CN102033429A - 等离子显示屏电极用感光树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子显示屏电极用感光树脂。该等离子显示屏电极用感光树脂，包括丙烯酸共聚树脂、光聚合引发剂、表面活性剂和溶剂。本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂，与现有的感光性树脂相比，具有高的解像度，优秀的感光性及显影性能，非常适用于制备PDP屏的BUS电极和ADD电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种等离子显示屏电极用感光树脂。
背景技术
等离子显示屏(Plasma display panel，简称PDP)是利用等离子体(plasma)放电来形成图象的电子装置。在PDP放电空间中分布的电极上施加电压后使其发生plasma放电效果，并通过在plasma放电过程中发出的真空紫外线(VUV)来激发荧光粉层从而形成图象。随着市场对PDP、LCD和OLED等平板显示器的需求日趋旺盛，厂商们加进了大画面开发力度，从而要求显示器件的高清晰，高解像度的呼声也很高。
通常PDP显示屏的制造包括以下步骤：(1)在上玻璃基板先制作透明电极图形，而后印刷一层感光性银电极浆料，再用光刻技术，经过干燥，曝光，显影，在透明电极上形成汇流电极(BUS电极)，在曝光时使用的BUS曝光母板是引线端子边缘短路的曝光母板，经过显影，形成BUS汇流电极引线端子的边缘短路的图形，而后形成黑条、透明介质和MgO保护层；(2)在下玻璃基板玻璃上同样采用印刷的方法形成一层感光性银电极浆料，再用光刻技术，经过干燥，曝光，显影形成寻址电极(ADD电极)，在曝光时使用ADD寻址电极曝光母板，其引线端子的边缘是短路的，而后形成下介质、障壁、RGB荧光粉和低熔点玻璃封接框。在PDP显示屏制造过程中，BUS电极和ADD电极的形成非常关键，它们直接影响到显示的品质和生产过程的良率，如果控制不好，将会极大的增加制造过程的成本。
PDP感光性电极浆料包括无机粉末(导电银粉和低熔点玻璃粉)和感光性树脂组合物两大部分。开发新型感光性树脂组合物对制备PDP显示屏中的BUS和ADD电极，提高像素点解像度具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种等离子显示屏电极用感光树脂。
本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂，包括丙烯酸共聚树脂、光聚合引发剂、表面活性剂和溶剂。
该感光树脂组合物中，所述丙烯酸共聚树脂的重均分子量为20,000-60,000，具体可为20,000-60,000、20,000-50,000、20,000-40,000、20,000-25,000、25,000-60,000、25,000-50,000、25,000-40,000、30,000-60,000、30,000-50,000、30,000-40,000、40,000-60,000、40,000-50,000或50,000-60,000，优选30,000-50,000。
所述光聚合引发剂为光化学反应中自由基聚合的I型光引发剂，各种该类型的引发剂均适用，如可选自安息香醚、安息香二醚、苯甲酰甲酸甲酯和3-羟基-3-甲基苯丙酮中的至少一种；
所述表面活性剂为式I所示失水山梨醇单月桂酸酯(商品名为司班20)和式II所示聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯(商品名为吐温20)中的至少一种；
(式II)
所述溶剂选自二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、丙二醇二甲醚和丙二醇二乙醚中的至少一种。
所述丙烯酸共聚树脂、光聚合引发剂、表面活性剂和溶剂的质量份数比为10-40∶0.5-5∶0.5-5∶50-89，具体可为10-40∶0.5-2∶0.5-3∶59-68、10-40∶1-2∶1-2∶65-68、20-40∶0.5-2∶0.5-3∶59-68、30-40∶0.5-2∶0.5-3∶59-68或30-40∶1-2∶1-2∶65-68，优选20-30∶1-2∶1-3∶65-78。
上述等离子显示屏电极用感光树脂中，丙烯酸共聚树脂的质量份数必须在上述10-40质量份数范围，其质量份数超过40容易胶化，且感光性树脂在存放时，其稳定性会下降；其质量份数低于10时显影工作中容易出现显影时间过长的现象。光聚合引发剂的质量份数必须控制在0.5-5范围，其质量份数低于0.5时，丙烯酸共聚树脂聚合物的分子量会大量增加；质量份数超过5时，丙烯酸共聚树脂聚合物的分子量会大量减小进而导致感度下降，图形形貌不佳。表面活性剂的作用是为了形成电极浆料时，提高无机粉末包括银粉和低熔点玻璃粉在树脂中的分散均匀性，同时使得感光树脂中各组分更易混合均匀，避免产生因膜不均匀造成涂布不良等问题，根据情况可以适当加入。溶剂的作用是提高感光树脂中各组分的溶解性，降低丙烯酸树脂体系涂布前的粘度，以提高涂覆性，根据需要添加。
其中，所述丙烯酸共聚树脂是由不饱和羧酸、共聚单体和有机溶剂混匀后发生共聚反应，再用减压蒸馏的方法蒸除溶剂后而得；
所述不饱和羧酸选自丙烯酸和2-甲基丙烯酸中的至少一种；
所述共聚单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、三羟甲基丙烷双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙基三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-甲基丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸丙酯、三羟甲基丙烷双2-甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三2-甲基丙烯酸酯、季戊四醇三2-甲基丙烯酸酯、季戊四醇四2-甲基丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙基三2-甲基丙烯酸酯中的至少两种；
所述有机溶剂选自二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、丙二醇二甲醚和丙二醇二乙醚中的至少一种。
所述不饱和羧酸和共聚单体的质量比为1-5∶5，优选4-5∶5；不饱和羧酸和共聚单体的质量之和与有机溶剂的质量比为1∶0.25-1，优选1∶0.5-1。
所述共聚反应步骤中，温度为50-150℃，优选100-150℃，时间为2-8小时，优选4-5小时。
本发明提供的制备上述等离子显示屏电极用感光树脂的方法，包括如下步骤：将所述丙烯酸共聚树脂、光聚合引发剂、表面活性剂和溶剂，得到所述等离子显示屏电极用感光树脂。
上述本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂在制备等离子显示屏的汇流电极或寻址电极中的应用，也属于本发明的保护范围。
本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂，比现有的感光性树脂相比，具有高的解像度，优秀的感光性及显影性能，非常适用于制备PDP屏的BUS电极和ADD电极。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中所述方法如无特别说明，均为常规方法，所述化合物如无特别说明，均能从公开商业途径购买得到。下述实施例步骤1)制备所得丙烯酸共聚树脂的重均分子量均按照常规的凝胶色谱法测定而得。
实施例1
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在50℃下进行聚合反应2小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为20,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为20,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例2
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应2小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为25,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为25,000的丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例3
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在150℃下进行聚合反应2小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为25,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为25,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例4
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应4小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为30,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为30,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例5
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例6
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在150℃下进行聚合反应8小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为60,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为60,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例7
将丙烯酸10重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚30重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为60,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为60,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例8
将丙烯酸40重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚45重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例9
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚100重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例10
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚25重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为60,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为60,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂20重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚78重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例11
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂10重量份、光聚合引发剂安息香醚0.5重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯0.5重量份和溶剂二乙二醇二乙醚89重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例12
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂40重量份、光聚合引发剂安息香醚5重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯5重量份和溶剂二乙二醇二乙醚50重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例13
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂40重量份、光聚合引发剂安息香醚0.5重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯0.5重量份和溶剂二乙二醇二乙醚59重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例14
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例15
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为40,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚2重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯3重量份和溶剂二乙二醇二乙醚65重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例16
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将2-甲基丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例17
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸25重量份和2-甲基丙烯酸25重量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇三丙烯酸酯20重量份和丙烯酸乙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例18
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂二乙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例19
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂二乙二醇二甲醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二甲醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇二甲醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例20
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂二乙二醇甲乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂二乙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂二乙二醇甲乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例21
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例22
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二甲醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二甲醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例23
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香二醚1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例24
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂苯甲酰甲酸甲酯1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例25
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂3-羟基-3-甲基苯丙酮1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例26
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例27
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份和3-羟基-3-甲基苯丙酮1重量份、表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例28
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，三羟甲基丙烷双丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为45,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚67重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例29
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将丙烯酸50重量份，乙氧基化三羟甲基丙基三丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四丙烯酸酯20重量份和丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例30
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将2-甲基丙烯酸50重量份，乙氧基化三羟甲基丙基三2-甲基丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四2-甲基丙烯酸酯20重量份和2-甲基丙烯酸乙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例31
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将2-甲基丙烯酸50重量份，3-羟甲基丙烷双2-甲基丙烯酸酯20重量份，3-羟甲基丙烷三2-甲基丙烯酸酯20重量份和2-甲基丙烯酸乙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
实施例32
1)制备丙烯酸共聚树脂：
将2-甲基丙烯酸50重量份，季戊四醇三2-甲基丙烯酸酯20重量份，季戊四醇四2-甲基丙烯酸酯20重量份和2-甲基丙烯酸丙酯10重量份于溶剂丙二醇二乙醚50重量份中混匀，在100℃下进行聚合反应5小时，然后用减压蒸馏的方法蒸除溶剂丙二醇二乙醚，得到重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂；
2)制备本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂：
将步骤1)制备所得重均分子量为50,000的丙烯酸共聚树脂丙烯酸共聚树脂30重量份、光聚合引发剂安息香醚1重量份、表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1重量份、表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯1重量份和溶剂丙二醇二乙醚68重量份在常温下混匀，得到本发明提供的等离子显示屏电极用感光树脂。
对上述各实施例制备所得等离子显示屏电极用感光树脂涂布成膜后，对其显影性能、感光性能和坚膜后图形分辨率进行评价。
显影性评价：
在基板上用旋转式涂胶机以3500r/min的匀胶速度旋转2分钟将上述各实施例获得的感光性树脂涂覆后在热板上以90℃烘烤后形成1um～1.5um厚的膜，将上述各种厚度相同的膜用掩模板覆盖后均用365nm、强度为15mw/cm2的紫外线照射10秒进行曝光，再用质量百分浓度为10％的四甲基氢氧化铵水溶液在25℃下显影3分钟后用超纯水清洗5分钟，处理完毕后用50倍显微镜观察基板上的图形边缘经过显影后的平整度及残渣情况。
一、平整度
○：表示为图形边缘干净，平整无毛边
×：表示为图形边缘不干净，不平整且有毛边
二、残渣：
用250倍显微镜观察上述基板显影完后的图形部位是否有残渣。
○：表示为无残渣，
△：残渣量少
×：残渣量多
感光度评价标准如下：
在基板上用旋转式涂胶机以3500r/min的匀胶速度旋转2分钟将上述各实施例获得的感光树脂涂覆后在热板上以90℃烘烤后形成1um～1.5um厚的膜，将上述各种厚度相同的膜用20μm线宽的掩模板覆盖后用365nm、强度为15mw/cm2的紫外线照射不同时间进行曝光，再用质量百分浓度为5％的四甲基氢氧化铵水溶液在25℃下显影3分钟后，用超纯水清洗5分钟，之后将图形用365nm、强度为15mw/cm2的紫外线照射30秒钟后，在120℃中温烘烤5分钟，再在220℃热炉中加热60分钟使其硬化坚膜，得到图形膜，用扫描电镜检测图形膜的分辨率。以得到分辨率优秀的图形膜所需曝光时间作为感光度的评价标准，曝光时间越短，感光度越好：当曝光时间小于10秒时，为感光度优秀，曝光时间为10～20秒时，为感光度较好，曝光时间为20～30秒时，为感光度普通，曝光时间大于30秒时，为感光度差。
图形膜的图形分辨率评价：
在基板上用旋转式涂胶机以3500r/min的匀胶速度旋转2分钟将上述各实施例获得的感光树脂涂覆后在热板上以90℃烘烤后形成1um～1.5um厚的膜，将上述各种厚度相同的膜用20μm线宽的掩模板覆盖后用365nm、强度为15mw/cm2的紫外线照射10秒进行曝光，再用质量百分浓度为5％的四甲基氢氧化铵水溶液在25℃下显影3分钟后用超纯水清洗5分钟，之后将图形用365nm、强度为15mw/cm2的紫外线照射45秒钟后，在120℃中温烘烤5分钟，再在220℃热炉中加热60分钟使其硬化坚膜，得到图形膜，用扫描电镜检测图形膜的分辨率。线宽均匀，无毛边或毛边分辨率小于分辨率0.5μm为优秀，线宽边缘略有毛边，毛边尺寸在0.5～1μm的为普通，线宽边缘毛边较多，且尺寸在1～3μm的为差。
上述检测结果均列于表1中。
表1、感光树脂的显影性能、感光性能和图形膜的图形分辨率的测定结果
| 实施例20 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例21 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例22 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例26 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例27 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例28 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例26 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例27 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例28 | ○ | ○ | 5 | 优秀 |
| 实施例29 | ○ | ○ | 6 | 优秀 |
| 实施例30 | ○ | ○ | 6 | 优秀 |
| 实施例31 | ○ | ○ | 6 | 优秀 |
| 实施例32 | ○ | ○ | 6 | 优秀 |
由表1可知，采用本发明体系的丙烯酸共聚树脂、光聚合引发剂、表面活性剂、消泡剂和溶剂，控制适当的质量比例，可以获得性能非常优秀的等离子显示屏电极用感光树脂组合物。根据表1和各实施例的具体情况可知：
1)在制备丙烯酸树脂时，所述不饱和羧酸和共聚单体的质量比为1∶5-5∶5，优选4∶5-5∶5；不饱和羧酸和共聚单体的质量之和与有机溶剂的质量相比为1∶0.25-1，优选1∶0.5-1；共聚步骤中，温度为50-150℃，优选100-150℃，时间为2-8小时，优选4-5小时；
2)在制备等离子显示屏电机用感光树脂组合物时，丙烯酸共聚树脂、光聚合引发剂、表面活性剂和溶剂的质量份数比为10-40∶0.5-5∶0.5-5∶50-89，优选20-30∶1-2∶1-3∶65-78。
Claims (10)
1.一种等离子显示屏电极用感光树脂，包括丙烯酸共聚树脂、光聚合引发剂、表面活性剂和溶剂。
2.根据权利要求1所述的感光树脂，其特征在于：所述丙烯酸共聚树脂的重均分子量为20,000-60,000，优选30,000-50,000。
3.根据权利要求1或2所述的感光树脂，其特征在于：所述光聚合引发剂选自安息香醚、安息香二醚、苯甲酰甲酸甲酯和3-羟基-3-甲基苯丙酮中的至少一种；
所述表面活性剂选自失水山梨醇单月桂酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯中的至少一种；
所述溶剂选自二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、丙二醇二甲醚和丙二醇二乙醚中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的感光树脂，其特征在于：所述等离子显示屏电极用感光树脂组合物是由所述丙烯酸共聚树脂、所述光聚合引发剂、所述表面活性剂和所述溶剂组成。
5.根据权利要求1-4任一所述的感光树脂，其特征在于：所述丙烯酸共聚树脂、光聚合引发剂、表面活性剂和溶剂的质量份数比为10-40∶0.5-5∶0.5-5∶50-89，优选20-30∶1-2∶1-3∶65-78。
6.根据权利要求1-5任一所述的感光树脂，其特征在于：所述丙烯酸共聚树脂是由不饱和羧酸、共聚单体和有机溶剂混匀后发生共聚反应，再用减压蒸馏的方法蒸除所述有机溶剂后而得；
所述不饱和羧酸选自丙烯酸和2-甲基丙烯酸中的至少一种；
所述共聚单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、三羟甲基丙烷双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙基三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-甲基丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸丙酯、三羟甲基丙烷双2-甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三2-甲基丙烯酸酯、季戊四醇三2-甲基丙烯酸酯、季戊四醇四2-甲基丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙基三2-甲基丙烯酸酯中的至少两种；
所述有机溶剂选自二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、丙二醇二甲醚和丙二醇二乙醚中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的感光树脂，其特征在于：所述不饱和羧酸和共聚单体的质量比为1-5∶5，优选4-5∶5；不饱和羧酸和共聚单体的质量之和与有机溶剂的质量比为1∶0.25-1，优选1∶0.5-1。
8.根据权利要求6或7所述的感光树脂，其特征在于：所述共聚反应步骤中，温度为50-150℃，优选100-150℃，时间为2-8小时，优选4-5小时；
9.一种制备权利要求1-8任一所述等离子显示电极用感光树脂的方法，包括如下步骤：将所述丙烯酸共聚树脂、所述光聚合引发剂、所述表面活性剂和所述溶剂混匀，得到所述等离子显示屏电极用感光树脂。
10.权利要求1-8任一所述等离子显示屏电极用感光树脂在制备等离子显示屏的汇流电极或寻址电极中的应用。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20181025 Address after: 233000 Ziyang building, 99 Pearl Road, little Bengbu Town, Huaihua District, Bengbu, Anhui Patentee after: Bengbu HRABERO Intellectual Property Service Co. Ltd. Address before: 621000 No. 7 factory building of Sichuan economic and Technological Industrial Park, Mianyang Patentee before: Mianyang Exax Electronic Materials Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Granted publication date: 20120808 Termination date: 20181117 |
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