CN102024663A - 冷阴极荧光灯用电极部件及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种引线部和玻璃之间的密合性优良的冷阴极荧光灯用电极部件及其制造方法。电极部件(10)具有电极部(11)、引线部(12)以及玻璃部(13)。引线部(12)的至少表面侧由含铁的金属构成，在该引线部(12)的表面中被玻璃部(13)覆盖的位置处具有氧化膜(12s)。氧化膜(12s)含有FeO。含有FeO的氧化膜(12s)与由Fe₂O₃及Fe₃O₄构成的氧化膜相比，容易提高与玻璃之间的密合性。因此，电极部件(10)可以使引线部(12)和玻璃部(13)之间充分密合，使从引线部(12)至冷阴极荧光灯的玻璃管之间的结构部件相互充分密合。

Description

冷阴极荧光灯用电极部件及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种用作冷阴极荧光灯的结构部件的电极部件，以及该电极部件的制造方法。特别涉及一种引线部与玻璃之间的密合性优异的电极部件。

背景技术

冷阴极荧光灯被用作复印机或图像扫描仪等的原稿照射用光源、计算机液晶监视器或液晶电视等液晶显示装置(液晶显示器)的背光用光源等各种光源。作为代表例，具有圆筒状的玻璃管和一对电极，在玻璃管内封入稀有气体及水银，该玻璃管的内壁面具有荧光体层，上述一对电极配置在玻璃管的两端(例如，参照专利文献1)。

电极以杯状(有底筒状)为代表例，其底部上接合引线，经由引线而被施加电压。引线例如具有固定在玻璃管内的内部引线、以及与内部引线接合并配置在玻璃管外的外部引线。作为内部引线的代表性构成材料，可以举出与玻璃的热膨胀系数相近的科瓦铁镍钴合金(Fe、Co、Ni合金)。在要求具有长寿命且高品质的荧光灯中，在内部引线的外周固定玻璃珠，使玻璃珠与玻璃管熔融，以使得内部引线与玻璃管容易密合。将上述电极、引线、玻璃珠预先一体地接合，再将该一体化物固定在玻璃管上。

当前，为了提高内部引线与玻璃珠之间的密合性，在将玻璃珠与内部引线接合之前，在内部引线的外周形成氧化膜(参照专利文献1)。

专利文献1：日本特开平11-238489号公报

发明内容

但是，对于现有的冷阴极荧光灯，即使在引线上形成氧化膜，引线与玻璃的密合也不充分。

在专利文献1中记载了下述技术，通过在引线上形成氧化膜，而提高引线和玻璃珠之间的浸润性，提高玻璃管的气密性。但是，现有的氧化膜并不能说与玻璃珠之间的密合是充分的，希望进一步提高接合强度。如果引线与玻璃珠没有充分密合，则从引线至玻璃管之间的结构部件之间无法密合，在玻璃管的密封部分中形成空隙。玻璃管内的气体有可能从该空隙发生泄露。如果气体发生泄露，则例如无法充分放射出发光所需的紫外线，荧光灯的寿命缩短。

因此，本发明的主要目的在于，提供一种可以提高引线部与玻璃之间的接合强度的电极部件。另外，本发明的另一目的在于，提供一种适于该电极部件的制造方法。

氧化膜可以在空气等含有氧的气氛中，通过对引线进行加热而形成。例如，如果在空气中对由科瓦铁镍钴合金构成的引线进行加热而形成氧化膜，则该氧化膜由含氧量较高的氧化铁、具体地说是三氧化二铁(Fe₂O₃)和四氧化三铁(Fe₃O₄)构成。由上述氧化铁构成的氧化膜有时无法与玻璃珠或玻璃管充分密合。为了提高密合性，例如考虑使氧化膜增厚。但是，如果氧化膜较厚，则氧化膜本身变脆而容易剥离。另外，因为氧化膜的热膨胀系数与玻璃的热膨胀系数之差较大，所以如果氧化膜较厚，则在玻璃与引线之间存在热膨胀系数较大的氧化膜。此外，形成于引线部上的氧化膜具有大量空隙。这些空隙虽然会通过在将玻璃珠与引线部接合时的加热或在通过由电极部件密封玻璃管时的加热而减少，但如果氧化膜较厚，则会在膜中残留大量空隙。通过这些残留的空隙可能会使玻璃管内的气体泄露。

因此，本发明人对无需使氧化膜变厚就可以提高接合强度的结构进行了研究，其结果，发现优选含有特定化合物的氧化膜。具体地说，含有FeO的氧化膜与由Fe₂O₃及Fe₃O₄构成的氧化膜相比，其接合强度提高。其原因虽然尚未明确，但可以认为这是因为含有FeO的氧化膜与玻璃之间的浸润性提高。因此，本发明的电极部件形成具有含FeO的氧化膜的结构。具体地说，本发明的冷阴极荧光灯用电极部件具有电极部和引线部。引线部与电极部的端部连接。另外，引线部的至少表面侧由含铁的金属构成。在上述引线部表面的至少一部分上具有含FeO的氧化膜。

本发明的电极部件由于具有上述氧化膜而可以将引线部和玻璃充分密合，因此，在将本发明的电极部件配置在玻璃管上而将玻璃管的开口部密封时，可以使引线部至玻璃管之间的结构部件相互充分密合。因此，在使用本发明的电极部件形成冷阴极荧光灯的情况下，该荧光灯可以抑制气体从玻璃管的密封部分泄露，通过在玻璃管内存在足够的气体(特别是水银)，可以使其寿命增长。另外，因为该灯中存在足够的气体(特别是水银)，所以可以维持高亮度，可以抑制因亮度降低而使寿命缩短这一情况。

本发明的电极部件可以根据以下的本发明的制造方法进行制造。本发明的冷阴极荧光灯用电极部件的制造方法用于制造在电极部的端部具有引线部的电极部件，其具有下述氧化膜形成工序。

[氧化膜形成工序]将引线部的外周进行加热而在引线部的表面形成氧化膜。引线部的至少表面侧由含铁的金属构成。另外，该工序具有以下所示的气氛不同的两个工序。

<氧化性工序>在氧化性气氛中对引线部进行加热而形成氧化膜。

<非氧化性工序>在氧化性工序之后，在非氧化性气氛中对引线部进行加热，而在氧化膜中生成FeO。

上述本发明的制造方法，通过在不同的气氛中对引线部进行加热，而可以简单地制造具有含FeO的氧化膜的本发明的电极部件。下面，更详细地说明本发明。

本发明的电极部件用作冷阴极荧光灯的构成材料，其具有用于放电的电极部和向电极部供给电力的引线部。特别地，在要求长寿命且高品质的冷阴极荧光灯中使用的电极部件，优选在上述电极部、引线部的基础上，还具有玻璃部，其在将电极部固定在荧光灯的玻璃管上时作为粘接剂起作用，同时成为玻璃管的密封部件。

引线部例如可以使用具有内部引线部和外部引线部的结构。内部引线部是其一端与电极部接合并固定在玻璃管的内部的部分，外部引线部是与内部引线部接合并露出于玻璃管的外部的部分。内部引线部和外部引线部通过焊接等进行接合。在接合部分设有焊接凸起的情况下，通过将焊接凸起用作后述玻璃珠的止动部，可以防止玻璃部的位置偏移。

外部引线部例如可以使用由镍(Ni)构成的线材、由MnNi这种镍合金构成的线材、由杜美包铜铁镍合金构成的线材等。这些线材还可以具有镍镀层等镀层。

内部引线部因为在外周与玻璃管或由玻璃珠构成的玻璃部这样的玻璃接合，所以可以适当地使用由热膨胀系数与玻璃接近的材料构成的线材。另外，内部引线部可以适当地使用由导电性优良的材料构成的线材。作为满足上述特性的材料，可以列举含有铁(Fe)的金属。特别地，对于本发明的电极部件，内部引线部使用至少表面侧由含铁的金属构成的线材。例如，可以使用由称为科瓦铁镍钴合金的在Fe中混合Co、Ni后的合金(另外含有Si、Mn等)构成的线材，或者具有由铜(Cu)构成的芯材及设置在该芯材外周的科瓦铁镍钴合金层的线材等。在内部引线部表面的至少一部分上预先形成氧化膜。更具体地说，在内部引线部的表面上，在被玻璃管或玻璃部覆盖的位置处形成氧化膜。因此，在本发明的电极部件具有与引线部外周接合的玻璃部的情况下，该电极部件构成为在玻璃部与内部引线部之间的边界附近存在氧化膜。

氧化膜由将引线部的构成元素氧化而形成的氧化物构成。在内部引线部的至少表面侧由含铁的金属构成的情况下，氧化膜实际上由氧化铁构成。特别地，在空气这种氧化性气氛下形成氧化膜的情况下，该氧化膜由三氧化二铁(Fe₂O₃)和四氧化三铁(Fe₃O₄)构成。本发明的电极部件具有在Fe₂O₃及Fe₃O₄之外还含有一氧化铁(FeO)的氧化膜，在氧化膜的XRD(X-ray diffraction)测定中，FeO相对于Fe₂O₃的最小XRD峰值信号强度比和FeO相对于Fe₃O₄的最小XRD峰值信号强度比的合计值大于或等于0.01。含有FeO的氧化膜与由Fe₂O₃及Fe₃O₄构成的氧化膜相比，具有与玻璃的密合性优良的趋势，FeO的含量越多，密合性就越容易提高。特别地，无论有无玻璃部，在将电极部件上具有的氧化膜整体作为100％时，优选FeO含量为体积比大于或等于1％，特别优选大于或等于10％。

在引线部上形成的氧化膜，通过在将玻璃部与引线部接合时的加热或在将电极部件固定在玻璃管上时的加热，而使构成的化合物的比例变化。具体地说，FeO的含量具有因上述加热而减少的趋势。因此，在具有玻璃部的电极部件的情况下，针对形成玻璃部之前的引线部，以使氧化膜的XRD测定中FeO相对于Fe₂O₃的最小XRD峰值信号强度比和FeO相对于Fe₃O₄的最小XRD峰值信号强度比的合计值超过0.01的方式，在引线部上形成氧化膜，以使得在形成玻璃部之后的电极部件中，氧化膜中的FeO含量为体积比大于或等于1％。具体地说，根据XRD的测定，以引线部上具有的氧化膜中的FeO含量为体积比大于或等于10％、优选大于或等于50％的方式形成氧化膜。

电极部件的氧化膜厚度，与玻璃部是否存在无关，优选大于或等于1μm而小于10μm，更优选大于或等于1μm而小于或等于7μm。如果电极部件的氧化膜厚度小于1μm，则通过在将电极部件固定在玻璃管上时的加热，容易使氧化膜的厚度变薄，氧化膜有可能消失。通过氧化膜消失，则引线部的构成元素容易向玻璃侧扩散，后述的离子扩散层容易变厚。如果超过10μm，则即使进行用于固定至玻璃管上的加热，在氧化膜中也可能会残留大量空隙。氧化膜的厚度可以对应于引线部的尺寸(直径)或玻璃管的尺寸(内径)而进行调整。在引线部的直径为0.4～1.2mm左右的情况下，电极部件的氧化膜厚度优选为上述范围。在引线部的直径比上述范围更大的情况下，可以使氧化膜的厚度大于上述范围。

但是，在具有玻璃部的电极部件的情况下，通过在玻璃部接合时的加热使构成氧化膜的元素向玻璃侧扩散，从而形成于引线部上的氧化膜的厚度变薄。因此，为了使形成玻璃部之后的电极部件的氧化膜的厚度为上述范围(1～10μm)，而使在形成玻璃部之前的引线部上形成的氧化膜，比该范围更厚地形成。具体地说，优选6～20μm左右。玻璃部形成前的氧化膜的厚度可以适当调整，只要使玻璃部形成后的氧化膜厚度满足上述范围即可。

含有FeO的氧化膜可以通过两个阶段的加热而形成。第一阶段的加热采用氧化性气氛(氧化性工序)，使氧元素(O)与引线部的构成元素(Fe)结合，形成Fe₂O₃或Fe₃O₄。在该加热中使用燃烧器或电炉。燃烧器容易进行燃烧用气体的调整，通过适当调整燃烧用气体，可以稳定地形成期望厚度的氧化膜。电炉由于可以一次性在大量的引线部上形成氧化膜，所以如果使用电炉，则量产性优异。在具有玻璃部的电极部件时，在使用燃烧器的情况下的条件可以举出加热温度：900～1200℃、加热时间：3～12秒，在使用电炉的情况下的条件可以举出加热温度：650～1000℃，加热时间：2～8分。存在加热温度越高或加热时间越长，氧化膜就越厚的趋势。更优选的条件是，在使用燃烧器的情况下为加热温度：950～1150℃、加热时间：3～8秒，在使用电炉的情况下为加热温度：700～850℃，加热时间：3～5分。在不具有玻璃部的电极部件的情况下，缩短上述加热时间即可。氧化气氛只要含有氧即可，例如可以举出空气气氛。该氧化性工序因为是在氧化性气氛中进行加热，所以氧元素(O)与内部引线部构成材料中的铁(Fe)结合，生成Fe₂O₃或Fe₃O₄这些氧元素结合量较多的氧化铁，而不生成FeO。

第二阶段的加热在非氧化性气氛中进行(非氧化性工序)。如果在实质上不存在氧的气氛中加热，则氧化膜的厚度并不会实质性地增加，而是使作为引线部构成元素的Fe扩散到通过第一阶段加热(氧化性工序)而形成的氧化膜中。通过该扩散，可以提高氧化膜中的Fe的原子比例，从而在膜中生成FeO。该加热由于是在非氧化性气氛中进行的，所以优选使用电炉。另外，该加热只要进行至使构成氧化膜的化合物变化所需的程度即可，具体的条件可以举出加热温度：900～1100℃、加热时间：3～5分。更优选的条件为加热温度：950～1050℃、加热时间：3.5～4.5分。非氧化性气氛只要是实质上不含氧即可，可以举出由氮气(N₂)或氩气(Ar)、氦气(He)等惰性气体构成的惰性气氛。也可以使用在上述惰性气体中含有氢等还原性气体的还原性气氛。另外，如上所述，因为该加热基本不会使氧化膜的厚度变化，所以预先通过第一阶段的加热形成大致所期望的厚度的氧化膜。

电极部的形成材料可以使用例如镍(纯Ni)、钨(W)、钼(Mo)等。纯Ni的加工性及经济性优良。W及Mo与纯Ni相比，熔点非常高，可以减少电极部的消耗或亮度的下降。另外，形成材料可以使用在纯Ni中添加掺杂元素而形成的Ni合金。具体地说，可以举出下述Ni合金，即，以合计大于或等于0.001质量％而小于或等于5.0质量％含有从Ti、Hf、Zr、V、Fe、Nb、Mo、Mn、W、Sr、Ba、B、Th、Be、Si、Al、Y及稀土类元素(除了Y之外)中选择的大于或等于一种元素，剩余部分由Ni及不可避免的杂质构成。特别地，也可以形成下述Ni合金，即，以合计大于或等于0.001质量％而小于或等于3.0质量％含有从Be、Si、Al、Y及稀土类元素(除了Y之外)中选择的大于或等于一种元素，剩余部分由Ni及不可避免的杂质构成。由上述Ni合金构成的电极部，具有以下各种优点：1.因为功函数小于由纯Ni构成的电极，所以容易放电；2.不易溅蚀(溅蚀速度或蚀刻率小)；3.不易形成汞齐；4.因为难以形成氧化膜，所以不易阻碍放电。特别地，含有Y的Ni合金可以使耐溅蚀性提高。

电极部的代表性形状可以举出杯状(有底筒状)。杯状的电极部可以通过对板状材料进行冲压加工而容易地形成。杯状的电极部可以通过空心阴极效应来抑制溅蚀。

在具有玻璃部的电极部件的情况下，玻璃部通过下述方式形成，即，将筒状的玻璃珠插入配置在形成有上述氧化膜的引线部(内部引线部)的外周上而进行加热、变形。另外，通过该加热，使玻璃部与内部引线部的外周接合。玻璃珠可以使用例如由硼硅玻璃或硅铝酸盐玻璃构成的部件。

通过用于形成玻璃部的加热，引线部也被加热，从而使构成引线部及氧化膜的元素向玻璃侧扩散，在玻璃部、特别是在玻璃部中与氧化膜接触的一侧，生成混合有玻璃部成分和引线部成分的离子扩散层。离子扩散层由于其热膨胀系数与玻璃部的其它部分不同，所以如果过厚就成为使玻璃部或玻璃管(密封部分附近)产生裂纹的原因。另外，通过用于密封玻璃管的加热也会生成离子扩散层或使其增厚。因此，优选电极部件的离子扩散层尽可能薄，优选其厚度小于或等于15μm，特别优选小于或等于12μm。

玻璃部的形成可以使用燃烧器或电炉进行。例如，可以使用下述方法，即，在还原性气氛中对玻璃珠进行加热，使其变形并进行接合，同时，对引线部中没有被玻璃部覆盖的位置(露出位置)的氧化膜进行还原。在这里，为了提高引线部和玻璃部之间的接合强度，通过使加热温度为高温或延长加热时间，而可以有效地使玻璃部充分熔融并提高其相对于氧化膜的浸润性。但是，如果加热温度较高或加热时间较长，则玻璃珠会以沿引线部的氧化膜伸长的方式变形，难以形成所期望的形状。另一方面，如果降低加热温度或缩短加热时间，则虽然容易使玻璃珠变形为所期望的形状，但无法充分接合。因此，通过如后所述进行两个阶段的加热，而并非在一次加热中进行变形和接合，可以使玻璃珠变形为所期望的形状，同时使玻璃珠与引线部充分接合，并且可以防止离子扩散层的厚膜化，因而优选。

具体地说，优选进行下述具有变形工序和接合工序的玻璃部形成工序。

[玻璃部形成工序]通过在形成有氧化膜的引线部的外周上配置玻璃珠，对玻璃珠进行加热使其变形，从而形成玻璃部，同时，使玻璃部与引线部接合。

[变形工序]在非氧化性气氛中，加热温度：700～800℃、加热时间：3～5分

[接合工序]在还原性气氛中，加热温度：900～1100℃，加热时间3～5分

变形工序是主要用于进行玻璃珠变形的加热工序。非氧化性气氛例如可以举出由氮气或氩气、氦气等惰性气体构成的惰性气氛。因为采用非氧化性气氛，所以该加热优选使用电炉进行。另外，电炉可以一次使多个玻璃珠变形，所以如果使用电炉，则量产性优良。更优选的条件是加热温度：750～800℃、加热时间：3.5～4分。变形工序因为是相对较低的温度，所以基本不会形成离子扩散层。

接合工序是主要用于使变形后的玻璃珠和引线部接合的加热工序。还原性气氛可以举出例如在氮气或氩气、氦气等惰性气体中含有氢气这种还原性气体的气氛。加热如果使用电炉，则可以与上述变形工序连续地进行。更优选的条件是加热温度：950～1000℃、加热时间：3.5～4分。另外，接合工序因为是还原性气氛，所以可以使用燃烧器进行加热。在此情况下，优选为加热温度：1000～1200℃、加热时间：5～10秒。在该接合工序中，虽然形成离子扩散层，但通过在上述条件下进行加热，可以使离子扩散层的厚度小于或等于15μm。另外，通过该加热，可以减少氧化膜中存在的空隙。此外，通过该加热，可以将引线部中没有被玻璃覆盖的位置上的氧化膜还原而进行去除。

具有上述引线部和电极部、并且根据需要而具有玻璃部的本发明的电极部件，适合用作冷阴极荧光灯的结构部件。例如，在使用具有两个开口部的玻璃管和本发明的电极部件形成冷阴极荧光灯时，可以列举以下步骤。准备内壁面设置有荧光体层的玻璃管，在玻璃管一侧的开口部中插入电极部件，将引线部(玻璃部)配置在该开口部附近。并且，对玻璃管上与引线部接触的位置(在电极部件具有玻璃部的情况下，为玻璃管上与玻璃部接触的位置及玻璃部)进行加热，使玻璃熔融，将开口部密封，同时固定电极部件。然后，在从玻璃管的另一侧开口部抽真空之后，向玻璃管内导入规定的气体，在另一侧开口部中插入另一电极部件，将引线部(玻璃部)配置在该开口部附近。并且，对玻璃管上与引线部接触的位置(在电极部件具有玻璃部的情况下，为玻璃管上与玻璃部接触的位置及玻璃部)进行加热，使玻璃熔融，将玻璃管密封，同时将电极部件固定在玻璃管上。通过以上工序可以得到冷阴极荧光灯。玻璃管以I字状而具有两个开口部的结构为代表，另外，玻璃管也具有L字状(开口部为两个或三个)或T字状(开口部为三个)等。

发明的效果

本发明的冷阴极荧光灯用电极部件可以使引线部与玻璃部充分密合。因此，在使用本发明的电极部件形成冷阴极荧光灯的情况下，可以使从引线至玻璃管之间的结构部件相互充分密合，可以防止从玻璃管中的密封部分产生气体泄露。因此，本发明的电极部件可以有助于荧光灯的长寿命化。

附图说明

图1是表示电极部件的概略结构的局部剖面图。

图2是说明接合强度试验的说明图。

具体实施方式

使构成氧化膜的化合物改变而制造电极部件，检测接合强度。

[电极部件]

图1是表示电极部件的概略结构的局部剖面图。制成的电极部件均为与图1所示的电极部件10相同的结构。电极部件10具有杯状的电极部11、与电极部11底部接合的引线部12、与引线部12的外周接合的玻璃部13。引线部12由内部引线部12i和外部引线部12o构成，其中，内部引线部12i与冷阴极荧光灯的玻璃管接合，外部引线部12o配置为露出于管的外部。内部引线部12i在其表面上被玻璃部13覆盖的位置具有氧化膜12s。这种电极部件如下所述进行制造。

<实施例>

1.电极部及引线部的形成

电极部11通过对镍板进行冲压加工而形成为杯状。引线部12是通过将由科瓦铁镍钴合金(Ni：28～30质量％、Co：16～18质量％，其余为Fe)构成的线材(直径Φ0.8mm)的一端面和由镍合金(MnNi)构成的线材的一端面进行焊接而形成的。科瓦铁镍钴合金线材部分是内部引线部12i，镍合金线材部分是外部引线部12o。在两个线材的接合部分上形成焊接凸起(未图示)。对所得到的引线部12进行滚磨、化学抛光等表面处理。准备多个上述引线部。

2.氧化膜的形成

对内部引线部12i的外周(比焊接凸起更靠内部引线部侧的外周)进行加热，在内部引线部12i的表面形成氧化膜12s。加热如下所述以两个阶段进行。

(1)氧化性工序

使用电炉在空气气氛中以加热温度：800℃、加热时间：4分进行加热。

(2)非氧化性工序

接着使用电炉在氮气气氛中以加热温度：980℃、加热时间：4分进行加热，然后冷却。

在冷却后，对构成形成于引线部上的氧化膜的化合物的比例(体积比)进行检测。测量是通过XRD进行的。其结果，在所有的引线部中都检测到FeO，按照体积比90％是FeO，其余是Fe₃O₄及Fe₂O₃。

另外，对形成于引线部上的氧化膜的厚度进行检测，其厚度为2.8～3.7μm。氧化膜的厚度是使用显微镜照相而测量出的。此外，在利用显微镜确认氧化膜的状态时，发现具有大量空隙。

然后，将玻璃珠穿在形成有上述氧化膜的内部引线部12i的外周上。玻璃珠是由以SiO₂为主要成分且含有Na₂O等的硼硅玻璃(BFK)构成的中空的圆筒状体，在端面具有通孔。通孔比内部引线部12i的外径略大。因此，在将玻璃珠穿在内部引线部12i上时，在玻璃珠的内周面和内部引线部12i的外周面之间产生间隙。在穿在内部引线部12i上时，玻璃珠由焊接凸起而容易地定位于内部引线部12i的长度方向的规定位置上。

3.电极部的接合

将内部引线部12i的另一端面(无焊接凸起侧的表面)，通过激光焊接而与杯状的电极部11的底面接合。通过在玻璃珠熔融前(玻璃部形成之前)使电极部11与引线部12接合，可以抑制下述情况，即由于在接合电极部时的加热而使内部引线部12i被加热，导致氧化膜的构成元素向玻璃侧扩散。电极部的接合也可以在后述的玻璃珠熔融之后进行。

4.玻璃部的形成

(1)变形工序

将与电极部11接合且配置有玻璃珠的引线部12配置在电炉中，在氮气气氛中以加热温度：800℃、加热时间：4分进行加热，使玻璃珠变形并粘附在氧化膜上。具体地说，玻璃珠通过加热而以角部变圆并进行收缩的方式变形，通孔的内周面粘附在氧化膜上。通过这种变形，使玻璃珠形成玻璃部13。

(2)接合工序

在电炉中混入氢气，形成(氮气+氢气)气氛(氢气比例：16体积％)，在该还原性气氛中以加热温度：980℃、加热时间：4分进行加热，使玻璃部13和氧化膜12s密合。即，使氧化膜12s的一部分扩散至玻璃部13中。另外，通过该加热，在内部引线部12i上，将未被玻璃部13覆盖而露出的部分的氧化膜还原而进行去除。

通过上述1～4工序，得到具有电极部、引线部、玻璃部的电极部件。制造多个这种电极部件，将这些电极部件作为实施例。对于实施例，通过XRD检测构成氧化膜的化合物的比例。对于任意的一个电极部件，都观测到大量与FeO、Fe₂O₃及Fe₃O₄对应的XRD峰值信号，观测到的FeO相对于Fe₂O₃的最小XRD峰值信号强度比和FeO相对于Fe₃O₄的最小XRD峰值信号强度比的合计值大于或等于0.01。另外，氧化膜含有体积比大于或等于1％的FeO，其余是Fe₃O₄及Fe₂O₃。

另外，对于实施例，使用显微镜照相测量氧化膜的厚度，为1.4～2.5μm，与形成在引线部上时的氧化膜的厚度相比变薄。利用显微镜确认实施例的氧化膜的状态，发现空隙减少。

此外，对于实施例，使用显微镜照相测量离子扩散层的厚度，为6.2～7.2μm，小于或等于15μm，非常薄。

<对比例>

制造在与上述实施例不同的条件下形成氧化膜的电极部件。在该电极部件中，氧化膜不进行两个阶段的加热，而是通过一个阶段的加热形成。具体的条件是，使用电炉，在空气气氛中，加热温度为800℃，加热时间为4分。除了形成氧化膜之外的工序与上述实施例相同，由此制造多个电极部件，并将这些电极部件作为对比例。

在形成玻璃部后，对于对比例，通过XRD检测构成氧化膜的化合物的比例，结果在所有电极部件中均未检测到FeO，仅检测到Fe₃O₄及Fe₂O₃。另外，对比例的氧化膜的厚度是3～5μm，离子扩散层的厚度是6～7μm，小于或等于15μm。

<参考例>

使用W(钨)制造内部引线部，制造出设有玻璃部的电极部件。参考例中使用的玻璃部及玻璃管，为热膨胀系数与W接近的部件。制造多个这种电极部件，将这些电极部件作为参考例。

[接合强度试验]

对于实施例、对比例、参考例，如下述所示检测玻璃部和引线部之间的接合强度。接合强度是指，如图2所示，在设有通孔的夹具200上固定电极部件，在对外部引线部施加载荷而进行拉伸时，检测在玻璃部破坏时的力(N)，其中，该通孔的尺寸为引线部可以插入，但玻璃部无法插入。实施例因为在玻璃部破坏之前外部引线部就已经断裂，所以以相同的条件制造在内部引线部120上形成有玻璃部130的替代部件100，使用该替代部件100检测接合强度。其结果在表1中示出。

表1

根据表1，可知实施例的玻璃部和引线部之间的接合强度优良。因此，在使用这种电极部件形成冷阴极荧光灯的情况下，预计可以使从引线部至玻璃管之间的结构部件充分密合，可以防止气体从玻璃管的密封部分泄露。

[弯曲试验]

对于实施例、对比例，对内部引线部施加弯曲，研究玻璃部的破裂状态。其结果，在对比例中，以玻璃部的碎片从引线部上脱落的方式破裂。与此相对，在实施例中，没有以玻璃部从引线部剥落而发生碎片脱落的方式破裂，而是粘附在引线部上保持了形状，但在玻璃部的径向上产生很多裂纹。由此，可认为实施例的玻璃部沿引线部的外周完全密合。

[耐久试验]

使用实施例、对比例的电极部件制造冷阴极荧光灯，进行耐久试验。冷阴极荧光灯是以如下方式制造的，即，使用具有两个开口部的I字状的玻璃管，在各个开口部上分别配置实施例的电极部件，对玻璃进行加热，在密封开口部的同时固定引线部(实施例灯具)。在玻璃管上，预先在内壁面形成卤代磷酸盐荧光体层作为荧光体层。另外，在将一侧的开口部进行密封时，在抽真空之后，向玻璃管内导入水银与氩气的混合气体。使用对比例的电极部件而构成的对比例灯具也相同地进行制造。

对于得到的实施例灯具、对比例灯具进行耐久试验。冷阴极荧光灯的亮度，从点灯开始(初始)的1000小时(初始1000小时)内大幅劣化，之后的劣化程度较小。因此，将初始的亮度值设为100％，如果1000小时后的亮度大于或等于初始亮度的80％，则评价为具有耐久性。其结果，实施例灯具是93％，可知其耐久性没有问题。另一方面，对比例灯具是65％。另外，对比例灯具在点灯中检测到漏气，与其相对，实施例灯具没有漏气。因此，可以认为实施例灯具具有耐久性的原因之一是，从引线至玻璃管之间的结构部件相互充分密合，玻璃管内的气体充分存在。另外，因为耐久性优良，所以可认为实施例灯具寿命较长。

此外，只要不脱离本发明的主旨，可以适当变更上述实施例，并不限于上述结构。

工业实用性

本发明的电极部件可以适当地用作冷阴极荧光灯的结构部件。本发明的电极部件的制造方法可适当地用于本发明的电极部件的制造。使用本发明的电极部件而构成的冷阴极荧光灯，可以适当地用作例如液晶显示器的背光用光源、小型显示器的顺光用光源、复印机或扫描仪等的原稿照射用光源、复印机的消电部(eraser)用光源等各种电子设备的光源。

Claims (5)

1.一种冷阴极荧光灯用电极部件，其具有电极部和与电极部的端部连接的引线部，

其特征在于，

引线部的至少表面侧由含铁的金属构成，

在该引线部的表面的至少一部分上具有氧化膜，

氧化膜中含有一氧化铁、即FeO，在氧化膜的XRD测定中，FeO相对于Fe₂O₃的最小XRD峰值信号强度比和FeO相对于Fe₃O₄的最小XRD峰值信号强度比的合计值大于或等于0.01。

2.如权利要求1所述的冷阴极荧光灯用电极部件，其特征在于，

氧化膜中的FeO含量为体积比大于或等于1％。

3.如权利要求1所述的冷阴极荧光灯用电极部件，其特征在于，

电极部件还具有与引线部的外周接合的玻璃部，

在引线部的表面上，在被玻璃部覆盖的位置处具有氧化膜。

4.一种冷阴极荧光灯用电极部件的制造方法，该冷阴极荧光灯用电极部件在电极部的端部上具有引线部，

该制造方法的特征在于，

具有氧化膜形成工序，其对至少表面侧由含铁的金属构成的引线部的外周进行加热，在引线部的表面形成氧化膜，

氧化膜形成工序具有氧化性工序和非氧化性工序，

氧化性工序是在氧化性气氛中对引线部进行加热而形成氧化膜，非氧化性工序是在氧化性工序之后，在非氧化性气氛中对引线部进行加热而在氧化膜中生成FeO，

在氧化膜的XRD测定中，FeO相对于Fe₂O₃的最小XRD峰值信号强度比和FeO相对于Fe₃O₄的最小XRD峰值信号强度比的合计值大于或等于0.01。

5.如权利要求4所述的冷阴极荧光灯用电极部件的制造方法，其特征在于，

还具有玻璃部形成工序，其在制造具有与引线部外周接合的玻璃部的电极部件的情况下，在形成有氧化膜的引线部的外周上配置玻璃珠，通过对玻璃珠进行加热使该玻璃珠变形而形成玻璃部，同时，将玻璃部与引线部接合。

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