CN101994252A - 一种抗紫外真丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗紫外真丝及其制备方法。它以含不饱和支链的笼型碳硼烷为单体，经乳化处理后对真丝进行化学接枝，再进行后处理，制备一种含聚笼型碳硼烷侧链的真丝大分子接枝共聚物，具有抗紫外性能。本发明采用化学键将笼型碳硼烷接枝于真丝纤维大分子链上的技术方案，可实现真丝永久性抗紫外的功效。使用的紫外吸收剂笼型碳硼烷结构中的硼原子密集堆积，可起到非常优异的辐射防护作用。该抗紫外真丝的制备工艺条件简单，易于工业化实施，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗紫外真丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗紫外真丝及其制备方法，具体涉及一种以含不饱和支链的笼型碳硼烷为原料，经乳化处理、对真丝进行化学接枝改性的工艺，制备一种抗紫外真丝，属纺织品化学与应用领域。
背景技术
真丝是一种天然蛋白质纤维，由于其优越的机械强度和手感等特性在纺织领域广泛使用，并誉为“纤维皇后”被人们所喜爱。但是真丝织物紫外线穿透率高，因此对其进行防紫外线整理势在必行。由于紫外线中对人体造成直接危害的主要是波长为400～320um的UV-A段及320～290um的UV-B段，防紫外线主要是针对这两个波段进行。
目前，纺织品防紫外线处理主要通过后整理的方法实现，将整理剂通过交联剂附着于真丝表面达到抗紫外的目的。如利用无机物质氧化锌、二氧化钛等对真丝进行反射紫外线的整理；或者采用有机物质苯并三唑等对真丝进行吸收紫外线整理，并将紫外线转化成热能或无害的低能量辐射，从而达到防紫外线的目的。采用后整理对真丝进行抗紫外整理的方案存在一些不足之处，最为突出的是后整理提供的抗紫外功能耐久性差，例如抗紫外阳伞，历经雨淋后抗紫外功能会变差甚至消失。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种永久性抗紫外真丝及其工艺简单，易于工业化实施的制备方法。
本发明的技术方案是提供一种抗紫外真丝，它的真丝大分子与不饱和笼型碳硼烷接枝共聚，在真丝大分子上化学键合聚笼型碳硼烷侧链，所述的聚笼型碳硼烷的结构式为：
Figure BSA00000309598600021
其中：
R为(CH2)n(CH2CH2O)m、(CH2)n(CH2O)m、C(O)(CH2)n(CH2CH2O)m、和C(O)(CH2)n(CH2O)m中的一种，m为0～2的整数，n为0～8的整数；R’为H或CH3；x为5～100的整数。
一种抗紫外真丝的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量计，将1～20份含不饱和支链的笼型碳硼烷、2～20份非离子乳化剂、2～20份阴离子乳化剂和10～200份去离子水依次加入到容器中，高速剪切乳化处理10～60分钟，得到单体乳液；
(2)按重量计，将0.01～0.1份水溶性引发剂溶解在2～10份去离子水中，搅动至引发剂完全溶解得引发剂溶液；
(3)按重量计，将1份干燥真丝，投入到10～120份的单体乳液中，升温至60～90℃，再加入引发剂溶液，保温1～10小时，完成真丝接枝反应；所述的引发剂溶液中，水溶性引发剂与干燥真丝比为0.01～0.1∶1；
(4)冷却反应液，取出真丝，经漂洗和皂洗处理后，再用10～50份有机溶剂对真丝在30～90℃的温度条件下洗涤10～60分钟，干燥后得到一种抗紫外真丝。
所述的含不饱和支链的笼型碳硼烷为烯丙氧甲基碳硼烷、烯丙氧乙氧甲基碳硼烷、己烯氧甲基碳硼烷、丙烯酰氧丙氧甲基碳硼烷、丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷、丙烯酰氧甲氧甲基碳硼烷、丙烯酰氧甲基碳硼烷、甲基丙烯酰氧丙氧甲基碳硼烷、甲基丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷、甲基丙烯酰氧甲氧甲基碳硼烷和甲基丙烯酰氧甲基碳硼烷中的一种。
所述的非离子乳化剂为平平加O-10、平平加O-20、斯盘-40、斯盘-60、斯盘-80、斯盘-85、吐温-40、吐温-60、吐温-80和吐温-85中的一种。
所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠AEC-2和OP硫酸盐中的一种。
所述的水溶性引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种。
所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种，或其中任意两种的混合物。
本发明采用对真丝化学改性的方法提供抗紫外功能，将具有抗紫外功能的笼型碳硼烷以牢固的化学键结合在真丝纤维大分子链多肽和侧链氨基酸上，克服抗紫外功能耐久性不好的缺点，从而实现永久性抗紫外的目的。其原理是：接枝真丝侧链上的硼(B)元素中子相对质量很大，电子离核的距离相对较远，中子与电子相互约束松垮。而中子本身不带电但具有磁矩，因此硼原子对外来辐射的吸收几乎不受带电粒子的制约，外来辐射很容易越过电子云与硼原子核相遇。因此硼元素具有非常卓越的辐射吸收性能，加之笼型碳硼烷具有非常密集的硼原子堆积，在辐射防护领域具有无可比拟的应用性能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)将具有抗紫外功能的笼型碳硼烷以牢固的化学键形式结合在真丝纤维大分子链多肽和侧链氨基酸上，抗紫外功效具有永久性。(2)共聚真丝侧链上起紫外吸收作用的硼元素中子相对质量很大，电子离核的距离相对较远，中子与电子相互约束松垮，因此硼原子对外来辐射的吸收几乎不受带电粒子的制约，外来辐射很容易越过电子云与硼原子核相遇。因此具有非常卓越的紫外辐射吸收性能。(3)接枝真丝侧链上每个笼型碳硼烷结构中的10个硼原子密集堆积，可起到非常优异的辐射防护作用。(4)本发明实现真丝抗紫外防护的工艺条件简单，易于工业化实施。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种抗紫外真丝与普通真丝的抗紫外线性能对照曲线图。
图2为本发明实施例提供的一种抗紫外真丝与普通真丝的表面反射红外光谱对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例一：
按重量比，将1.3份烯丙氧甲基碳硼烷、8份非离子乳化剂斯盘-60、8份阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和80份去离子水依次加入到容器中，高速剪切乳化处理20min得单体乳液。
将0.05份引发剂过硫酸钠溶解在5份去离子水中，搅动至引发剂完全溶解得引发剂溶液。
在反应器中投入配制好的50份单体乳液，再投入1份干燥真丝，升温至80℃，加入配制好的引发剂溶液，保温5小时完成真丝接枝反应。
真丝接枝反应结束后，冷却反应液。取出真丝，投入20份水中漂洗30min，用20份皂洗液对真丝进行皂洗处理30min，再用20份丙酮对皂洗后的真丝在50℃下洗涤20min，最后在烘箱中80℃下烘干8h。干燥结束后取出真丝，置于干燥器中保存。得到一种具有抗紫外性能的烯丙氧甲基碳硼烷接枝共聚真丝，该接枝链的结构如下：
Figure BSA00000309598600041
其中，x＝10。
经溶剂洗涤、干燥后，接枝真丝接枝率Gy(％)按照下式计算：
Gy(％)＝(m1-m0)/m0×100
其中，m0为真丝或织物接枝前重量(g)；m1为真丝或织物接枝后重量(g)。
在本实施例中，测得接枝真丝接枝率为21.8％。测得烯丙氧甲基碳硼烷接枝真丝的UPF指数为14.11，而未处理真丝UPF指数为4.25。
参见附图1，它为接枝处理前后真丝的抗紫外线性能对照图。其中，曲线C为未处理真丝的紫外透过曲线，其UPF指数为4.25；曲线D-1为本实施例烯丙氧甲基碳硼烷接枝真丝的紫外透过曲线，其UPF指数为14.11；由图1可以看出，与未处理真丝相比，接枝处理后真丝在250nm～450nm波长范围的紫外线透过率大大降低，其抗紫外效果远高于未处理真丝。
实施例二：
按重量比，将2份甲基丙烯酰氧甲基碳硼烷、10份非离子乳化剂斯盘-60、8份阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和80份去离子水依次加入到容器中，高速剪切乳化处理20min得单体乳液。
将0.06份引发剂过硫酸铵溶解在8份去离子水中，搅动至引发剂完全溶解得引发剂溶液。
在反应器中投入配制好的60份单体乳液，再投入1份干燥真丝，升温至72℃，加入配制好的引发剂溶液，保温4小时完成真丝接枝反应。
真丝接枝反应结束后，冷却反应液。取出真丝，投入20份水中漂洗30min，用20份皂洗液对真丝进行皂洗处理30min，再用20份乙醇对皂洗后的真丝在60℃下洗涤30min，最后在烘箱中80℃下烘干8h。干燥结束后取出真丝，置于干燥器中保存。得到一种具有抗紫外性能的甲基丙烯酰氧甲基碳硼烷接枝真丝，该接枝链的结构如下：
Figure BSA00000309598600051
其中，x＝10。
经溶剂洗涤、干燥后，按实施例一的方法得出其接枝率为43.9％。测得甲基丙烯酰氧甲基碳硼烷接枝真丝的UPF指数为112.93。
参见附图1，它为接枝处理前后真丝的抗紫外线性能对照图。其中，曲线D-2为本实施例甲基丙烯酰氧甲基碳硼烷接枝真丝的紫外透过曲线，其抗紫外效果远高于未处理真丝。
实施例三：
按重量比，将2.6份丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷、10份非离子乳化剂吐温-60、10份阴离子乳化剂十二烷基磺酸铵和80份去离子水依次加入到容器中，高速剪切乳化处理20min得单体乳液。
将0.05份引发剂过硫酸钠溶解在8份去离子水中，搅动至引发剂完全溶解得引发剂溶液。
在反应器中投入配制好的60份单体乳液，再投入1份干燥真丝，升温至78℃，加入配制好的引发剂溶液，保温6小时完成真丝接枝反应。
真丝接枝反应结束后，冷却反应液。取出真丝，投入20份水中漂洗30min，用20份皂洗液对真丝进行皂洗处理30min，再用20份丙酮对皂洗后的真丝在50℃下洗涤30min，最后在烘箱中80℃下烘干8h。干燥结束后取出真丝，置于干燥器中保存。得到一种具有抗紫外性能的丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷接枝真丝，该接枝链的结构如下：
Figure BSA00000309598600061
其中，x＝12。
经溶剂洗涤、干燥后，按实施例一的方法得出其接枝率为78.2％。测得丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷接枝真丝的UPF指数为242.05。
参见附图1，它为接枝处理前后真丝的抗紫外线性能对照图。其中，曲线曲线D-3为本实施例中丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷接枝真丝的紫外透过曲线，其抗紫外效果远高于未处理真丝。
比较图1中各曲线可以看出，按本发明技术方案，经碳硼烷接枝后真丝紫外透过率大幅度下降，且随着真丝接枝率增加，抗紫外性能增强越明显。
参见附图2，它为本实施例中经过丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷接枝处理真丝和未处理真丝的表面反射红外光谱图。其中，曲线A为未处理真丝表面反射红外光谱；曲线B为丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷接枝真丝的表面反射红外光谱。由图2可以看出，与未处理真丝相比，接枝真丝的红外光谱曲线在2595cm-1处出现了B-H的特征吸收峰。2980cm-1处增强的红外吸收峰为聚丙烯酸酯结构中的C-H伸缩振动吸收峰。由接枝前后真丝的红外光谱对照可知，笼型碳硼烷已经接枝到真丝侧链上。
实施例四：
按重量比，将2.0份己烯氧甲基碳硼烷、6份非离子乳化剂斯盘-85、8份阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠和80份去离子水依次加入到容器中，高速剪切乳化处理20min得单体乳液。
将0.05份引发剂过硫酸铵溶解在8份去离子水中，搅动至引发剂完全溶解得引发剂溶液。
在反应器中投入配制好的50份单体乳液，再投入1份干燥真丝，升温至75℃，加入配制好的引发剂溶液，保温5小时完成真丝接枝反应。
真丝接枝反应结束后，冷却反应液。取出真丝，投入20份水中漂洗30min，用20份皂洗液对真丝进行皂洗处理30min，再用20份甲醇对皂洗后的真丝在60℃下洗涤30min，最后在烘箱中80℃下烘干8h。干燥结束后取出真丝，置于干燥器中保存。得到一种具有抗紫外性能的己烯氧甲基碳硼烷接枝真丝，该接枝链的结构如下：
Figure BSA00000309598600071
其中，x＝10。
经溶剂洗涤、干燥后，按实施例一的方法得出其接枝率为18.2％。测得己烯氧甲基碳硼烷接枝真丝UPF指数为12.33。
实施例五：
按重量比，将2.0份甲基丙烯酰氧甲氧甲基碳硼烷、8份非离子乳化剂斯盘-60、8份阴离子乳化剂OP硫酸盐和80份去离子水依次加入到容器中，高速剪切乳化处理15min得单体乳液。
将0.05份引发剂过硫酸钾溶解在5份去离子水中，搅动至引发剂完全溶解得引发剂溶液。
在反应器中投入配制好的50份单体乳液，再投入1份干燥真丝，升温至82℃，加入配制好的引发剂溶液，保温4小时完成真丝接枝反应。
真丝接枝反应结束后，冷却反应液。取出真丝，投入20份水中漂洗30min，用20份皂洗液对真丝进行皂洗处理30min，再用20份乙醇对皂洗后的真丝在60℃下洗涤30min，最后在烘箱中80℃下烘干8h。干燥结束后取出真丝，置于干燥器中保存。得到一种具有抗紫外性能的甲基丙烯酰氧甲氧甲基碳硼烷接枝真丝，该接枝链的结构如下：
Figure BSA00000309598600081
其中，x＝11。
经溶剂洗涤、干燥后，按实施例一的方法得出其接枝率为46.2％。测得甲基丙烯酰氧甲氧甲基碳硼烷接枝真丝的UPF指数为112.60。

Claims (7)

1.一种抗紫外真丝，其特征在于它的真丝大分子与不饱和笼型碳硼烷接枝共聚，在真丝大分子上化学键合聚笼型碳硼烷侧链，所述的聚笼型碳硼烷的结构式为：
Figure FSA00000309598500011
其中：
R为(CH2)n(CH2CH2O)m、(CH2)n(CH2O)m、C(O)(CH2)n(CH2CH2O)m、和C(O)(CH2)n(CH2O)m中的一种，m为0～2的整数，n为0～8的整数；
R’为H或CH3；
x为5～100的整数。
2.一种抗紫外真丝的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)按重量计，将1～20份含不饱和支链的笼型碳硼烷、2～20份非离子乳化剂、2～20份阴离子乳化剂和10～200份去离子水依次加入到容器中，高速剪切乳化处理10～60分钟，得到单体乳液；
(2)按重量计，将0.01～0.1份水溶性引发剂溶解在2～10份去离子水中，搅动至引发剂完全溶解得引发剂溶液；
(3)按重量计，将1份干燥真丝，投入到10～120份的单体乳液中，升温至60～90℃，再加入引发剂溶液，保温1～10小时，完成真丝接枝反应；所述的引发剂溶液中，水溶性引发剂与干燥真丝比为0.01～0.1∶1；
(4)冷却反应液，取出真丝，经漂洗和皂洗处理后，再用10～50份有机溶剂对真丝在30～90℃的温度条件下洗涤10～60分钟，干燥后得到一种抗紫外真丝。
3.根据权利要求2所述的一种抗紫外真丝的制备方法，其特征在于它：所述的含不饱和支链的笼型碳硼烷为烯丙氧甲基碳硼烷、烯丙氧乙氧甲基碳硼烷、己烯氧甲基碳硼烷、丙烯酰氧丙氧甲基碳硼烷、丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷、丙烯酰氧甲氧甲基碳硼烷、丙烯酰氧甲基碳硼烷、甲基丙烯酰氧丙氧甲基碳硼烷、甲基丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷、甲基丙烯酰氧甲氧甲基碳硼烷和甲基丙烯酰氧甲基碳硼烷中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种抗紫外真丝的制备方法，其特征在于它：所述的非离子乳化剂为平平加O-10、平平加O-20、斯盘-40、斯盘-60、斯盘-80、斯盘-85、吐温-40、吐温-60、吐温-80和吐温-85中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种抗紫外真丝的制备方法，其特征在于它：所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠AEC-2和OP硫酸盐中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种抗紫外真丝的制备方法，其特征在于它：所述的水溶性引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种抗紫外真丝的制备方法，其特征在于它：所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种，或其中任意两种的混合物。
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