CN102009478A - 一种采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，包括：①将粉状的环氧树脂和无机填料放入高速搅拌机经旋转、搅拌预混合成大料，将酚醛树脂、催化剂、阻燃剂、脱模剂、离子捕捉剂、着色剂和结合剂放入球磨机内球磨并预混合成小料；②将小料加入高速搅拌机与大料混合在一起，并通过强磁磁选对该混料进行除铁；③将混合后的大、小料加入挤出机通过熔融挤出得到环氧模塑料半成品；④将制成的半成品进行冷却，冷却后输送到粉碎机粉碎成预定粒度分布的粉料颗粒，并通过磁选机除去该粉料颗粒中的铁质元素；⑤将粉料颗粒放入混合机再次混合，混合后经打饼成型。该工艺可以改善微量添加剂在环氧模塑料中分布的均匀性，提高环氧模塑料产品的一致性和可靠性。

Description

一种采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺
技术领域：
本发明涉及一种采用多重高精度混合的环氧模塑料生产工艺，特别是应用于封装大规模集成电路及电子器件的环氧模塑料生产工艺。
背景技术：
环氧模塑料作为一种以环氧树脂为主要成分的电子封装材料，以其电绝缘性能优良、成本低廉、工艺简单和适宜于大规模生产而在当前集成电路封装材料中居于统治地位。但是，纯环氧树脂高的交联结构，存在质脆、易疲劳、耐热性不够好、抗冲击韧性差等缺点。所以，为了保证封装器件具有高的可靠性、良好的热散能力和优异的电性能，有必要对环氧树脂的韧性、导热、耐热、阻燃和降低内应力等方面进行改性。鉴于此，环氧模塑料的原料中一般还要添加增韧剂、阻燃剂等微量添加剂成份，这些微量成份占比一般小于原料总质量的5％。为了将这些微量成份均匀分散于环氧模塑料产品中，目前国内厂家普遍采用两次混合的工艺，及原料混合后制成半成品，半成品打碎在混合后制得成品。然而，上述两次混合工艺生产的环氧模塑料在产品的稳定性等方面仍很难满足集成度越来越高的超大规模集成电路发展的要求，因此国内电子封装环氧模塑料的高端市场仍然依赖进口。这主要是由于两次混合工艺生产的环氧模塑料的均匀性仍不够理想，其容易导致环氧模塑料产生内应力，造成电路封装过程中出现变形、一致性较差、可靠性较低等严重问题。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种采用多重高精度混合的环氧模塑料生产工艺，其可以改善微量添加剂在环氧模塑料中分布的均匀性，提高环氧模塑料产品的一致性和可靠性，并增加原材料的利用率。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，包括下列步骤：
①粉状的环氧树脂和无机填料放入高速搅拌机经旋转、搅拌预混合成大料，将酚醛树脂、催化剂、阻燃剂、脱模剂、离子捕捉剂、着色剂和结合剂放入球磨机内球磨并预混合成小料；
②将小料加入高速搅拌机与大料混合在一起，并通过强磁磁选对该混料进行除铁；
③将混合后的大、小料加入挤出机通过熔融挤出得到环氧模塑料半成品；
④将制成的半成品进行冷却，冷却后输送到粉碎机粉碎成预定粒度分布的粉料颗粒，并通过磁选机除去该粉料颗粒中的铁质元素；
⑤将粉料颗粒放入混合机再次混合，混合后经打饼成型得到饼状环氧模塑料成品。
在所述大料和小料混合过程中，加入适量的应力消除剂。
所述无机填料的重量百分比为60％-80％，所述环氧树脂的重量百分比为10％-25％，所述酚醛树脂的重量百分比为5％-10％，其他微量成分的重量百分比≤5％。
在所述的五个步骤中设有粉体收集系统。
所述小料与大料的混合时间为15-30分钟。
所述挤出机的出口料温为95-130℃。
所述粉碎机的筛网孔直径为3.9mm-4.3mm。
所述粉料颗粒的混合时间为10分钟。
本发明在采用上述技术方案后相对于现有技术具有如下优点：
首先，本发明采用了多重高精度混合的方法，即先将重量百分比较大的大料和重量百分比较小的小料分别预混合，然后再将大料和小料整体混合后经挤出机熔融挤出得到环氧模塑料半成品，接着将冷却后的半成品重新粉碎成预定粒度分布的粉料颗粒，最后将粉料颗粒再次混合打饼成型。通过该方法可以将重量百分比极小的微量成分的分散率提高到99.5％以上，能够有效改善环氧模塑料产品的均匀性、一致性和稳定性。
其次，由于增加了粉体收集系统，因此制作过程中飞散出来的粉料都可以回收利用，从而大大提高了原材料的利用率。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式：
参见图1，本发明的环氧模塑料是以一定配比的环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、催化剂、阻燃剂、脱模剂、离子捕捉剂、着色剂、应力消除剂和结合剂制作而成的。其中，无机填料的重量百分比为60％-80％，环氧树脂的重量百分比为10％-25％，酚醛树脂的重量百分比为5％-10％，其他微量成分的重量百分比≤5％。
其生产工艺包括：①将粉状的环氧树脂和无机填料放入高速搅拌机机经旋转、搅拌预混合成大料，将酚醛树脂、催化剂、阻燃剂、脱模剂、离子捕捉剂、着色剂和结合剂放入球磨机内球磨并预混合成小料；②将小料加入高速搅拌机与大料混合在一起，混合时间为15-30分钟，混合时加入适量的应力消除剂，并通过强磁磁选对该混料进行除铁；③将混合后的大、小料加入挤出机通过熔融挤出得到环氧模塑料半成品；④将制成的半成品进行冷却，冷却后输送到粉碎机粉碎成预定粒度分布的粉料颗粒，并通过磁选机除去该粉料颗粒中的铁质元素；⑤将粉料颗粒放入混合机再次混合，混合时间为10分钟，混合后经打饼成型得到饼状环氧模塑料成品。
在整个制作过程中还设有粉体收集系统，以便将飞散出来的粉料回收利用。所述挤出机的出口料温为95-130℃；所述粉碎机的筛网孔直径为3.9mm-4.3mm。
环氧树脂是指在常温下为固体，且分子中有二个或更多个环氧基的有机高分子化合物。常用的例子有双酚类环氧树脂、联苯类环氧树脂、可熔可溶酚醛环氧树脂、甲酚可溶酚醛环氧树脂和烷基改性三苯甲烷型环氧树脂。这些树脂可以单独或者混合使用。
酚醛树脂是指在常温下为固体的酚醛树脂。常用的例子有酚醛清漆树脂、甲酚可溶酚醛清漆树脂、二茂改性酚醛树脂、苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂和萜烯改性酚醛树脂。这些树脂可以单独或者混合使用。
无机填料包括石英玻璃粉末、结晶二氧化硅粉末、氧化铝、氮化硅等，它们可以单独或者混合使用。
催化剂是指能够加速环氧基和酚醛羟基固化的物质。常用的例子有1，8-重氮杂双环[5，4，0]-7-十一碳烯、三苯膦和2-甲基咪唑。这些催化剂可以单独或者混合使用。
阻燃剂是指能够赋予环氧模塑料难燃性的助剂。常用的例子有三氧化锑、五氧化二锑等锑氧化物；溴化环氧树脂等的溴化物；氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌等金属化合物；磷酸酯、红磷等磷化合物；三聚氰胺之类的氮化合物，等等。
脱模剂是指利于环氧树脂脱模的添加剂。常用例子有硬脂酸、廿九烷酸之类的高级脂肪酸；巴西棕榈蜡、廿九烷酸酯之类的高级脂肪酸酯；硬脂酸锌、廿九烷酸钙之类的高级脂肪酸金属盐；N-硬脂基硬酯酰胺、亚乙基双硬酯酰胺、m-苯二甲基双硬酯酰胺之类的高级脂肪酸酰胺；聚乙烯、氧化聚乙烯之类的聚烯烃化合物，等等。
离子捕捉剂是一种能够捕获阳离子(例如钠离子或钾离子)或阴离子(如氯离子或溴离子)，并且是为了防止电子元件被腐蚀而添加的助剂。常用的例子有氢滑石块、氧化铋和五氧化二锑等。
着色剂常见的有无机颜料，以及炭黑、偶氮化合物、酞花青等有机染料。
应力消除剂是指为了消除环氧模塑料在加热或冷却期间产生的应力而在环氧模塑料中添加的低弹性物质。常见的例子有聚丁二烯、丙烯腈之类的有机橡胶组分和聚二甲基硅氧烷之类的硅橡胶组分等。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (8)

1.一种采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：
①将粉状的环氧树脂和无机填料放入高速搅拌机经旋转、搅拌预混合成大料，将酚醛树脂、催化剂、阻燃剂、脱模剂、离子捕捉剂、着色剂和结合剂放入球磨机内球磨并预混合成小料；
②将小料加入高速搅拌机与大料混合在一起，并通过强磁磁选对该混料进行除铁；
③将混合后的大、小料加入挤出机通过熔融挤出得到环氧模塑料半成品；
④将制成的半成品进行冷却，冷却后输送到粉碎机粉碎成预定粒度分布的粉料颗粒，并通过磁选机除去该粉料颗粒中的铁质元素；
⑤将粉料颗粒放入混合机再次混合，混合后经打饼成型得到饼状环氧模塑料成品。
2.如权利要求1所述采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，其特征在于：在所述大料和小料混合过程中，加入适量的应力消除剂。
3.如权利要求1所述采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，其特征在于：所述无机填料的重量百分比为60％-80％，所述环氧树脂的重量百分比为10％-25％，所述酚醛树脂的重量百分比为5％-10％，其他微量成分的重量百分比≤5％。
4.如权利要求1所述采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，其特征在于：在所述五个步骤中设有粉体收集系统。
5.如权利要求1或2或3或4所述采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，其特征在于：所述小料与大料的混合时间为15-30分钟。
6.如权利要求1或2或3或4所述采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，其特征在于：所述挤出机的出口料温为95-130℃。
7.如权利要求1或2或3或4所述采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，其特征在于：所述粉碎机的筛网孔直径为3.9mm-4.3mm。
8.如权利要求1或2或3或4所述采用多重高精度混合的环氧模塑料的生产工艺，其特征在于：所述粉料颗粒的混合时间为10分钟。
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