CN102002260B - Pet专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米氧化物的制备方法，尤其是一种PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的制备方法。其具有如下工艺步骤：按6～18∶1的比例将乙二醇和粉体稀土氧化物加入到高速球磨机，在转速为1000r/min～3500r/min，高速球磨8～22小时，得浆料A，将浆料A从高速球磨机中取出，再在浆料A中加入非离子型分散剂，非离子型分散剂的加入量为浆料A的重量的5％～35％，并且40℃～80℃水浴搅拌12～26小时，得PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液。本发明的制备方法，成本低、适于工业化生产、工艺简单且制备的PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的纳米颗粒分散性好、分散保持时效长，保持时效为3～6个月。
Description
技术领域
本发明涉及纳米氧化物的制备方法，尤其是一种PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的制备方法。
背景技术
随着科学的发展和技术的进步，PET的用途不再主要局限于纤维，而是进一步拓展到各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域，目前，改性PET正在越来越多地取代铝、玻璃、陶瓷、纸张、木材、钢铁和其他合成材料，聚酯的家族也在持续扩大。
发泡PET:近年来人们不断探索PET的新用途，PET挤出发泡工艺及其应用逐渐引起人们的关注，因为在包装材料及许多需要较高温度的应用上，PET发泡体有突出的性能。采用发泡的方式可减轻聚酯材料的质量，可节省成本，发泡产品比未发泡产品有更好的热绝缘性能。发泡PET还具有极好的耐热性能，并且经发泡后的PET本身就具有耐油、耐化学腐蚀性、易回收等优异性能，符合食品卫生要求，因此发泡在食品包装、微波容器、冰箱内板、屋顶绝热、电线绝缘、微电子电路板绝缘、运动器材、汽车、航天工业等方面将有很大的市场。
PET工程塑料:PET具有良好的力学性能、电绝缘性、耐化学药品性、耐蠕变性能、耐疲劳性能及耐摩察性能等，其缺点是结晶速率低、抗冲击能力差。国内外工作者对其进行大量的研究工作，研制出了可用于轿车用的PET工程塑料，也可作为工程塑料用于电子、电器领域，如仪表壳、热风口罩等。
杜帮公司最先实现了PET工程塑料改性的工业化生产，已经开发出RYNITE系列产品，在轿车领域具有广泛的应用前景。德国BTE公司玻璃纤维增强的PET工程塑料，可生产塑料车轮，但价格较贵。日本钟源化学株式会社研制出的PET工程塑料，其中含有溴类阻然剂、导电炭黑以及一些增强充填剂等，具有很好的力学、热学以及防静电性能，用于汽车、电气、电子机械部件。
在我国，早在二十世纪九十年代前后，中国就完成了PET工程塑料的改性实验室研制项目。然而，到目前为止，我国PET工程塑料的生产并没有与国外产品质量和新型功能性的产品竞争能力，因此了有着极大的创新发展潜力。所以加快改性PET工程塑料新品种的开发和工业化生产。
聚酯ＰＥＴ(聚对苯二甲酸乙二醇酯)是最重要的合成材料之一,在纤维、包装、感光材料、工程塑料等领域得到广泛应用,发展十分迅猛。由于综合性能优良,聚酯广泛用于合成纤维、薄膜和工程塑料等领域。但由于它的结晶速度较慢,使其在工程塑料领域中的应用受到了限制,必须通过改性提高其加工和冲击性能。
但PET在使用一些纳米氧化物改性时，存在化学结合性不足的问题，只是一些物理性的外添加，不能得到全部纳米氧化物材料单分散性能的体现和材料本身功能性及完整性的使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种成本低、适于工业化生产、工艺简单且纳米颗粒分散性好、分散保持时效长的PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的制备方法，具有如下工艺步骤：按6～18:1的比例将乙二醇和粉体稀土氧化物加入到高速球磨机，在转速为1000r/min～3500r/min，高速球磨8～22小时，得浆料A，将浆料A从高速球磨机中取出，再在浆料A中加入非离子型分散剂，非离子型分散剂的加入量为浆料A的重量的5％～35％，并且40℃～80℃水浴搅拌12～26小时，得纳米稀土氧化物分散悬浮液。
作为优选，所述的非离子型分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、Tween－80、山梨醇脂肪酸酯和月桂酸酯中的一种或几种的混合物。
作为优选，所述的高速球磨机所使用研磨介质的直径为0.05～0.8mm。
本发明的有益效果是，本发明的PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的制备方法，成本低、适于工业化生产、工艺简单且制备的PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的纳米颗粒分散性好、分散保持时效长，保持时效为3～6个月。本发明制备的以乙二醇为载体的PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液在应用于PET中改性其主要性能是确保纳米稀土氧化物的单分散性的活性，使作为PET原料的乙二醇能更好的与其原位聚合。它保证了PET原位聚合时纳米稀土氧化物与聚对苯二甲酸乙二醇酯的化学键结合，体现了纳米稀土氧化物的各种性能（耐磨、抗紫外线、耐热、增加物理抗冲击性等）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
PET专用纳米稀土氧化铈分散悬浮液的制备方法，具有如下工艺步骤：按6:1的比例将乙二醇和粉体氧化铈加入到高速球磨机，高速球磨机所使用研磨介质的直径为0.05mm，在转速1000r/min，高速球磨22小时，得浆料A，将浆料A从高速球磨机中取出，再在浆料A中加入非离子型分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的加入量为浆料A的重量的5％，并且40℃水浴搅拌12小时，得灰紫色浆料，即PET专用纳米稀土氧化铈分散悬浮液。PET专用纳米稀土氧化铈分散悬浮液不沉淀，不分层。时效为半年以上。送此浆料经透射电镜检测，颗粒分散较好，纳米氧化铈粒度在10～20nm之间。
实施例2：
PET专用纳米稀土氧化铈分散悬浮液的制备方法，具有如下工艺步骤：按18:1的比例将乙二醇和粉体氧化铈加入到高速球磨机，高速球磨机所使用研磨介质的直径为0.8mm，在转速3500r/min，高速球磨8小时，得浆料A，将浆料A从高速球磨机中取出，再在浆料A中加入非离子型分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的加入量为浆料A的重量的35％，并且80℃水浴搅拌26小时，得灰紫色浆料，即PET专用纳米稀土氧化铈分散悬浮液。PET专用纳米稀土氧化铈分散悬浮液不沉淀，不分层。时效为半年以上。送此浆料经透射电镜检测，颗粒分散较好，纳米
实施例3：
PET专用纳米稀土氧化镧分散悬浮液的制备方法，具有如下工艺步骤：按15:1的比例将乙二醇和粉体氧化镧加入到高速球磨机，高速球磨机所使用研磨介质的直径为0.6mm，在转速为2000r/min，高速球磨16小时，得浆料A，将浆料A从高速球磨机中取出，再在浆料A中加入非离子型分散剂山梨醇脂肪酸酯，山梨醇脂肪酸酯的加入量为浆料A的重量的20％，并且45℃水浴搅拌24小时，得白色浆料，即PET专用纳米稀土氧化镧分散悬浮液。PET专用纳米稀土氧化镧分散悬浮液不沉淀，不分层。时效为半年以上。送此浆料经透射电镜检测，颗粒分散较好，纳米氧化镧粒度在10～35nm之间。
实施例4：
PET专用纳米稀土氧化镧分散悬浮液的制备方法，具有如下工艺步骤：按8:1的比例将乙二醇和粉体氧化镧加入到高速球磨机，高速球磨机所使用研磨介质的直径为0.5mm，在转速为3000r/min，高速球磨10小时，得浆料A，将浆料A从高速球磨机中取出，再在浆料A中加入非离子型分散剂山梨醇脂肪酸酯，山梨醇脂肪酸酯的加入量为浆料A的重量的30％，并且45℃水浴搅拌16小时，得白色浆料，即PET专用纳米稀土氧化镧分散悬浮液。PET专用纳米稀土氧化镧分散悬浮液不沉淀，不分层。时效为半年以上。送此浆料经透射电镜检测，颗粒分散较好，纳米氧化镧粒度在10～35nm之间。
Claims (2)
1.一种PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的制备方法，其特征是具有如下工艺步骤：按6～18:1的比例将乙二醇和粉体稀土氧化物加入到高速球磨机，在转速为1000r/min～3500r/min，高速球磨8～22小时，得浆料A，将浆料A从高速球磨机中取出，再在浆料A中加入非离子型分散剂，非离子型分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、Tween－80、山梨醇脂肪酸酯和月桂酸酯中的一种或几种的混合物，非离子型分散剂的加入量为浆料A的重量的5％～35％，并且40℃～80℃水浴搅拌12～26小时，得PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液。
2.根据权利要求1所述的PET专用纳米稀土氧化物分散悬浮液的制备方法，其特征是：所述的高速球磨机所使用研磨介质的直径为0.05～0.8mm。
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