CN102030789A

CN102030789A - 一种中药木蝴蝶专属性成分木蝴蝶苷b的制备方法

Info

Publication number: CN102030789A
Application number: CN2009100932880A
Authority: CN
Inventors: 李曼玲; 康琛; 张强; 仝会娟
Original assignee: Institute of Materia Medica of CAMS
Current assignee: Institute of Materia Medica of CAMS
Priority date: 2009-09-25
Filing date: 2009-09-25
Publication date: 2011-04-27

Abstract

木蝴蝶是一种较常用中药，所含化学成分主要为黄酮类化合物，有黄芩素、白杨素、木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、黄芩苷等，其中木蝴蝶苷B(OroxinB)是木蝴蝶的专属性成分，可作为木蝴蝶药材质量控制的重要指标。2005年版《中国药典》一部木蝴蝶项下还没有这一专属性成分鉴别方法及对照品。分离制备的木蝴蝶苷B成分作为中药材木蝴蝶的专属性薄层鉴别方法中的对照品，已被收载于2010年版《中国药典》一部中药材木蝴蝶项下，即将作为我国中药法典内容颁布实施。制备中药木蝴蝶专属性成分木蝴蝶苷B的方法是中国中医科学院中药研究所科研人员经多年试验研究发明的。是通过醇提，聚酰胺分离，葡聚糖凝胶纯化而制备得到的。

Description

一种中药木蝴蝶专属性成分木蝴蝶苷B的制备方法

1、技术领域

本发明属于中药技术领域，特别是涉及一种从中药木蝴蝶中分离纯化制备专属性成分木蝴蝶苷B的方法。

2、背景技术

黄酮类化合物是一类具有2-苯基并色原酮母核结构的化合物，在植物中分布很广，具有多方面的生物活性。木蝴蝶是一种较常用中药，所含化学成分主要为黄酮类化合物，有黄芩素(Scutellarein)，白杨素(Chrysin)，粗毛豚草素(Hispidulin)，木蝴蝶苷A(Oroxin A)木蝴蝶苷B(Oroxin B)，木蝴蝶定(Oroxindin)，千层纸苷(Tetuin)，黄芩苷(Baicalin)等等，其中木蝴蝶苷B(Oroxin B)是木蝴蝶的专属性成分，可作为木蝴蝶药材质量控制的重要指标。目前中华人民共和国药典一部还未收载者一专属性成分，国内外对木蝴蝶苷B提取方法的研究报道也较少。现已知木蝴蝶苷B的制备方法有两种，第一种：包括粗提过程，分离纯化过程。在粗提过程采用70％乙醇回流提取，提取液浓缩，加适量的水混匀，用水饱和正丁醇萃取，回收正丁醇得干浸膏。分离纯化过程采用硅胶柱层析反复层析，以氯仿-甲醇梯度洗脱，经重结晶等操作得到木蝴蝶苷B单体。第二种：采用乙醇回流减压浓缩后经苯提至苯液几乎无色，再经热水处理除杂用，继用醋酸铅沉淀法得总酚性物质，总酚性物质脱铅处理后经多次重结晶后得到木蝴蝶苷B。这两种方法均使用了对人体有毒副作用的有机溶剂(氯仿和苯)，大量使用会对环境和人的健康有一定的影响。

本发明专利申报的一种中药木蝴蝶专属性成分木蝴蝶苷B的制备方法，在中药研究领域中具有独特性及创新性，分离制备的木蝴蝶苷B成分作为中药材木蝴蝶的专属性薄层鉴别方法中的对照品，已被收载于2010年版《中国药典》一部中药材木蝴蝶项下，直接有力地提高了中药质量标准，即将作为我国中药法典内容颁布实施。

3、发明内容

制备中药木蝴蝶专属性成分木蝴蝶苷B的方法是中国中医科学院中药研究所科研人员经多年试验研究发明的。其化学名称为5，6-二羟基-7-O-双葡萄糖苷，属于黄酮类化合物。是通过醇提，聚酰胺分离，葡聚糖凝胶纯化而制备得到的。

4、附图说明

附图为原药材经醇提，聚酰胺分离，葡聚糖凝胶纯化得到木蝴蝶专属性成分木蝴蝶苷B的工艺流程图。

5、具体实施方式：

取木蝴蝶药材剪碎，加8倍量的70％乙醇加热回流提取3次，滤过，滤液浓缩用水饱和的正丁醇萃取，合并正丁醇液，回收正丁醇得提取物。再将正丁醇得提取物，经过聚酰胺柱分离，先以蒸馏水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再以10％-40％甲醇洗脱至无色，收集洗脱液，回收至小体积再经葡聚糖凝胶纯化，收集主色带，回收溶剂，析出沉淀反复重结晶即得纯度为98％以上的木蝴蝶苷B。

Claims

1.中药木蝴蝶专属性成分木蝴蝶苷B的制备方法。其特征在于对木蝴蝶使用乙醇加热提取、浓缩至干膏，水溶解，再用正丁醇萃取，经聚酰胺柱分离，葡聚糖凝胶LH20纯化，即得木蝴蝶苷B。具有以下的分子式和结构式：

分子式：C₂₇H₃₀O₁₂，结构式：

Figure DEST_PATH_FA20191854200910093288001C00011

化学名称：5，6-二羟基-7-O-双葡萄糖苷

2.按权利要求1所述的提取溶媒分别为乙醇，水，正丁醇，用量为5～10倍。

3.按权利要求1所述的其分离过程所用的填料为聚酰胺，用量为1∶10～30。

4.按权利要求1所述的分离过程洗脱溶剂为水，甲醇梯度洗脱，收集10％～40％甲醇洗脱液。

5.按权利要求1所述的其纯化过程所用的填料为葡聚糖凝胶LH20，用量为1∶60～100。

6.按权利要求1所述的木蝴蝶苷B的制备方法：

①药材以60％～80％乙醇提取。

②提取1～3次。

③提取液减压浓缩至干膏。

④加水溶解干膏。

⑤正丁醇萃取，并通过聚酰胺柱。

⑥先以水洗脱(弃)，再以10％～40％甲醇梯洗脱。

⑦收集洗脱液，减压浓缩。

⑧经过葡聚糖凝胶LH20纯化。