CN102054989A - 质子交换膜燃料电池用双极板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种质子交换膜燃料电池用双极板，包括一金属基板，所述金属基板表面沉积有一聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层；以及一种上述质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法，包括以下步骤：准备一金属基板，用丙酮清洗并干燥，并制备纳米SnO2粉体；将所述纳米SnO2粉体超声波分散到吡咯与十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中，配制成纳米SnO2合成溶液；再采用恒电流方法在所述金属基板表面沉积一聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层即可。本发明具有制备工艺简单、成本低廉、密度小、耐腐蚀且化学稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池领域，尤其涉及一种质子交换膜燃料电池的双极板及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)不仅具有一般燃料电池所具有的高效率、无污染、无噪声、可连续工作的特点，而且还具有功率密度高、工作温度低、启动快、使用寿命长等优点。在固定电站、电动车、军用特种电源、可移动电源等方面都有广阔的应用前景，已引起越来越多国家和企业的重视。目前制约PEMFC产业化发展的关键因素是成本与寿命。
双极板是质子交换膜燃料电池的关键材料之一。石墨双极板孔隙率大、机械强度低、加工性能差、成本高；金属材料双极板的强度高、加工性能好，具有气体不透过性，能够阻隔氧化剂和还原剂，可制成很薄的双极板（最薄厚度可达0.1mm～0.3mm），相对于石墨双极板，能大幅度提高电池组的比能量和比功率，且可显著降低双极板的成本。但是，金属材料在燃料电池工作环境中易于发生腐蚀或钝化，降低了电池性能，目前在金属双极板表面制备耐蚀、低接触电阻涂层是解决这一问题的主要方法。
现有金属双极板的防护涂层主要有：贵金属涂层、金属碳化物或氮化物涂层、石墨涂层、导电聚合物涂层等。采用贵金属及其化合物做涂层材料虽然防护效果较好，但制造成本较高。而采用TiN、TiC等金属碳化物或氮化物涂层和石墨涂层，电导率高，也能起到防止基材腐蚀，并降低接触电阻的作用，成本相对较低，但目前的热喷涂等工艺制备的涂层多存在缺陷，制备方法仍需进一步探索。
导电聚合物由于兼具有耐蚀性和导电性，是一种优良的双极板防护涂层，有着很好的应用前景。但目前制备的导电聚合物在合成过程中易存在一些微观缺陷，从而影响了涂层/合金体系的耐蚀与导电性能。在涂层中加入固体氧化物颗粒，一方面可降低涂层孔隙，另一方面合适的氧化物可提高导电聚合物合成的催化活性；但一般的氧化物在质子交换膜燃料电池的弱酸性环境中易发生溶解，会降低导电聚合物的稳定性，从而降低防护涂层的稳定性使金属双极板的使用寿命减短。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种成本低廉、密度小、耐腐蚀且化学稳定性好的质子交换膜燃料电池用双极板，以及一种制备工艺简单且制备快速的质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种质子交换膜燃料电池用双极板，包括一金属基板，其特征在于，所述金属基板表面沉积有一聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层。
二氧化锡(SnO2)为半导体氧化物，化学性质稳定，难溶于酸或碱，具有较宽的pH稳定区间。质子交换膜燃料电池的工作温度约为80℃，其工作环境中主要含有少量的F-、SO4 2-和Cl-等腐蚀性离子，为弱酸性环境，SnO2可稳定存在，且它的半导体特征有可能改善涂层的导电性。
作为本发明的双极板的进一步改进：
上述的质子交换膜燃料电池用双极板中，所述金属基板为不锈钢基板。
上述的质子交换膜燃料电池用双极板中，所述纳米SnO2 均匀分散于所述聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层中。
上述的质子交换膜燃料电池用双极板中，所述纳米SnO2的平均粒径优选为10 nm～25 nm。
上述的质子交换膜燃料电池用双极板中，所述聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层的厚度优选为10μm～20μm。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：准备一金属基板及纳米SnO2粉体；
（2）配制纳米SnO2溶液：将所述纳米SnO2粉体超声波分散到吡咯与十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中，配制成纳米SnO2合成溶液；
（3）沉积复合导电涂层：将上述纳米SnO2合成溶液作为电解液，金属基板作为阳极，铂片作为阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用恒电流方法在所述金属基板表面沉积一聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层，即得到所述质子交换膜燃料电池用双极板。
作为本发明的制备方法的进一步改进：
上述的制备方法中，所述纳米SnO2粉体优选采用化学沉淀法制备的，工艺简单，易于制备。
上述的制备方法中，所述纳米SnO2合成溶液中SnO2的浓度优选为5g/L～15g/L。
上述的制备方法中，所述吡咯与十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中：吡咯的摩尔浓度优选为0.05M～0.5M，十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度优选为0.05M～0.3M。
上述的制备方法中，所述步骤（3）的沉积电流密度优选为0.5 mA/cm2～10mA/cm2，沉积时间视电流密度的大小而定。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的质子交换膜燃料电池用双极板，在金属基板表面沉积有一聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层，成本低廉、密度小、耐腐蚀、具有良好的化学稳定性和导电性能。
2、本发明的质子交换膜燃料电池用双极板制备方法，工艺简单，其涂层的沉积不受双极板结构和形状的限制，易于操作且耗时短。
附图说明
图1是纳米SnO2粉体的透射电镜扫描示意图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本发明的质子交换膜燃料电池用双极板，包括一1Cr18Ni9Ti不锈钢基板，不锈钢基板表面沉积有一厚度约为16μm的聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层。平均粒径约为15 nm的纳米SnO2粉体均匀分散于聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层中。该质子交换膜燃料电池用双极板，是通过以下步骤制备得到的：
（1）材料准备：
a. 准备一1Cr18Ni9Ti不锈钢基板，用丙酮清洗并干燥；
b. 采用化学沉淀法制备纳米SnO2粉体，该纳米SnO2粉体的平均粒径约为15 nm，其在透射电镜下的扫描图如图1所示。
（2）配制纳米SnO2溶液：
将5g 重量的SnO2粉体超声波分散到500mL的0.3M吡咯+0.15M十二烷基苯磺酸钠混合溶液中（该混合溶液中：吡咯的摩尔浓度为0.3M，十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.15M），分散时间约为1个小时，配制成纳米SnO2合成溶液，该合成溶液中纳米SnO2的浓度为10g/L。
（3）沉积复合导电涂层：将上述纳米SnO2合成溶液作为电解液，不锈钢基板作为阳极，铂片作为阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，在电流密度为3mA/cm2条件下，采用恒电流方法进行电化学反应持续20min，在不锈钢基板表面沉积形成一厚度约为16μm的聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层，得到本发明的质子交换膜燃料电池用双极板。
对比实验：
采用常规的恒电流方法在另一不锈钢基板上制备一成分为单一的聚吡咯、厚度同为16μm的涂层，将得到的产品与本发明的质子交换膜燃料电池用双极板进行性能测试：
在模拟燃料电池阴、阳极环境中浸泡1000h后，本发明的不锈钢双极板表面的聚吡咯-SnO2复合导电涂层仍然保持较高的腐蚀电位（约310mVSCE），在阳阴极的极化电位下（600mVSCE和240mVSCE）分别极化300h, 涂层电化学性能未发生明显的改变。将常规的恒电流方法制备得到的双极板产品在在前述相同条件下浸泡600h左右、在阳阴极的极化电位下（600mVSCE和240mVSCE）分别极化80h和150h左右时，其表面的单一聚吡咯涂层失去保护作用。由以上结果可知，本发明的质子交换膜燃料电池用双极板，耐腐蚀性和化学稳定性好。
实施例2：
本发明的质子交换膜燃料电池用双极板，包括一304SS不锈钢基板，不锈钢基板表面沉积有一厚度约为12μm的聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层。平均粒径约为15 nm的纳米SnO2粉体均匀分散于聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层中。该质子交换膜燃料电池用双极板，是通过以下步骤制备得到的：
（1）材料准备：
a. 准备一304SS不锈钢基板，用丙酮清洗并干燥；
b. 采用化学沉淀法制备纳米SnO2粉体，该纳米SnO2粉体的粒径约为15 nm，其在透射电镜下的扫描示意图如图1所示。
（2）配制纳米SnO2溶液：
将2.5mg的纳米SnO2粉体超声波分散到0.1M吡咯+0.1M十二烷基苯磺酸钠混合溶液中（该混合溶液中：吡咯的摩尔浓度为0.1M，十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.1M），分散时间约为1个小时，配制成纳米SnO2合成溶液，该合成溶液中纳米SnO2的浓度为5g/L。
（3）沉积复合导电涂层：将上述纳米SnO2合成溶液作为电解液，不锈钢基板作为阳极，铂片作为阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，在电流密度为1.5mA/cm2条件下，采用恒电流方法进行电化学反应持续30min，在不锈钢基板表面沉积形成一厚度约为12μm的聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层，得到本发明的质子交换膜燃料电池用双极板。
对比实验：
采用常规的恒电流方法在另一不锈钢基板上制备一成分为单一的聚吡咯、厚度同为12μm的涂层，将得到的产品与本发明的质子交换膜燃料电池用双极板进行性能测试：
在模拟燃料电池阴、阳极环境中浸泡1000h后，本发明的不锈钢双极板表面的聚吡咯-SnO2复合导电涂层仍然保持较高的腐蚀电位（约290mVSCE），在阳阴极的极化电位下（600mVSCE和240mVSCE）分别极化300h, 涂层电化学性能未发生明显的改变。将常规的恒电流方法制备得到的双极板产品在在前述相同条件下浸泡600h左右、在阳阴极的极化电位下（600mVSCE和240mVSCE）分别极化80h和150h左右时，其表面的单一聚吡咯涂层失去保护作用。由以上结果可知，本发明的质子交换膜燃料电池用双极板，耐腐蚀性和化学稳定性好。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1. 一种质子交换膜燃料电池用双极板，包括一金属基板，其特征在于，所述金属基板表面沉积有一聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层。
2. 根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用双极板，其特征在于，所述金属基板为不锈钢基板。
3. 根据权利要求1或2所述的质子交换膜燃料电池用双极板，其特征在于，所述纳米SnO2均匀分散于所述聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层中。
4. 根据权利要求1或2所述的质子交换膜燃料电池用双极板，其特征在于，所述纳米SnO2的平均粒径为10 nm～25 nm。
5. 根据权利要求1或2所述的质子交换膜燃料电池用双极板，其特征在于，所述聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层的厚度为10μm～20μm。
6. 一种如权利要求1～5中任一项所述的质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：准备一金属基板及纳米SnO2粉体；
（2）配制纳米SnO2溶液：将所述纳米SnO2粉体超声波分散到吡咯与十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中，配制成纳米SnO2合成溶液；
（3）沉积复合导电涂层：将上述纳米SnO2合成溶液作为电解液，金属基板作为阳极，铂片作为阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用恒电流方法在所述金属基板表面沉积一聚吡咯-纳米SnO2复合导电涂层，即得到所述质子交换膜燃料电池用双极板。
7. 根据权利要求6所述的质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于：所述纳米SnO2粉体是采用化学沉淀法制备的。
8. 根据权利要求6所述的质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于，所述纳米SnO2合成溶液中纳米SnO2的浓度为5g/L～15g/L。
9. 根据权利要求6所述的质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于，所述吡咯与十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中：吡咯的摩尔浓度为0.05M～0.5M，十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.05M～0.3M。
10. 根据权利要求6所述的质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的沉积电流密度为0.5 mA/cm2～10mA/cm2。
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