CN102060296A - 一种碳化铬粉末的生产方法 - Google Patents

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王明秋
黎明
吴岩刚
王凯
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一种碳化铬粉末的生产方法，具体的生产方法是：将金属铬粉碎成金属铬粉；将金属铬粉与碳按重量比76～91％∶24～9％的比例混合均匀，在上述混合料中按重量比加入0～3％的粘结剂，混合均匀后压制成型；将烘干的成型块料置于高温真空炉内，先抽真空，真空度达到5～40Pa时开始升温，经6～12小时，将温度升至1200～1400℃，然后，保温1～5小时，并将真空度保持在20～100Pa范围内，用2～8小时将温度升至1400～1800℃，保温1～5小时，并将真空度保持在20～100Pa范围内，保温结束后，停电降温，停止抽真空，向炉内充入氩气，炉内压力为0.05～0.1MPa，温度降至80℃时，将碳化铬烧结块出炉；将碳化铬烧结块粉碎，即得到碳化铬粉末。

Description

一种碳化铬粉末的生产方法
技术领域
本发明属于粉末冶金生产领域，特别涉及一种碳化铬粉末的生产方法。
背景技术
碳化铬是一种在1000～1100℃高温环境下具有良好耐磨、耐腐蚀、抗氧化、高熔点(1870℃)、结合强度高的无机金属陶瓷材料，碳化铬因其特殊的高温性能在工业生产中广泛使用，并被大量用作金属表面保护工艺的热喷涂材料，堆焊用焊条或药芯焊丝及硬质合金添加剂。在现有技术中，生产碳化铬粉末以铬的氧化物Cr2O3和碳为原料，设备采用传统小型碳管炉，碳化过程中使用氢气保护还原碳化。这种方法存在的主要问题是，设备单炉产量小，单炉月产量只有1～2吨，不适合于大规模工业化生产。另外，在还原碳化过程中会不断的排出CO，对设备温度控制要求非常精确，质量不稳定，并局限于生产碳含量12～14％的碳化铬。无法满足热喷涂材料、堆焊用焊条或药芯焊丝行业市场需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服铬的氧化物Cr2O3还原碳化生产碳化铬存在的产量低、温控要求高、污染环境的问题，提供一种生产工艺简便、产量高、质量稳定、高效环保的碳化铬粉末的生产方法。
本发明的生产方法是：
1、将金属铬粉碎成金属铬粉；
2、将金属铬粉与碳按重量比76～91％∶24～9％的比例混合均匀，在上述混合料中按重量比加入0～3％的粘结剂，混合均匀后压制成型，成型压力≥5KN/cm2，成型后置于烘干室烘干，得到成型块料；
3、将烘干的成型块料置于高温真空炉内，对金属铬粉与碳进行真空碳化反应，生成碳化铬烧结块，所述的真空碳化反应分为二个阶段，第一阶段为预碳化，先抽真空，真空度达到5～40Pa时开始升温，经6～12小时，将温度升至1200～1400℃，然后，保温1～5小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，第二阶段为碳化烧结，用2～8小时将温度升至1400～1800℃，保温1～5小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，保温结束后，停电降温，停止抽真空，向炉内充入氩气，炉内压力为0.05～0.1Mpa，温度降至80℃时，将碳化铬烧结块出炉；
4、将碳化铬烧结块粉碎，即得到碳化铬粉末。
所述的金属铬中铬含量大于98％，金属铬粉的粒度小于0.35mm。
所述的碳是石墨粉、碳黑中的一种或者是他们任何比例的混合物，石墨粉、碳黑的纯度大于99％。
所述的粘结剂是甲基纤维素、羧甲基纤维素、酚醛树脂中的一种。
所述的氩气纯度大于99.99％。
所述的碳化铬粉末的粒度小于0.25mm，碳化铬粉末中Cr含量为75～90％，C含量为9～24％。
本发明的优点在于：
1、在碳化过程中没有CO气体排放，有利于环境保护，符合国家关于低碳环保的产业政策。
2、采用金属铬作为原料，原料来源广泛，同时，金属铬的比重较大，为7.2g/cm2，比氧化铬的比重5.2g/cm2大很多，因此，单炉的装料量更大，单炉的月产量可达10～20吨，大大提高了生产效率，适合于工业化大规模生产。
3、生产工艺简便，设备可采用高温真空烧结炉，温度控制容易，产品质量稳定，而且，碳化铬烧结块密度大，尤其适合于焊条、药芯焊丝行业使用。
具体实施方式
实施例1：
1.1、将铬含量大于98％的金属铬粉碎成金属铬粉，金属铬粉的粒度小于0.35mm；
1.2、将金属铬粉与石墨粉按重量比89.5％∶10.5％的比例混合均匀，石墨粉的纯度大于99％，在上述混合料中按重量比加入1％的甲基纤维素，混合均匀后压制成型，成型压力5KN/cm2，成型后置于烘干室烘干，得到成型块料，成型块料的形状为砖块形；
1.3、将烘干的成型块料置于高温真空炉内，对金属铬粉与石墨粉进行真空碳化反应，生成碳化铬烧结块，所述的真空碳化反应分为二个阶段，第一阶段为预碳化，先抽真空，真空度达到5Pa时开始升温，经8小时，将温度升至1250℃，然后，保温5小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，第二阶段为碳化烧结，用5小时将温度升至1600℃，保温1小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，保温结束后，停电降温，停止抽真空，向炉内充入纯度大于99.99％的氩气，炉内压力为0.05～0.1Mpa，温度降至80℃时，将碳化铬烧结块出炉；
1.4、将碳化铬烧结块粉碎，即得到碳化铬粉末，碳化铬粉末的粒度小于0.25mm，经测定，碳化铬粉末中Cr含量为89.2％，C含量为10.3％。
实施例2：
2.1、将铬含量大于98％的金属铬粉碎成金属铬粉，金属铬粉的粒度小于0.35mm；
2.2、将金属铬粉与碳黑按重量比86.5％∶13.5％的比例混合均匀，碳黑的纯度大于99％，在上述混合料中按重量比加入1.5％的羧甲基纤维素，混合均匀后压制成型，成型压力10KN/cm2，成型后置于烘干室烘干，得到成型块料，成型块料的形状为砖块形；
2.3、将烘干的成型块料置于高温真空炉内，对金属铬粉与碳黑进行真空碳化反应，生成碳化铬烧结块，所述的真空碳化反应分为二个阶段，第一阶段为预碳化，先抽真空，真空度达到20Pa时开始升温，经10小时，将温度升至1400℃，然后，保温3小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，第二阶段为碳化烧结，用6小时将温度升至1700℃，保温3小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，保温结束后，停电降温，停止抽真空，向炉内充入纯度大于99.99％的氩气，炉内压力为0.05～0.1Mpa，温度降至80℃时，将碳化铬烧结块出炉；
2.4、将碳化铬烧结块粉碎，即得到碳化铬粉末，碳化铬粉末的粒度小于0.25mm，经测定，碳化铬粉末中Cr含量为86.2％，C含量为13.3％。
实施例3：
3.1、将铬含量大于98％的金属铬粉碎成金属铬粉，金属铬粉的粒度小于0.35mm；
3.2、将金属铬粉与石墨粉、碳黑的混合物按重量比76％∶24％的比例混合均匀，石墨粉与碳黑的比例不限，石墨粉、碳黑的纯度大于99％，在上述混合料中按重量比加入3％的酚醛树脂，混合均匀后压制成型，成型压力8KN/cm2，成型后置于烘干室烘干，得到成型块料，成型块料的形状为圆柱形；
3.3、将烘干的成型块料置于高温真空炉内，对金属铬粉与石墨粉、碳黑的混合物进行真空碳化反应，生成碳化铬烧结块，所述的真空碳化反应分为二个阶段，第一阶段为预碳化，先抽真空，真空度达到40Pa时开始升温，经6小时，将温度升至1400℃，然后，保温3小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，第二阶段为碳化烧结，用8小时将温度升至1800℃，保温5小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，保温结束后，停电降温，停止抽真空，向炉内充入纯度大于99.99％的氩气，炉内压力为0.05～0.1Mpa，温度降至80℃时，将碳化铬烧结块出炉；
3.4、将碳化铬烧结块粉碎，即得到碳化铬粉末，碳化铬粉末的粒度小于0.25mm，经测定，碳化铬粉末中Cr含量为76.9％，C含量为22.2％。
实施例4：
4.1、将铬含量大于98％的金属铬粉碎成金属铬粉，金属铬粉的粒度小于0.35mm；
4.2、将金属铬粉与石墨粉按重量比91％∶9％的比例混合均匀，石墨粉的纯度大于99％，混合均匀后压制成型，成型压力15KN/cm2，成型后置于烘干室烘干，得到成型块料，成型块料的形状为圆柱形；
4.3、将烘干的成型块料置于高温真空炉内，对金属铬粉与石墨粉进行真空碳化反应，生成碳化铬烧结块，所述的真空碳化反应分为二个阶段，第一阶段为预碳化，先抽真空，真空度达到30Pa时开始升温，经12小时，将温度升至1200℃，然后，保温1小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，第二阶段为碳化烧结，用2小时将温度升至1400℃，保温4小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，保温结束后，停电降温，停止抽真空，向炉内充入纯度大于99.99％的氩气，炉内压力为0.05～0.1Mpa，温度降至80℃时，将碳化铬烧结块出炉；
4.4、将碳化铬烧结块粉碎，即得到碳化铬粉末，碳化铬粉末的粒度小于0.25mm，经测定，碳化铬粉末中Cr含量为75.2％，C含量为23.8％。

Claims (6)

1.一种碳化铬粉末的生产方法，其特征在于，它是按照下述方法生产的：
(1)将金属铬粉碎成金属铬粉；
(2)将金属铬粉与碳按重量比76～91％∶24～9％的比例混合均匀，在上述混合料中按重量比加入0～3％的粘结剂，混合均匀后压制成型，成型压力≥5KN/cm2，成型后置于烘干室烘干，得到成型块料；
(3)将烘干的成型块料置于高温真空炉内，对金属铬粉与碳进行真空碳化反应，生成碳化铬烧结块，所述的真空碳化反应分为二个阶段，第一阶段为预碳化，先抽真空，真空度达到5～40Pa时开始升温，经6～12小时，将温度升至1200～1400℃，然后，保温1～5小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，第二阶段为碳化烧结，用2～8小时将温度升至1400～1800℃，保温1～5小时，在升温和保温过程中持续抽真空，并将真空度保持在20～100Pa范围内，保温结束后，停电降温，停止抽真空，向炉内充入氩气，炉内压力为0.05～0.1Mpa，温度降至80℃时，将碳化铬烧结块出炉；
(4)将碳化铬烧结块粉碎，即得到碳化铬粉末。
2.根据权利要求1所述的碳化铬粉末的生产方法，其特征在于，所述的金属铬中铬含量大于98％，金属铬粉的粒度小于0.35mm。
3.根据权利要求1所述的碳化铬粉末的生产方法，其特征在于，所述的碳是石墨粉、碳黑中的一种或者是他们任何比例的混合物，石墨粉、碳黑的纯度大于99％。
4.根据权利要求1所述的碳化铬粉末的生产方法，其特征在于，所述的粘结剂是甲基纤维素、羧甲基纤维素、酚醛树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的碳化铬粉末的生产方法，其特征在于，所述的氩气纯度大于99.99％。
6.根据权利要求1所述的碳化铬粉末的生产方法，其特征在于，所述的碳化铬粉末的粒度小于0.25mm，碳化铬粉末中Cr含量为75～90％，C含量为9～24％。
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