CN102004130A - 全自动多用吸附仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种全自动多用吸附仪，混合气入口经气体流量控制器一与混合器通过气路管道相连通，吸附载气入口经气体流量控制器二与混合器通过气路管道相连通，混合器的出口与电磁阀一的第一接口相连通，吸附气入口经气体流量控制器三与电磁阀一的第二接口通过气路管道相连通，混合器的出口经气体流量控制器四与热导池的参考臂通过气路管道相连通，电磁阀一的第一接口和电磁阀一的第二接口分别与吸附炉、干燥器、电磁阀二的第一接口、热导池的测量壁依次通过气路管道相连通，电磁阀二的第二接口接废气出口，热导池通过气路管道经气体流量控制器五与吸附尾气出口相连通。本发明采用吸附炉直管式结构，分析快速，满足多种功能精确测控和分析。

Description

全自动多用吸附仪

技术领域

本发明属于测试分析仪器领域，涉及一种全自动多用吸附仪，特别是一种利用直管式吸附炉结构对催化剂表面性质和纳米材料测定仪器，尤其适于-120℃～1200℃的线性程序升温，进行吸附脱附，并可连接色谱、质谱、红外仪组成联用的多功能的吸附脱附测试分析仪器。

背景技术

在多相催化研究中，由于催化剂本身成分、结构及与之有关的反应动力学系统的复杂性，使得在解释催化活性和机理上遇到很大的困难，因而阻碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。

一般的物理方法，除了在仪器和理论方面的限制外，如与动态吸附过程相结合，往往能深刻地阐述催化剂的吸附性能、表面结构、表面性质及动力学等方面的问题。所以，化学吸附(脱附)作为一种主要而有效的手段，被广泛地应用于各种类型催化剂的动态研究中。随之发展起来的一系列表征催化剂催化本质的测试技术，如TPD、TPR、TPSR、TPO、HOT等，都极好地对催化剂催化本质进行了深入的研究，并提供了许多高效能、高灵敏度、快速的技术手段。

然而，目前能够实现这些测试技术的仪器要么体积庞大，操作复杂，要么结构功能单一，多种技术很难集于一体，并且很难实时反映某些催化剂低温吸附，负温还原特性。传统的测试方法费时费力，误差大，特别是作定量分析，更是非常困难。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种全自动多用吸附仪，利用其直管式吸附炉结构，能够很容易从-120度至1200度进行吸附脱附，判断催化剂还原，吸附等特性。此外，本发明能够进行多种功能的精确测试和分析，一次实验可同时得到在线质谱法、色谱法和化学法的测试结果。提高了工作效率，避免了离线分析的样品污染问题，结构简单，重复性能好，体积小，装样方便，只需按动一下鼠标，测试可以实现。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

依据本发明提供的一种全自动多用吸附仪，包括壳体和壳体上装有测量部件，包括气体流量控制器、混合器、电磁阀、吸附管、吸附炉、热导池和干燥器，其中混合气入口经气体流量控制器一与混合器通过气路管道相连通，吸附载气入口经气体流量控制器二与混合器通过气路管道相连通，混合器的出口与电磁阀一的第一接口相连通；吸附气入口经气体流量控制器三与电磁阀一的第二接口通过气路管道相连通；混合器的出口经气体流量控制器四与热导池的气路管道相连通；电磁阀一的第一接口和电磁阀一的第二接口分别与吸附炉、干燥器、电磁阀二的第一接口、经热导池依次通过气路管道相连通；电磁阀二的第二接口接废气出口；热导池通过气路管道经气体流量控制器五与吸附尾气出口相连通；五个气体流量控制器、热导池和热电偶的电信号输出端分别连接计算机显示谱图。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案进一步实现：

前述的吸附炉采用直管式结构，其中吸附管装在吸附炉中，吸附管为石英材质，吸附管两端通过接头压帽连接，接头侧面通过螺母一与气路管道连接，接头留有注射器进样口，接头侧面通过螺母二与气路管道连接，出口处连有质谱接口，接头另一端装有压片通过压帽与下接头连接，催化剂样品通过两端石英棉的固定被置于吸附管中，石英热偶套管通过下接头与催化剂样品接触，热电偶放在热偶套管中测量温度，间接接触催化剂样品；

前述的壳体后面板上分别留有混合气入口、吸附载气入口、吸附气入口和辅助接口，并与气路管道相连通，热电偶连接吸附热偶，RS485通讯口通过信号线与计算机上的USB接口相连接，后面板上备有仪器的电源接口；

前述的壳体前面板上装有温控仪一、温控仪二，并与壳体内的热电偶通过信号线相连接；

前述的壳体左侧面板上分别留有废气出口、吸附炉出口，并与气路管道相连通；

前述的壳体右侧面板上分别留有吸附炉入口、吸附尾气出口，并与气路管道相连通；

前述的热导池为微型热导检测器，其内部采用镀金钨铼丝；

前述的气路管道采用PEEK管材和耐腐蚀密封材料；

本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果：

由于发明采用了直管式吸附炉结构，其热惰性小，温度跟随特性好，操作简单，节省耗材。尤其适用于粉体、纳米材料、颗粒状催化剂的表面性质测试分析，并且可以进行-120℃～1200℃的线性程序升温，低温吸附脱附等功能。本仪器测量热电偶处于催化剂当中，更明确揭示了催化剂内部吸附脱附行为，实时监测吸附管中的催化剂样品温度。本发明体积小，重量轻，消耗气体电能小，可实现多种功能的精确测试分析，并能够进行全自动操作。本发明进行催化剂表面性质测试时，测试准确、重复线性好、性能稳定，使用寿命长。

本发明采用了高灵敏度的热导池检测器，镀金钨铼丝材料，提高了抗腐蚀、抗氧化性能。池体死体积仅为15μL，从而大大提高了对样品的最小检知量，并形成了本吸附仪专用的特点。此外，对于一些吸附低于0.5ml，脱附时间仅为45分钟的催化剂，利用本发明也是可以检测。为了降低或避免系统内部对氨、吡啶等有机物质吸附的可能性，采用了PEEK管材和耐腐蚀密封材料，本发明可自带发明者特制的微型色谱仪，组成吸附脱附测试分析系统。同时留有质谱仪、红外仪接口，及吸收管。并可连接色谱、质谱、红外组成联合仪器。

本发明还可进行负温下的一氧化碳反应，和铂、钯等催化剂进行负温还原反应的实验测试仪器。

另外本发明还配备了一套完整的软件操作平台，简单易学，只要经过简单的设置后，装好样品，按动一下鼠标，在计算机上看可以记录到到实验过程中的吸附脱附和温度曲线图，可以更加直观地对催化剂性质做出精确分析。

本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。

附图说明

图1为本发明的工作原理框图；

图2为本发明的壳体前面板结构示意图；

图3为本发明的壳体左侧板结构示意图；

图4为本发明的壳体后面板结构及气源接法示意图；

图5为本发明的壳体右侧面板结构示意图；

图6为本发明的吸附管结构示意图。

其中：1.混合气入口 2.吸附载气入口 31.气体流量控制器一32.气体流量控制器二 33.气体流量控制器三 34.气体流量控制器四35.气体流量控制器五 4.混合器 5.电磁阀一 5′.电磁阀二 6.吸附气入口 7.吸附管 8.吸附炉 9.干燥器 10.热导池 11.吸附尾气出口11′.废气出口 12.气路管道 13.上接头压帽 14.下接头压帽 15.上接头 16.螺母一 17.注射器进样口 18.下接头 19.螺母二 20.压片21.压帽 22.石英热偶套管 23.催化剂样品 24.热电偶 24′.吸附热电偶 25.辅助接口 26.RS485通讯口 27.计算机 28.电源 29.温控仪一 29′.温控仪二 30.质谱接口 501.电磁阀一的第一接口 502.电磁阀一的第二接口 501′.电磁阀二的第一接口 502′.电磁阀二的第二接口 401.混合器的入口 402.混合器的出口 801.吸附炉入口 802.吸附炉出口 1001.1002.热导池。

具体实施方式

以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

如图1～6所示的一种全自动多用吸附仪，包括壳体和壳体上装有的测试部件，包括气体流量控制器、混合器、电磁阀、吸附管、吸附炉、热导池和干燥器，其中混合气入口1经气体流量控制器一31与混合器4通过气路管道12相连通，吸附载气入口2经气体流量控制器二32与混合器4通过气路管道12相连通，混合器的出口402与电磁阀一5的第一接口501相连通；吸附气入口6经气体流量控制器三33与电磁阀一5的第二接口502通过气路管道12相连通；混合器的出口402经气体流量控制器四34与热导池10的参考臂1001通过气路管道12相连通；电磁阀一5的第一接口501和电磁阀一5的第二接口502分别与吸附炉8、干燥器9、电磁阀二5′的第一接口501′、热导池10的测量壁1002依次通过气路管道12相连通；电磁阀二5′的第二接口502′接废气出口11′；热导池10通过气路管道12与吸附尾气出口11相连通；气体流量控制器、热导池10和热电偶24的电信号输出端分别连接计算机和谱图显示装置。谱图显示装置包括温控仪、质谱仪或红外仪。热导池10为热导检测器，其内部采用镀金钨铼丝。气路管道12，采用了PEEK管材和耐腐蚀密封材料。

吸附炉采用直管式结构，其中吸附管7装在吸附炉8中，吸附管为石英材质，吸附管两端通过接头压帽13和接头压帽14分别与接头15和接头18连接，接头侧面通过螺母一16与气路管道12连接，接头留有注射器进样口17，接头侧面通过螺母二19与气路管道12连接，出口处连有质谱接口30，接头另一端装有压片20通过压帽21与接头连接，催化剂样品23通过两端石英棉固定于吸附管中，石英热偶套管22通过接头与催化剂样品接触，热电偶24通过吸附管中的热偶套管间接与催化剂样品接触，可揭示催化剂内部吸、脱附行为；这便是吸附炉直管式结构的优势所在，装样简便，易于拆卸清洗。相比于其他类型的吸附管而言，本发明适合于所有类型催化剂的装样测试。。

壳体后面板上分别留有混合气入口1、吸附载气入口2、吸附气入口6和辅助接口25，并与气路管道12相连通，热电偶24连接吸附热偶24′，RS485通讯口26通过信号线与计算机27上的USB接口27′相连接，后面板上备有仪器的电源接口28。

壳体前面板上装有温控仪一29、温控仪二29′，并与壳体内的热电偶24通过信号线相连接。

壳体左侧面板上分别留有废气出口11′和吸附炉出口802，废气出口11′与壳体内部电磁阀二5′的第二接口502′通过气路管道12相连通，吸附炉出口802经壳体内部电磁阀二5′的第一接口501′与热导池10的测量臂1002通过气路管道12相连通，从此侧壳体内部连接方式可知：混合气入口1与壳体内部气体流量控制器一31通过气路管道12相连通，吸附载气入口2与壳体内部气体流量控制器二32通过气路管道12相连通，气体流量控制器一31和气体流量控制器二32是处于平行位置的两个装置，它们的出口通过气路管道12相连通，并且共同连通处于壳体内部右侧的混合器4入口401，出口402经气体流量控制器四34与热导池10的测量臂1001通过气路管道12相连通，电磁阀一5的第二接口502经气体流量控制器三33与壳体外部吸附气入口6通过气路管道12相连通。

壳体右侧面板上分别留有吸附炉入口801、吸附尾气出口11，吸附炉入口801经壳体内部电磁阀一5的第一接口501与混合器4出口402通过气路管道12相连通，吸附尾气出口11经壳体内部气体流量控制器五35与热导池10通过气路管道12相连通，壳体内部其他部件连接方式与上述壳体左侧内部连接方式相同。

本发明带有质谱接口30，可同时进行质谱、色谱以及化学滴定的检测。采用本发明的工作原理，可以-120度1200度线性温度进行CO的氧化反应，以及催化剂表面性质测试，其过程如下：

(I)本发明在做TPR(程序升温还原)实验时，其气路走向为：混合气1经流量控制器一31，在混合器4中与流经流量控制器一31的吸附载气2进行充分混合后，一路经流量控制器四34进入热导池的参考臂1001，一路经电磁阀一5的转换，进入吸附炉进行还原反应，再经电磁阀二5′的转换进入干燥器9进行干燥处理，最后进入热导池的测量臂1002，通过参考与测量之间热量测量，再经系统及软件的控制与分析，便可以从计算机上观察到TPR的实验谱图。应用本发明还可以做铂、钯等催化剂在温度范围-120℃～1200℃下的程序升温还原实验，流程如上。

(II)本发明在做TPD(程序升温脱附)实验时，其气路走向为：吸附气6经流量控制器三33的流量控制，通过电磁阀一5的开关转换，进入吸附炉；从吸附炉中出来的气体，经电磁阀二5′的转换进入干燥器9做除水处理后，流经热导池，将热量信号转换为电信号，经系统与软件的分析处理，最终便可从计算机上得到TPD的实验谱图和温度曲线。

Claims (9)

1.一种全自动多用吸附仪，包括壳体和壳体上装有的测试，其特征在于：所述部件包括气体流量控制器、混合器、电磁阀、吸附管、吸附炉、热导池和干燥器，其中混合气入口(1)经气体流量控制器一(31)与混合器(4)通过气路管道(12)相连通，吸附载气入口(2)经气体流量控制器二(32)与混合器通过气路管道相连通，混合器的出口(402)与电磁阀一(5)的第一接口(501)相连通；吸附气入口(6)经气体流量控制器三(33)与电磁阀一的第二接口(502)通过气路管道相连通；混合器的出口(402)经气体流量控制器四(34)与热导池的参考臂(1001)通过气路管道相连通；电磁阀一的第一接口和电磁阀一的第二接口分别与吸附炉(8)、干燥器(9)、电磁阀二(5′)的第一接口(501′)、热导池的测量壁(1002)依次通过气路管道相连通；电磁阀二(5′)的第二接口(502′)接废气出口(11′)；热导池(10)通过气路管道经气体流量控制器五(35)与吸附尾气出口(11)相连通；五个气体流量控制器、热导池和热电偶(24)的电信号输出端分别连接计算机.可显示谱图。

2.根据权利要求1所述的全自动多用吸附仪，其特征在于：所述的吸附炉采用直管式结构，其中吸附管(7)装在吸附炉(8)中，吸附管为石英材质，吸附管两端通过接头压帽(13)、(14)分别与接头(15)和接头(18)连接，接头侧面通过螺母一(16)与气路管道连接，接头留有注射器进样口(17)，接头侧面通过螺母二(19)与气路管道连接，出口处连有质谱接口(30)，接头另一端装有压片(20)通过压帽(21)与接头连接，催化剂样品(23)通过两端石英棉固定于吸附管中，石英热偶套管(22)通过接头与催化剂样品接触，热电偶(24)通过吸附管中的热偶套管间接与催化剂样品接触测量温度。

3.根据权利要求1所述的全自动多用吸附仪，其特征在于：所述的壳体后面板上分别留有混合气入口(1)、吸附载气入口(2)、吸附气入口(6)和辅助接口(25)，并与气路管道(12)相连通，热电偶(24)连接吸附热偶(24′)，RS485通讯口(26)通过信号线与计算机(27)上的USB接口(27′)相连接，后面板上备有仪器的电源接口(28)。

4.根据权利要求1所述的全自动多用吸附仪，其特征在于：所述的壳体前面板上装有温控仪(29)、温控仪二(29′)，并与壳体内的热电偶(24)通过信号线相连接。

5.根据权利要求1所述的全自动多用吸附仪，其特征在于：所述的壳体左侧面板上分别留有废气出口(11′)、吸附炉出口(802)，并与气路管道相连通。

6.根据权利要求1所述的全自动多用吸附仪，其特征在于：所述的壳体右侧面板上分别留有吸附炉入口(801)、吸附尾气出口(11)，并与气路管道相连通。

7.根据权利要求1所述的全自动多用吸附仪，其特征在于：所述的热导池为微型热导检测器，其内部采用镀金钨铼丝。

8.根据权利要求1所述的全自动多用吸附仪，其特征在于：所述的气路管道采用PEEK管材和耐腐蚀密封材料。

9.根据权利要求1所述的全自动多用吸附仪，其特征在于：所述的谱图显示包括温控仪一(29)、温控仪二(29′)、质谱仪或红外仪。

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