CN102031107B - 一种深红色发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种深红色发光材料，其组成式为：Mg4-aZnaGe1-bMb(O1-c+F2c)6：dMn，其中M为Si，Sn中至少一种，0.1≤a≤1.0，0.001≤b≤0.5，0.001≤c≤0.1，0.001≤d≤0.1。其制备方法包括以下步骤：将原料混合均匀，装入坩埚，在1000～1300℃下高温灼烧1～4小时；将烧结物破碎、研磨、过筛；加入助熔剂，混合研磨均匀；将研磨均匀的物料，在900～1100℃再次灼烧3～12小时；破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。本发明方法制备的红色发光材料，性能稳定，发光强度高。

Description

一种深红色发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法，特别涉及一种深红色发光材料及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们对照明光源的品质要求也越来越高，照明光源的显色性越来越受到重视。在一些特种行业及场所，对照明光源的显色性要求更加严格。例如印染业、彩色印刷业所使用的荧光灯，不仅要求一般显色指数Ra>95，而且R9～R14各特殊显色指数也要求>90。另外有一些地区对R9（饱和红色）要求其≥45。因此，提光源的显色性，开发高显色性光源不仅具有重要的意义也有很好的市场前景。
光源的显色性取决于其发射光谱。白炽灯和日光光谱由于在380～780nm可见光范围内连续都有辐射，显色指数很高，Ra可达100。而其他光源由于缺少某些范围光谱的发射，显色指数Ra达不到100。例如现在广泛应用的三基色荧光灯中，缺少480～520nm的蓝绿光及>620nm的红光发射，而公认的继白炽灯、荧光灯之后的下一代照明光源白光LED固态照明光源也存在需要提高显色指数的问题。
研究表明：要提高光源显性，需要增加荧光粉发射光谱中480～520nm蓝绿光及>620nm的红光。20世纪80年代以来人们开展了许多研究，已开发出多种红色发光材料，如CN200910155305.9、CN200910309902.2、CN200910218693.0等，公开了各种不同组成的红色发光材料，在这些文件中，同时公开了各种不同的制备方法，得到的发光材料也各不相同。
发明内容
本发明的目的在于提供一种深红色发光材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种深红色发光材料，其组成式为：Mg4-aZnaGe1-bMb(O1-c+F2c)6：dMn，其中M为Si，Sn中至少一种，0.1≤a≤1.0，0.001≤b≤0.5，0.001≤c≤0.1，0.001≤d≤0.1。
上述深红色发光材料的制备方法，包括以下步骤：
1)  将原料混合均匀，装入坩埚，在1000～1300℃下高温灼烧1～4小时；
2)  将烧结物破碎、研磨、过筛；
3)  加入助熔剂，混合研磨均匀；
4)  将研磨均匀的物料，在900～1100℃再次灼烧3～12小时；
5)  破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。
优选的，助熔剂的添加量为过筛物总质量的0.1～5%，助熔剂为NH4F。
本发明的深红色发光材料，在200～450nm紫外—蓝光宽激发带有效地激发，并发射620～700nm的深红色光。用于荧光灯，可吸收部分汞的可见谱线，也增加了波长大于620nm的深红色光谱，提高了灯的显色指数，特别能提高R9（饱和红色）。应用于蓝光、近紫外光LED上，结合其他荧光粉可得到白光LED，也可有效地提高白光LED的显色性。
本发明方法制备的红色发光材料，性能稳定，发光强度高。
附图说明
图1为实施例1的样品的XRD粉末衍射图。
图2为实施例1的样品的激发光谱。
图3为实施例1的样品的发射光谱。
具体实施方式
一种深红色发光材料，其组成式为：Mg4-aZnaGe1-bMb(O1-c+F2c)6：dMn，其中M为Si，Sn中至少一种，0.1≤a≤1.0，0.001≤b≤0.5，0.001≤c≤0.1，0.001≤d≤0.1。
上述深红色发光材料的制备方法，包括以下步骤：
1)  将原料混合均匀，装入坩埚，在1000～1300℃下高温灼烧1～4小时；
2)  将烧结物破碎、研磨、过筛；
3)  加入助熔剂，混合研磨均匀；
4)  将研磨均匀的物料，在900～1100℃再次灼烧3～12小时；
5)  破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。
优选的，助熔剂的添加量为过筛物总质量的0.1～5%，助熔剂为NH4F。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
发光材料的组成式为：Mg3.9Zn0.1Ge0.9M0.1(O0.9+F0.2)6：0.02Mn
1)  按发光材料的组成称取原料，混合均匀，装入坩埚，于1200℃下灼烧3小时；
2)  将烧结物破碎、研磨、过筛；
3)  加入过筛物总质量1%的助熔剂NH4F，混合研磨均匀；
4)  将研磨均匀的物料，在1000℃再次灼烧10小时；
5)  破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。
实施例2
发光材料的组成式为：Mg3.5Zn0.5Ge0.999M0.001(O0.999+F0.002)6：0.01Mn
1)  按发光材料的组成称取原料，混合均匀，装入坩埚，于1100℃下灼烧4小时；
2)  将烧结物破碎、研磨、过筛；
3)  加入过筛物总质量5%的助熔剂NH4F，混合研磨均匀；
4)  将研磨均匀的物料，在1000℃再次灼烧8小时；
5)  破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。
实施例3
发光材料的组成式为：Mg3Zn1Ge0.9M0.1(O0.9+F0.2)6：0.01Mn
1)  按发光材料的组成称取原料，混合均匀，装入坩埚，于1150℃下灼烧3小时；
2)  将烧结物破碎、研磨、过筛；
3)  加入过筛物总质量2%的助熔剂NH4F，混合研磨均匀；
4)  将研磨均匀的物料，在900℃再次灼烧12小时；
5)  破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。
实施例4
发光材料的组成式为：Mg3.8Zn0.2Ge0.5M0.5(O0.9+F0.2)6：0.02Mn
1)  按发光材料的组成称取原料，混合均匀，装入坩埚，于1300℃下灼烧1小时；
2)  将烧结物破碎、研磨、过筛；
3)  加入过筛物总质量0.5%的助熔剂NH4F，混合研磨均匀；
4)  将研磨均匀的物料，在950℃再次灼烧12小时；
5)  破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。
实施例5
发光材料的组成式为：Mg3.9Zn0.1Ge0.99M0.01(O0.9+F0.2)6：0.015Mn
1)  按发光材料的组成称取原料，混合均匀，装入坩埚，于1100℃下灼烧3小时；
2)  将烧结物破碎、研磨、过筛；
3)  加入过筛物总质量2%的助熔剂NH4F，混合研磨均匀；
4)  将研磨均匀的物料，在1000℃再次灼烧4小时；
5)  破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。
图1为实施例1的样品的XRD粉末衍射图；图2为实施例1的样品的激发光谱；图3为实施例1的样品的发射光谱。从图中可以看出本发明的荧光粉发射峰宽窄，发光性能好。其他实施例的荧光粉，其性能与实施例1的较为接近，发光性能同样较为优越。
本发明的深红色发光材料，在200～450nm紫外—蓝光宽激发带有效地激发，并发射620～700nm的深红色光。用于荧光灯，可吸收部分汞的可见谱线，也增加了波长大于620nm的深红色光谱，提高了灯的显色指数，特别能提高R9（饱和红色）。应用于蓝光、近紫外光LED上，结合其他荧光粉可得到白光LED，也可有效地提高白光LED的显色性。
本发明方法制备的红色发光材料，性能稳定，发光强度高。

Claims (3)

1.一种深红色发光材料，其组成式为：Mg4-aZnaGe1-bMb(O1-c+F2c)6：dMn，其中M为Si，Sn中至少一种，0.1≤a≤1.0，0.001≤b≤0.5，0.001≤c≤0.1，0.001≤d≤0.1，其制备方法包括如下步骤：
1)      将原料混合均匀，装入坩埚，在1000～1300℃下高温灼烧1～4小时；
2)      将烧结物破碎、研磨、过筛；
3)      加入助熔剂，混合研磨均匀；
4)      将研磨均匀的物料，在900～1100℃再次灼烧3～12小时；
5)      破碎、洗涤、烘干，得到发光材料。
2.根据权利要求1所述深红色发光材料，其特征在于：助熔剂的添加量为过筛物总质量的0.1～5%。
3.根据权利要求1所述深红色发光材料，其特征在于：助熔剂为NH4F。
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