出陶瓷Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的钙钛矿相多晶特征衍射峰,说明该陶瓷基体为多晶钙钛矿相Pb(Zr0.52Ti0.48)O3
如图11所示,本实施例得到的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合薄膜在410nm附近存在吸收峰,这说明Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基质中分散有纳米银颗粒。
由图12所示的电容频谱可知,在整个频率范围内,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合薄膜的电容都比纯锆钛酸铅薄膜的高。在低频范围内,纯锆钛酸铅薄膜的电容约为30pF,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Ag0.8复合薄膜的电容约为85pF,为纯锆钛酸铅薄膜的3倍左右。

Claims (2)

1.一种纳米Ag颗粒- Pb(Zr0.52Ti0.48)O3渗流型复合陶瓷薄膜,其特征是:该复合陶瓷薄膜以多晶钙钛矿相陶瓷为基质并在该基质中分散有纳米银颗粒,所述多晶钙钛矿相陶瓷为Pb(Zr0.52Ti0.48)O3,所述纳米银与Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的摩尔比为0.2~0.8:1。
2.一种权利要求1的渗流型复合陶瓷薄膜的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)在第一乙二醇甲醚溶剂中加入乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O),并加热溶解后冷却得到Pb溶液;
在乙醇溶剂中先加入硝酸锆,并加热溶解后冷却得到Zr溶液;
在第二乙二醇甲醚溶剂中先加入乙酰丙酮和柠檬酸,然后再加入钛酸四正丁酯,其中Ti:Zr=0.48:0.52,搅拌共混得到Ti溶胶,且乙酰丙酮 : 柠檬酸 : 乙酸铅=1:1:1(摩尔);
在乙二醇溶剂中先加入浓硝酸,然后加入硝酸银,搅拌至溶解得到Ag溶液,所述浓硝酸与所述乙酸铅的摩尔比为2:1,所述硝酸银与所述乙酸铅的摩尔比为0.2~0.8:1;
(2)将所述Ag溶液缓慢加入到Ti溶胶中进行混和,并搅拌得到Ag-Ti溶胶;
(3)将Pb溶液加入到Ag-Ti溶胶中,搅拌得到Ag-Pb-Ti溶胶;
(4)将Zr溶液加入到Ag-Pb-Ti溶胶中,搅拌得到橙黄色透明、稳定、澄清的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体;
(5)利用浸渍提拉法,将步骤(4)最终得到的Ag-Pb-(Zr,Ti)溶胶先驱体涂覆在ITO/玻璃基板上得到湿膜,每涂覆一层后,先将湿膜在红外灯下干燥,然后在马弗炉中550oC~620oC和空气气氛下煅烧10~15分钟;最后,将所得薄膜在550oC~620oC和空气气氛下热处理2~3小时,获得所述Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Agx复合陶瓷薄膜,其中,x=0.2~0.8。
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