CN102002357B - 发光玻璃元件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供发光玻璃元件及其制备方法，包括作为基体的多孔玻璃，多孔玻璃含有有机荧光材料，且多孔玻璃至少上、下表面覆盖一具有透明性、热及化学稳定性的介质层。发光玻璃元件制备方法：将多孔玻璃浸入到有机荧光材料溶液中，吸收有机荧光材料溶液后取出干燥，制得含有有机荧光材料的多孔玻璃；利用溅射、真空蒸发、化学气相沉积、旋涂或浸渍方法在含有有机荧光材料的多孔玻璃表面制备一具有透明性、热及化学稳定性的介质层。本发明发光玻璃元件，在增加多孔玻璃机械强度的同时，有效阻止了空气中氧气和水分进入到多孔玻璃中，避免了有机荧光材料因此造成发光性能降低的问题。

Description

发光玻璃元件及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光与显示技术领域，具体涉及一种发光玻璃元件及其制备方法。
背景技术
目前，以多孔玻璃为载体将无机稀土离子、无机纳米粒子掺杂到多孔玻璃中所制备的发光材料在照明及显示领域有着广泛的应用。但是，由于未经过烧结的多孔玻璃机械强度较低，而且纳米微孔的比表面积很大，容易吸收空气中的氧气和水分，导致多孔玻璃中的发光材料的发光性能降低。因此，对于无机稀土离子和无机纳米粒子掺杂的多孔发光玻璃，一般在1150℃以上的高温烧结使玻璃中的微孔发生收缩，使多孔玻璃成为无孔、密实、透明的发光玻璃。
然而，由于大多数的无机荧光材料存在激发波长与LED芯片不匹配、光转换效率和亮度较低等问题，影响了整个发光器件的光输出性质和效率。而与无机发光材料相比，有机发光物质具有较宽的波长可调谐范围、强的光吸收能力、低的激发能量和高的量子转换效率等不可比拟的优势。因此，采用一定的方法将有机荧光材料掺杂到多孔玻璃中形成的发光玻璃具有更广阔的应用前景，但是，由于有机荧光材料在高温下会完全分解，采用一定的方法将有机荧光材料掺杂到多孔玻璃中形成发光玻璃，对于该掺杂有机荧光材料的多孔玻璃也不能够用高温烧结的方法进行处理，而如果不进行进一步的处理，含有有机荧光材料的多孔玻璃不仅机械强度差，且会因多孔玻璃易吸附空气中的氧气和水分，造成有机荧光材料发光性能降低的问题。
发明内容
本发明实施例的发明目的在于，提供一种发光玻璃元件，旨在解决含有有机荧光材料的多孔玻璃机械强度差，且因易吸附空气中的氧气和水分造成有机荧光材料发光性能降低的问题。
本发明实施例的另一发明目的在于，提供一种上述发光玻璃元件的制备方法。
本发明实施例的发光玻璃元件，包括作为基体的多孔玻璃，多孔玻璃含有有机荧光材料，且多孔玻璃至少上、下表面覆盖一具有透明性、热及化学稳定性的介质层。
本发明实施例的发光玻璃元件制备方法，该方法为：将多孔玻璃浸入到有机荧光材料溶液中，吸收有机荧光材料溶液后取出干燥，制得含有有机荧光材料的多孔玻璃；利用溅射、真空蒸发、化学气相沉积、旋涂或浸渍方法在含有有机荧光材料的多孔玻璃表面制备一具有透明性、热及化学稳定性介质层。
本发明实施例的发光玻璃元件，在含有有机荧光材料的多孔玻璃元件表面覆盖一具有透明性、热及化学稳定性的介质层，由于介质层覆盖于玻璃表面，在增加多孔玻璃机械强度的同时，有效阻止了空气中氧气和水分进入到多孔玻璃中，避免了有机荧光材料与其接触导致的材料劣化造成发光性能降低的问题，使该发光玻璃元件的稳定性能得到提升。此外，本发明实施例的发光玻璃元件的制备方法，以多孔玻璃为载体，通过浸泡一定浓度有机荧光材料的溶液制备含有有机荧光材料的发光玻璃，选用上述特殊材料，利用溅射、真空蒸发、化学气相沉积、旋涂或浸渍方法在含有有机荧光材料的多孔玻璃表面制备介质层，工艺过程非常简单。
附图说明
图1是本发明实施例1的发光玻璃元件结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种机械强度高，发光性能稳定的发光玻璃，具体而言，图1显示了本发明实施例1提供的发光玻璃元件，包括作为基体的多孔玻璃1，多孔玻璃含有有机荧光材料，且多孔玻璃上、下表面，利用磁控溅射设备各溅射有一层厚度为5×105nm的SiO2介质层2、3。当然，该介质层厚度为3×102nm～3×106nm均是可行的。当介质层太薄，强度增加不明显，太厚则会影响透明性和增加成本，因此优选5×102nm～1×106nm。
本发明实施例的介质层材料并不限于SiO2，只要是能在多孔玻璃1上形成具有具有透明性、热及化学稳定性的介质层的材料都可以实现本发明目的，例如，SiO2、Al2O3、Y2O3、ZrO2、ZnO、Si3N4、AlN、BN、金刚石、类金刚石、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；优选SiO2、金刚石、类金刚石、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，因为这几种材料透明性比较好，性质也比较稳定。当混合喷溅在一起时，相互之间亦不会发生化学反应，从而使混合层仍旧保持透明特性，另外，选用SiO2、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯价格比较便宜，制作成本不会太昂贵。
本发明实施例的介质层也不限于只覆盖于多孔玻璃1的上、下表面，优选包覆多孔玻璃1的整个表面。
本发明实施例中多孔玻璃并无特别限制，为本领域所常用多孔玻璃，具体而言，本发明实施例的多孔玻璃孔的体积占发光玻璃总体积的25～40％，孔径大小为4～100nm，例如，可选择康宁公司Vycor系列多孔玻璃，多孔玻璃含有94.0％～98wt％SiO2，1.0～3.0wt％B2O3，1.0～3.0wt％Al2O3，当然还可以含有其它成分，例如0～1％的Na2O、0～1％的ZrO2。
本发明实施例的有机荧光材料并无特别限制，为本领域所常用的有机荧光材料。例如，可以是香豆素类化合物、罗丹明类化合物、芴类化合物、芪类化合物、偶氮类化合物、荧光素类化合物、芳香稠环化合物、金属有机配合物中一种或一种以上物质。
上述香豆素类化合物、罗丹明类化合物、芴类化合物、芪类化合物、偶氮类化合物、荧光素类化合物、芳香稠环化合物、金属有机配合物并无特别限制，为本领域所常用有机荧光材料。例如：
香豆素类化合物可以是香豆素307(Acros公司)、香豆素6、香豆素153、香豆素343、香豆素152、香豆素153、香豆素7、香豆素334、香豆素314、香豆素102、7-乙氧基香豆素、7-二乙氨基-3-(2-苯并咪唑)香豆素、7-羟基-4-三氟甲基香豆素、7-二乙基胺基-4-甲基香豆素等。
罗丹明类化合物可以是罗丹明6G(Acros公司)、罗丹明123、罗丹明B、罗丹明110等。
芴类化合物可以是9，9-双(4-氨基苯基)芴(Acros公司)、2，7-硝基芴、9，9-双(4-氨基苯基)芴、9，9-双(4-羟苯基)芴、9，9-双(4-氨基-3-甲基苯基)芴、9，9-双(4-氨基-3-氟苯基)芴等。
芪类化合物可以是紫檀芪(Aldrich公司)、对双邻甲基苯乙烯基苯、1，1′-双(二苯氨基)苯乙烯基苯等。
偶氮类化合物可以是二甲基黄(Aldrich公司)、4，4′-二氨基偶氮苯、4-(二甲基胺)-4′-甲基偶氮苯、分散橙3等。
荧光素类化合物可以是荧光素钠(上海国药集团公司)、荧光黄、二乙酸荧光素、5-氨基荧光素、2′，7′-二氯荧光素、荧光素二乙酸酯、四碘荧光素、6-羧基荧光素、4′，5′-二溴荧光素等。
芳香稠环化合物可以是红荧烯(Acros公司)、六苯并苯、二萘嵌苯、蒽、苯并蒽等。
金属有机配合物可以是三(8-羟基喹啉)铝(Aldrich公司)、(8-羟基喹啉)锌、(8-乙基卟啉)铂(Frontiers公司)、三(二苯甲酰基甲烷)单(1，10-邻二氮杂菲)铕(Aldrich公司)、三(2-苯基嘧啶)铱(Aldrich公司)等。
其中，上述金属有机配合物优选为d区过渡元素、镧系元素的有机配合物和Al的有机配合物中的一种或一种以上物质。更优选自以Eu、Sm、Tb、Dy、Pt、Ir、Ru、Os、Al、Zn、Cu或Ni为中心金属离子的β-二酮类、芳香酮类、杂环类二元或多元配合物。
上述介质层材料的制作方法也可以是本领域常用的其它方法，例如，利用真空蒸发、化学气相沉积、旋涂或浸渍方法在含有有机荧光材料的多孔玻璃表面制备介质层。
本发明实施例还提供一种上述发光玻璃元件制备方法，该方法为：将多孔玻璃浸入到有机荧光材料溶液中，吸收有机荧光材料溶液后取出干燥，制得含有有机荧光材料的多孔玻璃；利用溅射、真空蒸发、化学气相沉积、旋涂或浸渍方法在含有有机荧光材料的多孔玻璃表面制备一具有透明性、热及化学稳定性的介质层。
上述介质层材料选自能在多孔玻璃表面形成具有透明性、热及化学稳定性的介质层的材料，例如SiO2、Al2O3、Y2O3、ZrO2、ZnO、Si3N4、AlN、BN、金刚石、类金刚石、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，优选SiO2、金刚石、类金刚石、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
在本发明实施例中，有机荧光材料所采用的溶剂并无特别限制，选自本领域所常用溶剂，例如可选自乙醇、甲醇、氯仿、丙酮、乙醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃或苯。
一般而言，有机荧光材料在溶液中的浓度并无特别限制，只要能充分溶解有机荧光材料即可。在本发明实施例中，有机荧光材料在溶液中的浓度范围优选为10-6～10-1mol/L；多孔玻璃在有机荧光材料溶液中浸渍时间为至少半小时。
以下实施例中选用的多孔玻璃中孔径大小为4～100nm，不再赘述。
实施例1
取香豆素类化合物香豆素307(Acros公司)0.1mmol，溶于10ml的乙醇中，配制成10-2mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的25％的多孔玻璃浸入到上述溶液中8小时后取出，用乙醇清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用磁控溅射设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面各溅射一层厚度为5×105nm的SiO2介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例2
取罗丹明类化合物罗丹明6G(Acros公司)0.01mmol，溶于100ml的乙醇中，配制成10-4mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的25％的多孔玻璃浸入到上述溶液中8小时后取出，用乙醇清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用磁控溅射设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面各溅射一层厚度为1×106nm的SiO2介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例3
取芴类化合物9，9-双(4-氨基苯基)芴(Acros公司)0.1mmol，溶于100ml的氯仿中，配制成10-3mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的40％的多孔玻璃浸入到上述溶液中8小时后取出，用氯仿清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用磁控溅射设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面各溅射一层厚度为300nm的Al2O3介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例4
取芪类化合物紫檀芪(Aldrich公司)0.01mmol，溶于1000ml的甲醇中，配制成10-5mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的36％的多孔玻璃浸入到上述溶液中8小时后取出，用甲醇清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用真空蒸发设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面各制备一层厚度为500nm的Y2O3介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例5
取偶氮类化合物二甲基黄(Aldrich公司)0.01mmol，溶于1000ml的氯仿中，配制成10-5mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的40％的多孔玻璃浸入到上述溶液中5小时后取出，用氯仿清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用真空蒸发设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上下表面各制备一层厚度为800nm的ZrO2介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例6
取荧光素类化合物荧光素钠(上海国药集团公司)0.01mmol，溶于1000ml的水中，配制成10-5mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的25％的多孔玻璃浸入到上述溶液中10小时后取出，用水清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用磁控溅射设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面各溅射一层厚度为1000nm的ZnO介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例7
取芳香稠环化合物红荧烯(Acros公司)0.001mmol，溶于1000ml的四氢呋喃中，配制成10-6mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的25％的多孔玻璃浸入到上述溶液中8小时后取出，用四氢呋喃清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用化学气相沉积设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面各制备一层厚度为400nm的Si3N4介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例8
取金属配合物三(8-羟基喹啉)铝(Aldrich公司)0.01mmol，溶于100ml的正己烷中，配制成10-4mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的35％的多孔玻璃浸入到上述溶液中3小时后取出，用正己烷清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用化学气相沉积设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上下表面各制备一层厚度为700nm的AlN介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例9
取金属配合物(8-羟基喹啉)锌(Aldrich公司)0.01mmol，溶于100ml的乙醚中，配制成10-4mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的35％的多孔玻璃浸入到上述溶液中5小时后取出，用乙醚清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用化学气相沉积设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面各制备一层厚度为600nm的BN介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例10
取金属配合物(8-乙基卟啉)铂(Frontiers公司)0.01mmol，溶于100ml的环己烷中，配制成10-4mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的22％的多孔玻璃浸入到上述溶液中9小时后取出，用环己烷清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用磁控溅射设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面各溅射一层厚度为2000nm的金刚石介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例11
取金属配合物三(二苯甲酰基甲烷)单(1，10-邻二氮杂菲)铕(Aldrich公司)0.01mmol，溶于100ml的苯中，配制成10-4mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的31％的多孔玻璃浸入到上述溶液中6小时后取出，用苯清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃。利用旋涂法在本实施例制备的多孔发光玻璃整个表面包覆一层厚度为3×106nm的环氧树脂介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例12
取金属配合物三(2-苯基嘧啶)铱(Aldrich公司)0.01mmol，溶于100ml的乙醇中，配制成10-4mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的30％的多孔玻璃浸入到上述溶液中7小时后取出，用乙醇清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃。利用浸渍法在本实施例制备的多孔发光玻璃整个表面包覆一层厚度为2×106nm的聚甲基丙烯酸甲酯介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例13
取香豆素类化合物香豆素307(Acros公司)0.1mmol，溶于10ml的乙醇中，配制成10-2mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的25％的多孔玻璃浸入到上述溶液中8小时后取出，用乙醇清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃，即多孔发光玻璃。利用磁控溅射设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面先各溅射一层厚度为5×105nm的SiO2介质层，然后再在SiO2介质层的表面上溅射一层厚度为300nm的金刚石介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
实施例14
取金属配合物三(2-苯基嘧啶)铱(Aldrich公司)0.01mmol，溶于100ml的乙醇中，配制成10-4mol/L的溶液，将孔的体积占发光玻璃总体积的30％的多孔玻璃浸入到上述溶液中7小时后取出，用乙醇清洗表面后进行干燥，即可得到含有有机荧光材料的多孔玻璃。利用磁控溅射设备在本实施例制备的多孔发光玻璃上、下表面先各溅射一层厚度为500nm的AlN介质层，然后利用浸渍法在本实施例制备的发光玻璃整个表面包覆一层厚度为2×106nm的聚甲基丙烯酸甲酯介质层，得到本发明提供的发光玻璃元件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种发光玻璃元件，包括作为基体的多孔玻璃，其特征在于，所述多孔玻璃含有有机荧光材料，且多孔玻璃至少上、下表面覆盖一具有透明性、热及化学稳定性的介质层；
所述介质层材料为SiO2、Al2O3、Y2O3、ZrO2、ZnO、Si3N4、AlN、BN、金刚石、类金刚石、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种材料制作而成。
2.如权利要求1所述的发光玻璃元件，其特征在于，所述介质层包覆于多孔玻璃的整个表面。
3.如权利要求2所述的发光玻璃元件，其特征在于，所述介质层厚度为3×102nm～3×106nm。
4.如权利要求3所述的发光玻璃元件，其特征在于，所述介质层厚度为5×102nm～1×106nm。
5.如权利要求1所述的发光玻璃元件，其特征在于，所述多孔玻璃含有94.0％～98wt％SiO2，1.0～3.0wt％B2O3，1.0～3.0wt％Al2O3，且多孔玻璃中的微孔的孔径大小为4～100nm，微孔的体积占所述多孔玻璃总体积的25～40％。
6.如权利要求1所述的发光玻璃元件，其特征在于，所述有机荧光材料为香豆素类化合物、罗丹明类化合物、芴类化合物、芪类化合物、偶氮类化合物、荧光素类化合物、芳香稠环化合物、金属有机配合物中一种或一种以上物质。
7.如权利要求6所述的发光玻璃元件，其特征在于，所述金属有机配合物为d区过渡元素、镧系元素的有机配合物和Al的有机配合物中的一种或一种以上物质。
8.如权利要求6所述发光玻璃元件，其特征在于，所述金属有机配合物为以Eu、Sm、Tb、Dy、Pt、Ir、Ru、Os、Al、Zn、Cu或Ni为中心金属离子的β-二酮类、芳香酮类、杂环类二元或多元配合物。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的发光玻璃元件制备方法，其特征在于，该方法为：将多孔玻璃浸入到有机荧光材料溶液中，吸收有机荧光材料溶液后取出干燥，制得含有有机荧光材料的多孔玻璃；利用溅射、真空蒸发、化学气相沉积、旋涂或浸渍方法在含有有机荧光材料的多孔玻璃表面制备具有透明性、热及化学稳定性的介质层。
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