CN102020923B - 锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法，旨在提供一种采用负压涡流搅拌的方法制备抛光液，避免硅溶胶的凝胶或溶解，同时，避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度。使用电阻为18MΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清洗后废液的电阻不低于16MΩ，将胺碱加入到已清洗过的透明密闭的反应釜中，对透明密闭反应釜抽真空使透明密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；边进行完全涡流搅拌边将活性剂、FA/O螯合剂依次加入到透明密闭反应釜中；边进行完全涡流搅拌边将硅溶胶抽入到透明密闭反应釜中，充分完全涡流搅拌5-15分钟后得到pH值为9-12的抛光液。
Description
技术领域
本发明涉及一种锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法。
背景技术
响应在1-5.5μm波段的锑化铟材料(InSb)凝视红外焦平面器件具有灵敏度高，工艺成熟，成本效益好等优点。目前在军用凝视红外领域中占据主导地位。例如在美国弹道导弹防御系统和若干关健性常规战术武器系统中，InSb焦平面器件大量用于制导和热成像装置中。民用方面，医用诊断、消防、救援、工业监视、森林保护等领域广泛使用InSb热成像技术。在空对空成像制导应用中，优先考虑64×64元InSb凝视红外焦平面列阵，红外焦平面列阵器件是兼具红外辐射探测和信号读出及处理能力的新一代红外成像传感器。凝视型的焦平面列阵可使现代红外光电系统在温度灵敏度、空间分辫率和时间分辫率方面同时实现优异的性能，又使系统更加轻便、可靠。因此对半导体材料InSb的表面提出了超光滑的要求，加工后的InSb划伤过多、粗糙度过大都严重影响器件的灵敏度，一般要求半导体材料InSb表面无划伤，粗糙度小于
化学机械抛光(Chemical-Mechanical Polishing，简称CMP)技术是目前对表面进行加工的最佳手段，其加工效果与抛光机本身息息相关外，还有一关键因素，就是抛光液。
作为抛光技术之一的抛光液的制备方法尤其重要。在以硅溶胶为磨料的抛光液中，强电解质金属离子浓度大会使硅溶胶凝胶，使抛光液报废。目前，抛光液的制备方法大多采用机械搅拌的方法。由于机械设备以及机械设备所使用的润滑剂中含有有机物、金属离子、大颗粒等有害成分，在搅拌过程中进入抛光液中，而且，采用金属反应器制备，反应器中的金属离子容易溶出，进入抛光液中，影响抛光的纯度。故必须控制InSb抛光液制备过程无污染，且要求抛光液高纯，金属离子含量少。天津晶岭电子材料科技有限公司提出在千级净化室的环境内，将各种组分在真空负压的动力下，通过质量流量计输入容器罐中的抛光液制备方法，但该方法在制备抛光液的过程中常常发生硅溶胶凝聚或溶解的现象，分析其原因一方面是金属离子的影响，另一方面是由于搅拌不充分，同时没有注意各个组分的加入顺序，使局部碱性物质对硅溶胶的结构产生影响，降低了生产效率和生产质量，同时，严重影响了抛光液的正常使用。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种使用非金属反应器采用负压完全涡流搅拌的方法制备抛光液，避免硅溶胶的凝胶或溶解，同时，避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度。
本发明通过下述技术方案实现：
一种锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)使用电阻为18MΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清洗后废液的电阻不低于16MΩ，一般需要清洗三次以上；所述透明密闭反应釜为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种。
(2)将胺碱通过步骤(1)清洗过的进料管道加入到步骤(1)已清洗过的透明密闭的反应釜中，对透明密闭反应釜抽真空使透明密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；
(3)边进行完全涡流搅拌边通过步骤(1)清洗后的管道将活性剂、FA/O螯合剂依次加入到透明密闭反应釜中，持续保持完全涡流状态；
(4)边进行完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为50％、粒径为15-25nm、莫氏硬度为7的硅溶胶通过步骤(1)清洗后的管道抽入到透明密闭反应釜中，充分完全涡流搅拌5-15分钟后得到pH值为9-12的抛光液，抛光液总量不超过透明密闭反应釜容量的4/5。
得到的抛光液按质量百分比的组成为：SiO2的质量百分比浓度为50％、粒径为15-25nm、莫氏硬度为7的硅溶胶80-96.4％，活性剂0.5-5％，FA/O螯合剂0.1-5％，胺碱3-10％。
所述胺碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲氢氧化铵中的任一种。
所述活性剂为FA/OI型表面活性剂，Oπ-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、Oπ-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、JFC中的任一种。FA/OI型表面活性剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品。
FA/O螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品，为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)，可简写为NH2RNH2，其结构式如下，
本发明具有下述技术效果：
1、本发明的制备方法通过在负压状态下使反应器中的液体形成完全涡流状态，对反应器中的液体实现完全涡流搅拌，而且，反应器使用透明的非金属材料，能够避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入到抛光液中，从而降低金属离子的浓度，避免硅溶胶凝聚和溶解现象的出现，有利于提高半导体锑化铟材料的抛光液的质量。
2、本发明的制备方法中，抛光液总量不超过密闭反应釜容量的4/5，可使系统在负压下完全呈涡流状态，能够防止层流区纳米硅溶胶发生凝胶或溶解现象而无法使用，提高抛光液的成品率。
3、本发明的制备方法中先加入胺碱，再加入活性剂、螯合剂，最后加入硅溶胶，能够使硅溶胶被活性剂包覆起来，提高硅溶胶对酸碱度变化的承受能力，避免发生凝胶或溶解。而且，胺碱、活性剂、螯合剂、硅溶胶都是在负压完全涡流状态下逐渐加入，得到的抛光液分散度好。
4、本发明的制备方法中螯合剂在负压涡流状态下逐渐加入，可螯合金属离子，有利于降低系统污染。
5、本发明的抛光液为碱性，对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端。而且，锑化铟材料在pH值9以上时，易生成可溶性的化合物，从而易脱离表面。
6、采用本发明的制备方法得到的高浓度、高pH值抛光液便于运输、储存，并可使成本降低，并且本发明方法简单易行。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细说明。
分散度的表示方法为：体均粒径/数均粒径，数值小于1.2为单分散体系，大于1.2则为多分散体系。
实施例1
(1)将聚丙烯材料密闭反应釜及进料管道清洗三次，每次使用电阻为18MΩ的超纯水2000g，清洗后废液的电阻不低于16MΩ。
(2)将羟乙基乙二胺400g通过步骤(1)清洗后的管道加入到步骤(1)清洗过的聚丙烯材料密闭反应釜中，对密闭反应釜抽真空使密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌。边进行完全涡流搅拌边将FA/O活性剂200g、FA/O螯合剂200g通过清洗后的管道依次在负压的作用下抽入到聚丙烯材料密闭反应釜中。
(3)边进行完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为50％、粒径为15-25nm、莫氏硬度7的硅溶胶3200g通过步骤(1)清洗后的管道抽入到聚丙烯材料密闭反应釜中，抛光液总量不超过透明密闭反应釜容量的4/5，完全涡流搅拌5分钟后得到pH值为11.56的抛光液，然后灌装。
本发明实施例1制备的抛光液进行检测，金属离子含量见表1，其分散度为1.12，且能够稳定存放一年不出现分层和凝聚现象。
由表1可以看出，本发明的抛光液中金属离子含量低。
表1
| 金属元素种类 | 抛光液中的对应含量/mg/L |
| Na | 3.4 |
| Al | ＜0.01未检出 |
| K | ＜0.01未检出 |
| Cu | 0.023 |
| Fe | ＜0.01未检出 |
实施例2
(1)将聚乙烯材料密闭反应釜及进料管道清洗四次，每次使用电阻为18MΩ的超纯水2000g，清洗后废液的电阻不低于16MΩ。
(2)将三乙醇胺120g加入到清洗过的聚乙烯材料密闭反应釜中，对密闭反应釜抽真空使密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌。边进行完全涡流搅拌边将Oπ-720g、FA/O螯合剂4g依次通过清洗后的管道加入到聚乙烯材料密闭反应釜中。
(3)边进行完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为50％、粒径为15-25nm、莫氏硬度7的硅溶胶3856g通过步骤(1)清洗后的管道抽入到聚乙烯材料密闭反应釜中，抛光液总量不超过透明密闭反应釜容量的4/5，完全涡流搅拌8分钟后得到pH值为9.86的抛光液，然后灌装，制备的抛光液能够稳定存放一年不出现分层和凝聚现象，其分散度为1.14。
实施例3
(1)将聚甲基丙烯酸甲脂密闭反应釜及进料管道清洗三次，每次使用电阻为18MΩ的超纯水2000g，清洗后废液的电阻不低于16MΩ。
(2)将四甲氢氧化铵200g通过清洗后的管道加入到清洗过的聚甲基丙烯酸甲脂密闭反应釜中，对密闭反应釜抽真空使密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；边进行完全涡流搅拌边将O-20 80g、FA/O螯合剂72g依次通过清洗后的管道加入到聚甲基丙烯酸甲脂密闭反应釜中。
(3)边进行完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为50％、粒径为15-25nm、莫氏硬度7的硅溶胶3648g通过步骤(1)清洗后的管道抽入到步骤(2)的溶液中，抛光液总量不超过透明密闭反应釜容量的4/5，完全涡流搅拌10分钟后得到pH值为10.23的抛光液，然后灌装，制备的抛光液能够稳定存放一年不出现分层和凝聚现象，其分散度为1.16。
实施例4
(1)将聚丙烯材料密闭反应釜及进料管道清洗四次，每次使用电阻为18MΩ的超纯水2000g，清洗后废液的电阻不低于16MΩ。
(2)将羟乙基乙二胺280g通过清洗后的管道加入到清洗过的聚丙烯材料密闭反应釜中，对聚丙烯材料密闭反应釜抽真空使密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成涡流搅拌；边进行完全涡流搅拌边将JFC 140g、FA/O螯合剂132g依次通过清洗后的管道加入到聚丙烯材料密闭反应釜中。
(3)边进行完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为50％、粒径为15-25nm、莫氏硬度7的硅溶胶3448g通过步骤(1)清洗后的管道抽入到聚丙烯材料密闭反应中，抛光液总量不超过透明密闭反应釜容量的4/5，完全涡流搅拌15分钟后得到pH值为11.20的抛光液，然后灌装，制备的抛光液能够稳定存放一年不出现分层和凝聚现象，其分散度为1.18。
Claims (3)
1.一种锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)使用电阻为18MΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清洗后废液的电阻不低于16MΩ；所述透明密闭反应釜的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种；
(2)将胺碱通过步骤(1)清洗过的进料管道加入到步骤(1)已清洗过的透明密闭的反应釜中，对透明密闭反应釜抽真空使透明密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；
(3)边进行完全涡流搅拌边通过步骤(1)清洗后的管道将活性剂、FA/O螯合剂依次加入到透明密闭反应釜中，持续保持完全涡流状态；
(4)边进行完全涡流搅拌边将质量百分比浓度为50％、粒径为15-25nm、莫氏硬度为7的硅溶胶通过步骤(1)清洗后的管道抽入到透明密闭反应釜中，充分完全涡流搅拌5-15分钟后得到pH值为9-12的抛光液，
得到的抛光液按质量百分比的组成为：质量百分比浓度为50％、粒径为15-25nm、莫氏硬度为7的硅溶胶80-96.4％，活性剂0.5-5％，FA/O螯合剂0.1-5％，胺碱3-10％。
2.根据权利要求1所述的锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，所述胺碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵中的任一种。
3.根据权利要求1所述的锑化铟材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，抛光液总量不超过透明密闭反应釜容量的4/5。
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