CN102038972B - 一种凝胶型天然室内芳香剂的制备方法 - Google Patents

一种凝胶型天然室内芳香剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，该方法包括合欢花的提取及产品制备的步骤：是以氯仿为溶剂，按照料液比(g∶ml)＝1∶5～10，室温提取，超声提取，提取时间1～2h，提取次数1～3次；提取液在50℃下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花提取物；然后以乙二醇混合均匀、聚乙烯醇、水膨胀性树脂粉为载体，加入上述合欢花提取物，经充分混合后注入模具，冷却即得所述凝胶型天然室内芳香剂。采用本发明的技术方案，成功地得到了合欢花中的赋香成分。所制得的凝胶型天然室内芳香剂有效缓释出柔和的清新香味，便携易用，留香持久，香味纯正，可清除空气中异味，还可以提神醒脑，令人心境和平，舒畅，有助于缓解心神不安、忧郁失眠等症。

Description

一种凝胶型天然室内芳香剂的制备方法
技术领域
本发明涉及天然植物合欢花中赋香成分的提取制备方法，尤其涉及香樟醇类物质的制备。
背景技术
合欢花为豆科植物合欢的干燥花序，性平味苦，具有解郁安神之功效，常用于治疗心神不安、忧郁失眠等症。合欢花具有与合欢皮类似的安神作用，但理气解郁作用优于合欢皮，一些常用的解郁方剂如解郁合欢汤、蒺藜合欢饮等均以合欢花为主药。
合欢花中富含香樟醇类的赋香成分，而且鲜品中的含量大于干品。合欢花的赋香成分具有怡人的香气，适用于制成天然室内芳香剂。但目前尚无此类产品被开发。
综合以上分析，以合欢花鲜品为原料制备天然室内芳香剂工艺研究十分必要。根据文献报道，挥发油的提取通常采用水蒸气蒸馏法，但本研究的结果表明采取水蒸气蒸馏法并没有得到合欢花中的赋香成分，因此需要针对此开发新的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以合欢花鲜品为原料制备凝胶型天然室内芳香剂的完整技术方案。
本发明所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备合欢花提取物：溶剂氯仿，料液比(g∶ml)＝1∶5～10，室温提取，超声提取，每次提取1～2h，提取次数1～3次；提取液在50℃下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花提取物；
(2)将水与乙二醇混合均匀，加入聚乙烯醇和水膨胀性树脂粉，加热溶解后加入上述合欢花提取物，经充分混合后注入模具，冷却即得所述凝胶型天然室内芳香剂。
其中，步骤(1)中提取料液比(g∶ml)优选为1∶5，提取方案优选为提取时间2h，提取次数2次。
本发明所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法中步骤(2)的各种原料的用量按照体积份数分别是：水100份、乙二醇5份、聚乙烯醇4份、水膨胀性树脂粉1份及合欢花提取物10份。
本发明的上述方法中所述及的水膨胀性树脂粉末制备方法是：
①按照重量份，将60份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸甲酯混合搅匀后，添加0.5～1份的过氧化苯甲酰，然后把它们溶在含有3份聚乙烯醇的300份水中，加热至60℃，并在此温度下发生聚合反应6小时，得到醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体；其中，过氧化苯甲酰优选0.5份。
②按重量份，把86份上述醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体悬浮于200份水中，加入5mol/L的氢氧化钠水溶液70份，在80℃温度下发生皂化反应12小时以上，得到共聚体皂化物水溶液；
③用稀盐酸调节步骤②制得的共聚体皂化物水溶液的pH值至2，使共聚体析出，经过滤得到共聚体沉淀物，经水洗后得不溶性的共聚体；
④将步骤③的共聚体悬浮在水中，加氢氧化钠溶液至共聚体溶液的pH值达7～8，使该共聚体再溶解，得到高黏性的水溶液，于室温下干燥至含水率约为80％后继续在100℃烘箱内干燥至含水率为15％，经粉碎即得水膨胀性树脂粉末。
采用本发明的技术方案，成功地得到了合欢花中的赋香成分。所制得的凝胶型天然室内芳香剂有效缓释出柔和的清新香味，便携易用，留香持久，香味纯正，可清除空气中异味，还可以提神醒脑，令人心境和平，舒畅，有助于缓解心神不安、忧郁失眠等症。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明的技术方案做进一步的说明，但不以任何形式限制本发明的内容。
实施例1
合欢花的采集：7月合欢花开放时择晴天采收合欢花，以剪去花柄后的合欢花鲜品作为制备合欢花提取物的原料。
制备凝胶型天然室内芳香剂：
(1)制备合欢花提取物：溶剂氯仿，料液比(g∶ml)＝1∶5，室温提取，超声提取，提取时间2h，提取次数2次；提取液在50℃下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花提取物；
(2)制备水膨胀性树脂粉末：
①按照重量份，将60份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸甲酯混合搅匀后，添加0.5份的过氧化苯甲酰，然后把它们溶在含有3份聚乙烯醇的300份水中，加热至60℃，并在此温度下发生聚合反应6小时，得到醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体；
②按重量份，把86份上述醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体悬浮于200份水中，加入5mol/L的氢氧化钠水溶液70份，在80℃温度下发生皂化反应12小时以上，得到共聚体皂化物水溶液；
③用稀盐酸调节步骤②制得的共聚体皂化物水溶液的pH值至2，使共聚体析出，经过滤得到共聚体沉淀物，经水洗后得不溶性的共聚体；
④将步骤③的共聚体悬浮在水中，加氢氧化钠溶液至共聚体溶液的pH值达7～8，使该共聚体再溶解，得到高黏性的水溶液，于室温下干燥至含水率约为80％后继续在100℃烘箱内干燥至含水率为15％，经粉碎即得水膨胀性树脂粉末；
(3)将水100份与乙二醇5份混合均匀，加入聚乙烯醇4份和步骤(2)所制得的水膨胀性树脂粉1份，加热至90～95℃，使聚乙烯醇充分溶解并与水膨胀性树脂充分膨润，然后加入(1)中所得的合欢花提取物10份，经充分混合后，注入模具，冷却后得凝胶型天然室内芳香剂。

Claims (4)

1.一种凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 
（1）制备合欢花提取物：以合欢花鲜品为原料，溶剂氯仿，料液比=1g:5～10ml，室温下超声提取，每次提取1～2h，提取次数1～3次；提取液在50℃下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花提取物； 
（2）将水与乙二醇混合均匀，加入聚乙烯醇和水膨胀性树脂粉，加热溶解后加入上述合欢花提取物，经充分混合后注入模具，冷却即得所述凝胶型天然室内芳香剂； 
步骤（2）所述的水膨胀性树脂粉制备方法是： 
①按照重量份，将60份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸甲酯混合搅匀后，添加0.5~1份的过氧化苯甲酰，然后把它们溶在含有3份聚乙烯醇的300份水中，加热至60℃，并在此温度下发生聚合反应6小时，得到醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体； 
②按重量份，把86份上述醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体悬浮于200份水中，加入5mol/L的氢氧化钠水溶液70份，在80℃温度下发生皂化反应12小时以上，得到共聚体皂化物水溶液； 
③用稀盐酸调节步骤②制得的共聚体皂化物水溶液的pH值至2，使共聚体析出，经过滤得到共聚体沉淀物，经水洗后得不溶性的共聚体； 
④将步骤③的共聚体悬浮在水中，加氢氧化钠溶液至共聚体溶液的pH值达7～8，使该共聚体再溶解，得到高黏性的水溶液，于室温下干燥至含水率约为80％后继续在100℃烘箱内干燥至含水率为15％，经粉碎即得水膨胀性树脂粉。 
2.权利要求1所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中提取料液比为1g:5ml，提取时间2h，提取次数2次。 
3.权利要求1所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中各种原料的用量按照体积份数分别是：水100份、乙二醇5份、聚乙烯醇4份、水膨胀性树脂粉1份及合欢花提取物10份。 
4.权利要求1所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 
（1）制备合欢花提取物：溶剂氯仿，料液比=1g:5ml，室温提取，超声提取，提取时间2h，提取次数2次；提取液在50℃下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花提取物； 
（2）制备水膨胀性树脂粉： 
①按照重量份，将60份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸甲酯混合搅匀后，添加0.5份的过氧化苯甲酰，然后把它们溶在含有3份聚乙烯醇的300份水中，加热至60℃，并在此温度下发生聚合反应6小时，得到醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体； 
②按重量份，把86份上述醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体悬浮于200份水中，加入5mol/L的氢氧化钠水溶液70份，在80℃温度下发生皂化反应12小时以上，得到共聚体皂化物水溶液； 
③用稀盐酸调节步骤②制得的共聚体皂化物水溶液的pH值至2，使共聚体析出，经过滤得到共聚体沉淀物，经水洗后得不溶性的共聚体； 
④将步骤③的共聚体悬浮在水中，加氢氧化钠溶液至共聚体溶液的pH值达7～8，使该共聚体再溶解，得到高黏性的水溶液，于室温下干燥至含水率约为80％后继续在100℃烘箱内干燥至含水率为15％，经粉碎即得水膨胀性树脂粉； 
（3）将水100份与乙二醇5份混合均匀，加入聚乙烯醇4份和步骤（2）所制得的水膨胀性树脂粉1份，加热至90～95℃，使聚乙烯醇充分溶解并与水膨胀性树脂粉充分膨润，然后加入（1）中所得的合欢花提取物10份，经充分混合后，注入模具，冷却后得凝胶型天然室内芳香剂。 
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