CN102049154B - 一种用于湿法萃取制磷酸中的消泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于湿法萃取制磷酸中的消泡剂的制备方法，下述各物质按质量份计，按以下步骤进行：(1)在反应釜中加入55～75份的水，加热到95-98℃，加入15～30份松香，待松香溶化后，通空气，温度在78～82℃进行30～90分钟的氧化，再在该温度下加入4～8份质量浓度为20％氨水进行皂化30～60分钟；(2)再加入5～15份脂肪醇与经氧化皂化的松香混合均匀而制得消泡剂。本发明所制得的消泡剂具有很好的消泡作用，制备方法简单，成本低，且对下步工序无影响，特别是对生产磷酸二铵造粒的光亮度、结晶感无影响。

Description

一种用于湿法萃取制磷酸中的消泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及工业消泡剂领域，具体涉及一种用于湿法萃取制磷酸中的消泡剂的制备方法。
背景技术
湿法磷酸生产中，当磷矿粉中碳酸盐和有机物含量较高时，与酸发生化学反应产生大量CO2气体。随酸解过程的激烈进行，CO2连续分散在含有有机物成分的反应液中，在料浆表面形成一个稳定的泡沫层，其体积通常可达反应液体积的5％～10％，对湿法磷酸生产带来许多不利影响。首先，影响磷矿粉的分散及酸解反应，造成生产能力下降；其次，泡沫层既降低了设备利用率，又使料位观察困难；第三，阻碍了反应过程中水分蒸发及热量移走，导致萃取槽反应温度升高，严重时泡沫会被大量带至尾吸系统甚至漫槽，造成P2O5损失及环境污染。
用于湿法磷酸生产过程中的消泡剂种类，国外主要有脂肪酸、脂肪醇、磷酸酯、脂肪酰胺等。国内一般用妥尔油松脂、妥尔油脂肪酸、油酸及其硫酸盐、国产YX-1和改性YX-2型以醇胺脂肪酸酰胺为主体的复合含油基型消泡剂。国内湿法磷酸生产用消泡剂的研发工作始于上世纪80年代，以化工科研院所、高校为主。1986年，江苏化工研究所率先在国内研制出You Xiao-1消泡剂，运用于南化公司磷肥厂30kt/a磷酸铵生产，消泡效果显著。1990年，该所开发出含有特定表面活性剂的复合油基型消泡剂优于其它单一品种消泡剂的消泡能力。1993年，湖南化工研究院利用炼油厂脱蜡装置生产出以重蜡油为主要原料，合成出十五烷基磺酰氯，经氨水皂化，得到十五烷基磺酸铵，即AS-15，它是一种阴离子表面活性剂，憎水性强于亲水性，具有比较低的表面张力，该消泡剂不仅消泡效果良好，同时还起到结晶改良剂的作用。1998年，湖北工学院以脂肪酸二乙酯胺为主要成分，磷酸三丁酯和柴油为稀释剂，十二烷基磺酸钠为带液剂，组成配方(质量比)为6∶4∶1的消泡剂，该消泡剂具有良好的抑泡能力和静态消泡性。
目前，我国应用于湿法磷酸消泡的化学消泡剂种类还不多，有关消泡剂使用经验及效果方面的报道也较少。开发一些适应性强、用量少、效率高、价格合适的湿法磷酸生产专用消泡剂就更少。
发明内容
本发明的目的提供一种用于湿法萃取制磷酸中的消泡剂的制备方法，所制得的消泡剂具有很好的消泡作用，制备方法简单，成本低，且对下步工序无影响，特别是对生产磷酸二铵造粒的光亮度、结晶感无影响。
本发明的技术方案为：
一种用于湿法萃取制磷酸中的消泡剂的制备方法，下述各物质按质量份计，其特征在于按以下步骤进行：(1)在反应釜中加入55～75份的水，加热到95-98℃，加入15～30份松香，待松香溶化后，通空气，温度在78～82℃进行30～90分钟的氧化，再在该温度下加入4～8份质量浓度为20％氨水进行皂化30～60分钟；(2)再加入5～15份脂肪醇与经氧化皂化的松香混合均匀而制得消泡剂。
所述的脂肪醇为C6～C10的脂肪醇。
本发明具有如下优点：制备方法操作简单，成本较低，制得的消泡剂在湿法萃取制磷酸中具有很好的消泡作用，具有很好的应用前景。且对下步工序无影响，特别是对生产磷酸二铵造粒的光亮度、结晶感无影响。
具体实施方式
结合下列实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中各物质按质量份计。
实施例1
在反应釜中加入60份的水，加热到95℃，再加入15份松香，待松香溶化后，通空气，温度在78～82℃进行45分钟的氧化，再在该温度下加入4份质量浓度为20％氨水进行皂化30分钟；然后再加入6份C6脂肪醇与氧化皂化后的松香混合均匀制得成品。
实施例2
在反应釜中加入55份的水，加热到98℃，再加入25份松香，待松香溶化后，通空气，温度在78～82℃进行30分钟的氧化，再在该温度下加入7份质量浓度为20％氨水进行皂化40分钟；然后再加入8份C10脂肪醇与氧化皂化后的松香混合均匀制得成品。
实施例3
在反应釜中加入70份的水，加热到96℃，再加入30份松香，待松香溶化后，通空气，温度在78～82℃进行90分钟的氧化，再在该温度下加入8份质量浓度为20％氨水进行皂化60分钟；然后再加入10份C8脂肪醇与氧化皂化后的松香混合均匀制得成品。
消泡效果试验
试验方法：在一个装有高速搅拌器的2500ml量筒中，加入1000ml起泡介质和如表1的消泡剂，启动搅拌并开始计时，当泡沫高度达到200ml、400ml、600ml时记录时间。相同条件下，时间越长，表示消泡效果越好。试验结果如下表：
表1
Figure BDA0000032014520000031

Claims (2)

1.一种用于湿法萃取制磷酸中的消泡剂的制备方法，下述各物质按质量份计，其特征在于按以下步骤进行：(1)在反应釜中加入55～75份的水，加热到95-98℃，加入15～30份松香，待松香溶化后，通空气，温度在78～82℃进行30～90分钟的氧化，再在该温度下加入4～8份质量浓度为20％氨水进行皂化30～60分钟；(2)再加入5～15份脂肪醇与经氧化皂化的松香混合均匀而制得消泡剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的脂肪醇为C6～C10的脂肪醇。
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