CN102009971A - 一种磷酸亚铁锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：将高纯磷酸、氢氧化锂、草酸铁混合，调节pH值至5.0-6.0，混合物在60℃-80℃温度下烘干后，置于反应炉中，以5℃/h的速度升温至300℃-400℃，保温反应3小时，然后冷却至室温；将所得混合物粉碎后，与氢氧化锂、碳源、金属氧化物在球磨机中共混均匀，将共混物在16℃-20℃温度下，经胶体磨打浆6h-10h，然后60℃-80℃温度下烘干后，置于惰性气体保护的反应炉中，以600℃-800℃煅烧3h-6h，制成磷酸亚铁锂产品。本发明构思巧妙、流程简单，可以有效提高磷酸亚铁锂的堆积密度和导电性。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种磷酸亚铁锂的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂主要用于动力锂离子电池，作为正极活性物质使用。自1996年日本的NTT首次揭露AMPO4(A为碱金属，M为Co、Fe两者之组合)的橄榄石结构的锂电池正极材料之后，1997年美国德克萨斯州立大学John.B.Goodenough等研究人员，也接着报导了LiFePO4的可逆性地迁入脱出锂的特性，美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4)，使得该材料受到了极大的重视，并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料（尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2）相比，LiMPO4的原物料来源更广泛、价廉且无环境污染。世界各国正竞相研究，实现产业化生产。
然而，磷酸亚铁锂存在两个明显的缺点，一是电导率低，导致高倍率充放电性能差，降低了比容量；二是堆积密度低，影响了其制成电池后体积比电容量的发挥。因此，提高磷酸亚铁锂的堆积密度和导电性对磷酸亚铁锂的实用化具有决定意义。
目前，在提高磷酸亚铁锂电导率方面取得了重大进展。人们通过掺入导电碳材料或导电金属微粒，或者往磷酸亚铁锂颗粒表面包覆导电碳材料，提高材料的电子电导率。但是磷酸亚铁锂堆积密度低的问题一直没有得到解决，阻碍了该材料的实际应用。钴酸锂的理论密度为5.1g/cm3，商品钻酸锂的振实密度一般为2.0g/cm3-2.4g/cm3，而磷酸亚铁锂的理论密度比钴酸锂要低，仅为3.6g/cm3，为提高导电性，掺入的导电碳材料又显著降低了堆积密度，使得磷酸亚铁锂的振实密度只有1.0-1.4g/cm3。
申请号为200810026597.1的中国专利公开了一种高密度橄榄石结构磷酸亚铁锂的其制备方法，首先合成一种高密度磷酸亚铁锂前躯体，再把此前躯体在特定条件下进行煅烧，获得高密度橄榄石结构磷酸亚铁锂，平均粒径1～8um，松装密度≥0.5g/cm3，振实密度1.0～1.4g/cm3，首次放电比容量(1C)≥130mAh/g。这种方法制备的磷酸亚铁锂堆积密度依然达不到锂离子电池的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中磷酸亚铁锂的堆积密度和导电性低的不足，提供一种磷酸亚铁锂的制备方法。该制备方法构思巧妙、流程简单，可以有效提高磷酸亚铁锂的堆积密度和导电性。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
A、将高纯磷酸、氢氧化锂、草酸铁按照摩尔比Fe׃Li׃PO4=1׃0.4-0.5׃1的比例混合，调节pH值至5.0-6.0，混合物在60℃-80℃温度下烘干后，置于反应炉中，以5℃/h的速度升温至300℃-400℃，保温反应3小时，然后冷却至室温；
B、将步骤A中所得混合物粉碎后，与氢氧化锂、碳源、金属氧化物在球磨机中共混均匀，混合物中摩尔比Fe׃Li׃PO4=1׃1׃1，碳源重量百分比为15%-20%，金属氧化物重量百分比为0.2%-1%，将共混物在16℃-20℃温度下，经胶体磨打浆6h-10h，然后60℃-80℃温度下烘干后，置于惰性气体保护的反应炉中，以600℃-800℃煅烧3h-6h，制成磷酸亚铁锂产品。
作为优选方式，所述步骤A中，高纯磷酸为纯度6N以上的电子级磷酸。
作为优选方式，所述步骤B中，碳源选自乙醇、异丙醇、聚乙烯醇、抗坏血酸、石墨、酚醛树脂、蔗糖、煤焦油或沥青中的一种或多种。
作为优选方式，所述步骤B中，金属氧化物选自Ni、Sr、Ti、Mn、Mo、Zr氧化物中的两种。
本发明采用高纯磷酸作为原料避免了带入其它离子杂质诱导晶格的畸形生长，提高了产品的球形度及堆积密度；采用高纯磷酸、氢氧化锂、草酸铁制备高密度球形磷酸亚铁与磷酸亚铁锂混合前驱体，再加入氢氧化锂、碳源、复合金属氧化物共混、煅烧，控制颗粒球形化、细小化，克服了晶形的不规则、堆积密度及电池容量低的不足；制备前驱体采用的氢氧化锂，既作为磷酸亚铁的pH值调节剂，又作为磷酸亚铁锂中锂的来源，避免了添加其他调节剂产生不利气体以及带入新杂质影响晶体的规则生长。
本发明中添加的金属氧化物优选复合金属缺位氧化物，取代磷酸铁锂晶格中一部分Li+的位置，从而使磷酸铁锂本征半导体转变为n型或p型半导体，或者取代一部分Fe2+的位置，增大磷酸铁锂的晶胞参数，尤其优选一种层状结构的Sr和Zr复合金属缺位氧化物，能更显著的提高磷酸亚铁锂的电导率。
本发明的有益效果在于：本发明构思巧妙、流程简单，可以有效提高磷酸亚铁锂的堆积密度和导电性。产品粒径为4-10μm，振实密度可达1.8g/cm3、流动性和可加工性能好，在室温下0.2C倍率首次放电比容量可达160mAh/g，1C倍率首次放电比容量可达150mAh/g的高比容量，在各种不同倍率下循环100次后可逆容量140MAh/g。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
实施例1：一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取高纯磷酸0.1摩尔，缓慢加入0.1摩尔精制的电池级二水草酸铁，混合均匀，然后加入0.06摩尔一水氢氧化锂，调节pH值5.5，置于胶体磨中碾磨2小时至混料均匀，合成高密度球形磷酸亚铁与磷酸亚铁锂混合前驱体。经65℃烘干，置于反应炉中，以5℃/h的速度升温至350℃，保温反应3小时，然后冷却至室温。
（2）取出步骤（1）所得混合物粉碎，与氢氧化锂、碳源、金属氧化物共混，控制主体组分比例按照Fe׃Li׃PO4=1׃1׃1，碳源（石墨：蔗糖质量比=1：3）占混合物重量百分比为16%，复合金属氧化物（Sr：Zr质量比=1：1）占混合物重量百分比为0.5%。将共混物于球磨机中加入与共混物体积比为1：1的锆球，球磨3小时至混料均匀，然后控制在16℃-20℃温度环境，胶体磨打浆8h，然后置于惰性气体反应炉中，在氮气保护下于650℃煅烧5h，制成部分掺碳和金属氧化物的高密度球形磷酸亚铁锂产品。
磷酸亚铁锂产品平均粒径为5.4μm，振实密度1.8g/cm3，在室温下0.2C倍率首次放电比容量160mAh/g，1C倍率首次放电比容量可达150mAh/g的高比容量，在各种不同倍率下循环100次后可逆容量140mAh/g。
实施例2：一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
碳源中石墨与蔗糖质量比为1：4，复合金属氧化物中Sr金属氧化物与Zr金属氧化物质量比为1：2，其它步骤和工艺参数同实施例1。
磷酸亚铁锂产品平均粒径为6.2μm，振实密度1.78g/cm3，在室温下0.2C倍率首次放电比容量154mAh/g，1C倍率首次放电比容量142mAh/g的高比容量，在各种不同倍率下循环100次后可逆容量135mAh/g。
实施例3：一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
复合金属氧化物选用质量比为1：2得Ni氧化物和Mo氧化物，其它步骤和工艺参数同实施例1。
磷酸亚铁锂产品平均粒径为7.8μm，振实密度1.76g/cm3，在室温下0.2C倍率首次放电比容量156mAh/g，1C倍率首次放电比容量145mAh/g的高比容量，在各种不同倍率下循环100次后可逆容量138mAh/g。
实施例4：一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
复合金属氧化物选用质量比为1：1得Mn氧化物和Mo氧化物，其它步骤和工艺参数同实施例1。
磷酸亚铁锂产品平均粒径为8.8μm，振实密度1.72g/cm3，在室温下0.2C倍率首次放电比容量152mAh/g，1C倍率首次放电比容量141mAh/g的高比容量，在各种不同倍率下循环100次后可逆容量130mAh/g。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (5)
1.一种磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将高纯磷酸、氢氧化锂、草酸铁按照摩尔比Fe׃Li׃PO4=1׃0.4-0.5׃1的比例混合，调节pH值至5.0-6.0，混合物在60℃-80℃温度下烘干后，置于反应炉中，以5℃/h的速度升温至300℃-400℃，保温反应3小时，然后冷却至室温；
B、将步骤A中所得混合物粉碎后，与氢氧化锂、碳源、金属氧化物在球磨机中共混均匀，混合物中摩尔比Fe׃Li׃PO4=1׃1׃1，碳源重量百分比为15%-20%，金属氧化物重量百分比为0.2%-1%，将共混物在16℃-20℃温度下，经胶体磨打浆6h-10h，然后60℃-80℃温度下烘干后，置于惰性气体保护的反应炉中，以600℃-800℃煅烧3h-6h，制成磷酸亚铁锂产品。
2.如权利要求1所述的一种磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，高纯磷酸为纯度6N以上的电子级磷酸。
3.如权利要求1所述的一种磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，碳源选自乙醇、异丙醇、聚乙烯醇、抗坏血酸、石墨、酚醛树脂、蔗糖、煤焦油或沥青中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，金属氧化物选自Ni、Sr、Ti、Mn、Mo、Zr氧化物中的两种。
5.如权利要求4所述的一种磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物为一种层状结构的Sr和Zr复合金属缺位氧化物。
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| CN101269808A (zh) * | 2008-03-05 | 2008-09-24 | 广州融捷材料科技有限公司 | 一种高密度橄榄石结构磷酸亚铁锂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
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