CN102040555A - 一种有机合成中间体的合成工艺 - Google Patents

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韩文彬
王辰
王木兰
张克森
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Abstract

一种有机合成中间体的合成工艺，依照下列步骤完成：①固载磷钨酸催化剂的制备：首先通过湿法将钨酸钠制备成的磷钨酸，并在真空干燥下生成无水产品，将无水产品和载体一起放入容器中，用去离子水配成溶液，充分搅拌后得到除掉水分、高温烘干并且活化得到催化剂；②将此催化剂同吡啶一起放入烧瓶中，用双氧水氧化反应后滤掉催化剂，滤液经过减压蒸馏得到最终产品——有机合成中间体。本发明的优点是：反应中将催化剂制成固载形式，在水中实现反应的进行，避免了大量使用溶剂，工艺简单，反映速度快，反应完后催化剂可以通过过滤回收套用，反应中套用可达5次以上，大大节约了反应成本。

Description

一种有机合成中间体的合成工艺
技术领域：
本发明涉及一种有机合成中间体的合成工艺。
背景技术：
有机合成中间体广泛应用于医药，染化，催化剂等多种行业，如医药工业用于合成抗菌素头孢匹林，4-取代吡啶衍生物的合成，另外，它还是一种新型的非离子表面活性剂，可以增加吸附表面，起到稳定泡沫的作用。
传统的有机合成中间体的合成方法有以下几种：1、过氧乙酸氧化法：在搅拌下向吡啶溶液中滴加40％过氧乙酸，然后处理得到产品。2、在冰乙酸中加入吡啶，滴加35％双氧水，然后处理得到成品。3、用邻苯二甲酸过氧化物氧化吡啶。4、用过硼酸钠氧化吡啶。5、用磷钨酸催化剂作用下在水溶液中氧化吡啶。
目前经常使用的是第1，2种方法，用到大量的冰乙酸，溶剂消耗很大，不易回收，并且需要中和萃取，反应周期很长。第三种和第四种方法虽然避免使用大量的溶剂，但原材料本身价格很高，并且后处理很困难，所以基本没有使用该方法。第五种方法虽然反应周期短，也没有大量溶剂，但是由于催化剂不便回收并且价格昂贵，所以成本很高。
发明内容：
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种有机合成中间体的合成工艺，该工艺方法通过将催化剂固载于固定相上，从而减少催化剂流失，并且能够多次套用，降低反应成本，使之成为一种工业化方法。
本发明的技术方案是：一种有机合成中间体的合成工艺，其特征在于：依照下列步骤完成：①固载磷钨酸催化剂的制备：首先通过湿法将钨酸钠制备成的磷钨酸，并在真空干燥下生成无水产品，将无水产品和5A分子筛载体一起放入容器中，用去离子水配成溶液，充分搅拌后得到除掉水分、150-200度高温烘干并且活化8-10小时得到催化剂；②将此催化剂同吡啶一起放入烧瓶中，用双氧水氧化反应后滤掉催化剂，滤液经过减压蒸馏得到最终产品——有机合成中间体
本发明的优点是：反应中将催化剂制成固载形式，在水中实现反应的进行，避免了大量使用溶剂，工艺简单，反映速度快，反应完后催化剂可以通过过滤回收套用，反应中套用可达5次以上，大大节约了反应成本。
具体实施方式：
①固载磷钨酸催化剂的制备：首先通过湿法将钨酸钠100g制备成的磷钨酸，并在真空干燥下生无水产品，将无水产品和5A分子筛载体400g一起放入容器中，用去离子水240ml配成溶液，充分搅拌后得到除掉水分、150度烘干并且在300度活化8小时得到催化剂330g。
②将此催化剂同吡啶一起放入烧瓶中，用双氧水氧化反应后滤掉催化剂，滤液经过减压蒸馏得到最终产品——。
在250ml四口烧瓶中加温度计、搅拌器、冷凝器和滴液漏斗。通过滴液加入10g(0.13mol)的吡啶，加入提前活化好的固载催化剂2.5克，搅拌下升高温度到80度，滴加30％双氧水23g(0.2mol)，在80度保温2小时后降温，过滤掉催化剂，将母液用无水亚硫酸钠处理分解掉残余的双氧水，蒸馏除去未反应的吡啶和水，减压蒸馏得到产品10.5g，收率88％。
用以上过滤出的催化剂重复以上反应4次，其收率分别为88.5％，87.6％87.2％85％，证明催化剂反复使用是有效果的。

Claims (1)

1.一种有机合成中间体的合成工艺，依照下列步骤完成：①固载磷钨酸催化剂的制备：首先通过湿法将钨酸钠制备成的磷钨酸，并在真空干燥下生成无水产品，将无水产品和5A分子筛载体一起放入容器中，用去离子水配成溶液，充分搅拌后得到除掉水分、高温烘干并且活化得到催化剂；②将此催化剂同吡啶一起放入烧瓶中，用双氧水氧化反应后滤掉催化剂，滤液经过减压蒸馏得到最终产品——有机合成中间体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103570617A (zh) * 2013-11-15 2014-02-12 浙江荣凯化工科技有限公司 一种3-氰基-吡啶n-氧化物的制备方法
CN109232414A (zh) * 2018-10-25 2019-01-18 老河口市天和科技有限公司 N-氧代烟酰胺的制备方法

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