CN102030554B - 一种用天然气混合气cvi致密炭/炭复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用天然气混合气CVI致密炭/炭复合材料的方法，包括以下步骤：一、将多孔炭纤维预制体装入高温处理炉进行高温处理；二、将高温处理后的多孔炭纤维预制体装入沉积炉内，对沉积炉抽真空，以排空炉内的空气，当炉内压力达到要求时停止抽真空；三、将沉积炉通电并升温，重新开启真空系统抽真空，通入天然气混合气作为前驱体进行CVI化学气相致密化处理；四、降温后取出产品。本发明具有工艺简单，成本低，沉炭效率高，不易在炭/炭复合材料表面产生结壳，有利于降低炭/炭复合材料生产成本的特点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种用天然气混合气CVI致密炭/炭复合材料的方法。
背景技术
化学气相沉积(CVI)是制备炭/炭复合材料常用的方法之一，该方法通常采用烃类前驱体作为沉积炭的原材料，如丙烯、甲烷(天然气的主要成分)、石油气等。国内在致密多孔预制体时，通常以丙烯作为前驱体进行CVI处理。以丙烯作为前驱体时存在以下几点不足：(1)丙烯是由石油热裂解而得到的，价格较高；(2)丙烯的分子量较大，渗透深度小，炭沉积效率低，CVI致密时容易在预制体表面结壳，需要中间机加处理，延长了制备周期，提高了制备成本；(3)丙烯需要槽车输送，增加了运送成本。因此用丙烯作为气体前躯体进行多孔预制体的CVI致密时沉积效率低，生产成本居高不下，限制了复合材料的应用范围。
美国专利授权公开号5900297公开了一种压力梯度CVI法制备炭/炭复合材料的方法，其所用气体前驱体是天然气和丙烷的混合气。利用压力梯度CVI技术，在很短的时间内就可制备得到密度较高的炭/炭复合材料，但该方法对设备的要求较高，操作难度较大，不适宜大批量生产。
中国专利CN 101439981A公开了一种碳/碳复合材料的制备方法，它是使用氮气将乙醇蒸汽带入沉积炉，同时通入天然气，通过控制氮气流量，乙醇消耗速度以及甲烷流量进行碳/碳复合材料的CVI沉积。由于乙醇是液态，要在蒸发后使用氮气作为载气将其带入沉积炉，所以乙醇的流量难以控制，而且工艺复杂，不利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低，沉炭效率高，不易在炭/炭复合材料表面产生结壳，有利于降低炭/炭复合材料生产成本的用天然气混合气CVI致密炭/炭复合材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用天然气混合气CVI致密炭/炭复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将多孔炭纤维预制体装入高温处理炉内，在温度为1400℃～2500℃条件下高温处理1h～10h；
(2)将步骤(1)中经高温处理后的多孔炭纤维预制体装入沉积炉内，对沉积炉抽真空，以排空沉积炉内的空气，当炉内压力达到2KPa～10KPa时停止抽真空；
(3)将沉积炉通电并升温至900℃～1150℃，重新开启真空系统抽真空至2KPa～10KPa，然后通入天然气混合气作为前驱体进行CVI致密化处理；所述天然气混合气为天然气和丙烯的混合气体，所述天然气混合气中丙烯的体积含量为5％～45％；
(4)CVI致密化处理完成后停止通电，关闭真空系统，并将氮气通入沉积炉内至沉积炉内压力为常压时打开放气阀，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，得到炭/炭复合材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明具有工艺简单，成本低，沉炭效率高，不易在炭/炭复合材料表面产生结壳，有利于降低炭/炭复合材料生产成本的特点。本发明采用天然气和丙烯的混合气体作为前躯体，天然气的主要成分甲烷是所有气体前躯体中结构最简单、碳含量最高、热稳定性最好的气体，其沉炭效率高，渗透深度大，不易在炭/炭复合材料表面结壳，不易产生炭黑，有利于缩短炭/炭复合材料的致密周期。而且天然气来源丰富，价格低廉，还可以采用管道输送，在天然气中混入丙烯，有利于降低沉积温度，节约能源。
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1
(1)将多孔炭纤维预制体装入高温处理炉内，在温度为1400℃条件下高温处理10h；
(2)将经高温处理后的多孔炭纤维预制体装入沉积炉内，对沉积炉抽真空，以排空沉积炉内的空气，当沉积炉内压力达到2KPa时停止抽真空；
(3)将沉积炉通电并升温至900℃，重新开启真空系统抽真空至2KPa，然后通入天然气混合气作为前驱体进行CVI化学气相致密化处理，所述天然气混合气为天然气和丙烯的混合气体，所述天然气混合气中丙烯的体积含量为45％；
(4)CVI化学气相致密化处理完成后停止通电，关闭真空系统，将氮气通入沉积炉内至沉积炉内压力为常压时打开放气阀，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，得到炭/炭复合材料。
本实施例采用天然气和丙烯的混合气体作为前躯体，天然气的主要成分甲烷是所有气体前躯体中结构最简单、碳含量最高、热稳定性最好的气体，其沉炭效率高，渗透深度大，不易在炭/炭复合材料表面结壳，不易产生炭黑，有利于缩短炭/炭复合材料的致密周期。而且天然气来源丰富，价格低廉，还可以采用管道输送，因此节约了生产成本，有助于提高炭/炭复合材料产品的市场竞争力。在天然气中混入丙烯，有利于降低沉积温度，节约能源。
实施例2
(1)将多孔炭纤维预制体装入高温处理炉内，在温度为1950℃条件下高温处理6h；
(2)将经高温处理后的多孔炭纤维预制体装入沉积炉内，对沉积炉抽真空，以排空沉积炉内的空气，当沉积炉内压力达到6KPa时停止抽真空；
(3)将沉积炉通电并升温至1000℃，重新开启真空系统抽真空至6KPa，然后通入天然气混合气作为前驱体进行CVI化学气相致密化处理，所述天然气混合气为天然气和丙烯的混合气体，所述天然气混合气中丙烯的体积含量为25％；
(4)CVI化学气相致密化处理完成后停止通电，关闭真空系统，将氮气通入沉积炉内至沉积炉内压力为常压时打开放气阀，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，得到炭/炭复合材料。
本实施例采用天然气和丙烯的混合气体作为前躯体，天然气的主要成分甲烷是所有气体前躯体中结构最简单、碳含量最高、热稳定性最好的气体，其沉炭效率高，渗透深度大，不易在炭/炭复合材料表面结壳，不易产生炭黑，有利于缩短炭/炭复合材料的致密周期。而且天然气来源丰富，价格低廉，还可以采用管道输送，因此节约了生产成本，有助于提高炭/炭复合材料产品的市场竞争力。在天然气中混入丙烯，有利于降低沉积温度，节约能源。
实施例3
(1)将多孔炭纤维预制体装入高温处理炉内，在温度为2500℃条件下高温处理1h；
(2)将经高温处理后的多孔炭纤维预制体装入沉积炉内，对沉积炉抽真空，以排空沉积炉内的空气，当沉积炉内压力达到10KPa时停止抽真空；
(3)将沉积炉通电并升温至1150℃，重新开启真空系统抽真空至10KPa，然后通入天然气混合气作为前驱体进行CVI化学气相致密化处理，所述天然气混合气为天然气和丙烯的混合气体，所述天然气混合气中丙烯的体积含量为5％；
(4)CVI化学气相致密化处理完成后停止通电，关闭真空系统，将氮气通入沉积炉内至沉积炉内压力为常压时打开放气阀，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，得到炭/炭复合材料。
本实施例采用天然气和丙烯的混合气体作为前躯体，天然气的主要成分甲烷是所有气体前躯体中结构最简单、碳含量最高、热稳定性最好的气体，其沉炭效率高，渗透深度大，不易在炭/炭复合材料表面结壳，不易产生炭黑，有利于缩短炭/炭复合材料的致密周期。而且天然气来源丰富，价格低廉，还可以采用管道输送，因此节约了生产成本，有助于提高炭/炭复合材料产品的市场竞争力。在天然气中混入丙烯，有利于降低沉积温度，节约能源。
实施例4
(1)将多孔炭纤维预制体装入高温处理炉内，在温度为2000℃条件下高温处理5h；
(2)将经高温处理后的多孔炭纤维预制体装入沉积炉内，对沉积炉抽真空，以排空沉积炉内的空气，当沉积炉内压力达到5KPa时停止抽真空；
(3)将沉积炉通电并升温至1050℃，重新开启真空系统抽真空至到5KPa，然后通入天然气混合气作为前驱体进行CVI化学气相致密化处理，所述天然气混合气为天然气和丙烯的混合气体，所述天然气混合气中丙烯的体积含量为30％；
(4)CVI化学气相致密化处理完成后停止通电，关闭真空系统，将氮气通入沉积炉内至沉积炉内压力为常压时打开放气阀，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，得到炭/炭复合材料。
本实施例采用天然气和丙烯的混合气体作为前躯体，天然气的主要成分甲烷是所有气体前躯体中结构最简单、碳含量最高、热稳定性最好的气体，其沉炭效率高，渗透深度大，不易在炭/炭复合材料表面结壳，不易产生炭黑，有利于缩短炭/炭复合材料的致密周期。而且天然气来源丰富，价格低廉，还可以采用管道输送，因此节约了生产成本，有助于提高炭/炭复合材料产品的市场竞争力。在天然气中混入丙烯，有利于降低沉积温度，节约能源。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (1)
1.一种用天然气混合气CVI致密炭/炭复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将多孔炭纤维预制体装入高温处理炉内，在温度为1400℃～2500℃条件下高温处理1h～10h；
(2)将步骤(1)中经高温处理后的多孔炭纤维预制体装入沉积炉内，对沉积炉抽真空，以排空沉积炉内的空气，当炉内压力达到2kPa～10kPa时停止抽真空；
(3)将沉积炉通电并升温至900℃～1150℃，重新开启真空系统抽真空至2kPa～10kPa，然后通入天然气混合气作为前驱体进行CVI致密化处理；所述天然气混合气为天然气和丙烯的混合气体，所述天然气混合气中丙烯的体积含量为5％～45％；
(4)CVI致密化处理完成后停止通电，关闭真空系统，并将氮气通入沉积炉内至沉积炉内压力为常压时打开放气阀，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，得到炭/炭复合材料。
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