CN101993096B - 一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法,包括(一)母液制备:将氧化钙与清洁水反应,然后加入碳酸钠和十水硫酸钠,搅拌中加入清洁水,搅拌均匀后静置,然后分离清液存入1号桶,沉淀物留在反应器中,向沉淀物中先后加清洁水7次,将每次反应后分离出的清液分别放在2-8号桶中。(二)粗烧碱液制备:(1)用1-8号桶中的母液替代清洁水重复(一)的操作,直至使1号桶中母液参与反应后分离出的清液的浓度高于设定值,该清液为粗烧碱液。(三)烧碱液制备:将(二)中粗烧碱液置于低温下形成晶液混合物,分离晶液混合物得清液,向清液中加入Ba(OH)2·8H2O,搅拌后静置,再分离出的清液即为本发明所述的烧碱液。本发明材料易得投资少,能耗低,无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法。
背景技术
本发明做出以前,已可见到多种利用硫酸钠(Na2SO4)作为反应物生产烧碱的技术和发明。但在生产烧碱的过程中:一是没有将Na2SO4·10H2O作为主要材料;二是生产过程中都有两种以上过渡性化工原料参与化学反应,不可避免的造成反应不完全,生产过程中的副产物繁杂,生产过程中转化、回收、提纯繁琐,难于控制;三是设备过于专一,控制程序复杂,在生产过程中设备费用大,加之引入多种辅料、配料,需要消耗大量热能,还排放CO2、SO2等气体,因而存在经济效益低下、社会效益差等问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足,提供一种以十水硫酸钠(Na2SO4·10H2O)作为主要原料,在氧化钙(CaO)、碳酸钠(Na2CO3)和初始反应液(母液)的协同作用下,生产烧碱(NaOH)液的方法。
为了实现本发明的目的,本发明所提供的用十水硫酸钠生产烧碱液的方法包括下述步骤:
(一)母液的制备
(1)在常压和25-30℃温度条件下,取30-50重量份的氧化钙与30-60重量份的清洁水在反应器中进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15重量份的碳酸钠和500重量份的十水硫酸钠,边搅拌边加入440-470重量份的清洁水,搅拌均匀后静置1-2小时,然后分离出清液,分离出的清液即母液存入1号母液桶中,沉淀物留在反应器中;
(2)向上述(1)中的沉淀物中加入500重量份的清洁水,充分搅拌后静置1-2小时,然后分离出清液,分离出的清液即母液存入2号母液桶中;
(3)按上述(2)所述的方法操作六次,将每次分离出的清液即母液依次存入3-8号母液桶中,最后将沉淀物从反应器中取出;所述的六次操作,其中第1-2次各用600重量份的清洁水,第3-6次各用700-1000重量份的清洁水;
(二)粗烧碱液的制备
(1)在常压和25-30℃温度条件下,取30-50重量份的氧化钙与30-60重量份的1号母液桶中的母液在反应器中进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15重量份的碳酸钠和500重量份的十水硫酸钠,边搅拌边加入1号母液桶中剩余的440-470重量份的母液,搅拌均匀后静置1-2小时,然后分离出清液并检测清液浓度,沉淀物留在反应器中,若清液中氢氧化钠的浓度小于设定值,进行下述(2)的操作,直至清液中氢氧化钠的浓度大于或等于设定值,再进行下述(3)的操作;
(2)把上述(1)中分离出的清液倒回1号母液桶中,然后把2-8号母液桶中的母液依次与反应器中的沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置1-2小时,然后分离出清液,每次分离所得的清液依次放入2-8号母液桶中,1-8号母液桶中的清液用作母液继续上述(1)的操作;
(3)把上述(1)中分离出的清液即粗烧碱液,放入粗液桶中,然后把(2)中制得的2-8号母液桶中的母液依次与反应器中的沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置1-2小时,然后分离清液,每次分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中,接着再向沉淀物中加入800-1000重量份的清洁水,充分搅拌后静置1-2小时,然后分离出清液并存入8号母液桶中,1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液;
(三)烧碱液的制备
把(二)中(3)步骤所制得的粗烧碱液在-10至-4℃温度条件下放置4小时,使粗烧碱液形成晶液混合物,然后在0℃温度条件下分离晶液混合物得清液,然后再在20-30℃温度条件下,向所得清液中加入Ba(OH)2·8H2O,清液与Ba(OH)2·8H2O的重量比为100∶5,充分搅拌后静置,最后再分离出清液,分离出的清液即得到本发明所述的烧碱液。
本发明有以下优点:
1.利用工业下脚料十水硫酸钠生产烧碱液,材料易得,生产成本低。
2.设备简单,投资少,能耗低。
3.无废水、废气和废渣污染。
具体实施方式
下面以制备浓度为5%、大于9%和大于12%的烧碱液为例,进一步说明用十水硫酸钠生产烧碱液的方法,这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。实施例1浓度为5%的烧碱液的制备
(一)母液的制备:(1)在常压和温度25℃温度条件下,取40Kg氧化钙(纯CaO含量为80%的生石灰)与40Kg清洁水在反应器进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15Kg碳酸钠(工业品,含Na2CO3 95%)和500Kg十水硫酸钠,边搅拌边加入460Kg清洁水,搅拌均匀后静置2小时,然后开始分离清液,把分离出的540Kg清液即母液存入1号母液桶中,沉淀物留在反应器中。(2)向上述(1)中的沉淀物中加入500Kg清洁水,充分搅拌后静置2小时,然后分离清液,把分离出的560Kg清液即母液存入2号母液桶中。(3)按上述(2)所述的操作再操作六次,将每次分离出的清液即母液依次存入3-8号母液桶中,最后将沉淀物从反应器中取出。上述的六次操作中,第一、第二次各用600Kg清洁水,第三、第四次各用700Kg清洁水,第五、第六次各用800Kg清洁水。1-8号母液桶中的母液的相关数据表1-1。
表1-1
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 1.18 | 0.98 | 0.81 | 0.75 | 0.7 | 0.6 | 0.5 | 0.4 |
(二)粗烧碱液的制备:(1)在常压和温度25℃温度条件下,取30Kg氧化钙(纯CaO含量为80%的生石灰)与30Kg 1号母液桶中的母液在反应器进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15Kg碳酸钠(工业品,含Na2CO3 95%)和500Kg十水 硫酸钠,边搅拌边加入1号母液桶中的母液470Kg,搅拌均匀后静置2小时,然后分离清液并对分离出的清液进行检测,经检测清液中NaOH含量为2.6%低于4%的设定值,把分离出的清液即母液倒回1号母液桶中,沉淀物留在反应器中。然后,把(一)中制得的2-8号母液桶中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置2小时,然后分离清液,每次分离所得的清液依次放入2-8号母液桶中,最后把沉淀物取出。1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液。1-8号母液桶中的母液的相关数据见表1-2。
表1-2。
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 2.6 | 2.1 | 1.83 | 1.5 | 1.3 | 1.1 | 0.86 | 0.58 |
(2)按照上述(1)中的操作方法和配料关系,用1-8号母液桶中的母液再次进行操作,该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表1-3。
表1-3
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 3.27 | 2.62 | 2.48 | 1.80 | 1.58 | 1.37 | 0.98 | 0.65 |
(3)在常压和温度25℃温度条件下,取30Kg氧化钙(纯CaO含量为80%的生石灰)与上述(2)中30Kg 1号母液桶(表1-3所列)中的母液在反应器进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15Kg碳酸钠(工业品,含Na2CO395%)和500Kg十水硫酸钠,边搅拌边加入1号母液桶(表1-3所列)中的母液470Kg,搅拌均匀后静置2小时,然后分离清液并对分离出的清液进行检测,经检测清液中NaOH含量为4.22%,把分离出的清液即粗烧碱液倒入粗液桶中,沉淀物留在反应器中。然后,把上述(2)中制得的2-8号母液桶(表1-3所列)中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置2小时,然后分离清液,每次 分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中,然后再向沉淀物中加入1000Kg清洁水,经充分搅拌后静置2小时,然后再分离清液,把分离出的清液倒入8号母液桶中,最后取出沉淀物。1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液。粗液桶中的粗烧碱液为540Kg,NaOH含量为4.22%。该轮中1-8号母液桶中的母液的相关数据见下表1-4。上述依次倒进和依次放入的含义是指:把表1-3中所列的2号母液桶中的母液倒进反应器中与沉淀物进行反应,分离出的清液放入1号母液桶;然后把表1-3中所列的3号母液桶中的母液倒进反应器中与沉淀物进行反应,分离出的清液放入2号母液桶;同样的道理,表1-3中所列的4-8号母液桶中的母液分别与沉淀物进行反应后,每次分离出的清液相应的被放入3-7号母液桶中。后面其它实施例中,依次倒进和依次放入的含义与本实施例相同。
表1-4
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 600 | 600 | 700 | 700 | 800 | 800 | 800 | 1000 |
NaOH含量(%) | 3.52 | 3.2 | 2.6 | 2.1 | 1.78 | 1.41 | 0.9 | 0.45 |
(三)烧碱液的制备:把上述(二)中(3)所制得的粗液桶中的粗烧碱液540Kg在常压和-10℃温度条件下放置4小时,使粗烧碱液形成晶液混合物,然后在0℃温度条件下分离晶液混合物得清液300Kg,然后在30℃温度条件下,向所得的300Kg清液中加入15Kg Ba(OH)2·8H2O(工业品,含Ba(OH)2·8H2O 98%),充分搅拌后静置,然后再分离清液,分离出的310Kg清液即得到本发明所述的烧碱液,烧碱液中NaOH含量为5%。
实施例2 浓度大于9%的烧碱液的制备
(一)母液的制备:(1)在常压和温度28℃温度条件下,取40Kg氧化钙(纯CaO含量为80%的生石灰)与40Kg清洁水在反应器进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15Kg碳酸钠(工业品,含Na2CO3 95%)和500Kg十水硫酸钠,边搅拌边加入460Kg清洁水,搅拌均匀后静置1小时,然后开始分离清液,把分离出的540Kg 清液即母液存入1号母液桶中,沉淀物留在反应器中。(2)向上述(1)中的沉淀物中加入500Kg清洁水,充分搅拌后静置1小时,然后分离清液,把分离出的560Kg清液即母液存入2号母液桶中。(3)按上述(2)所述的操作再操作六次,将每次分离出的清液即母液依次存入3-8号母液桶中,最后将沉淀物从反应器中取出。上述的六次操作中,第一、第二次各用600Kg清洁水,第三、第四次各用700Kg清洁水,第五、第六次各用800Kg清洁水。1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-1-1。
表2-1
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 1.19 | 0.98 | 0.83 | 0.78 | 0.68 | 0.58 | 0.48 | 0.31 |
(二)粗烧碱液的制备:(1)在常压和温度28℃温度条件下,取40Kg氧化钙(纯CaO含量为80%的生石灰)与40Kg1号母液桶中的母液在反应器进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15Kg碳酸钠(工业品,含Na2CO395%)和500Kg十水硫酸钠,边搅拌边加入1号母液桶中的母液460Kg,搅拌均匀后静置1小时,然后分离清液并对分离出的清液进行检测,经检测清液中NaOH含量为2.68%低于8%的设定值,把分离出的清液即母液倒回1号母液桶中,沉淀物留在反应器中。然后,把(一)中制得的2-8号母液桶中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置1小时,然后分离清液,每次分离所得的清液依次放入2-8号母液桶中,最后把沉淀物取出。该轮1-8号母液桶中母液的相关数据见表2-2。
表2-2
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 2.68 | 2.13 | 1.90 | 1.70 | 1.2 | 1.0 | 0.8 | 0.36 |
(2)按照上述(1)的操作方法和配料关系,用表2-2中所列的1-8号母液桶中的母液再次进行操作,该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-3。
表2-3
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 3.31 | 2.72 | 2.51 | 2.0 | 1.51 | 1.20 | 0.9 | 0.40 |
(3)按照上述(1)的操作方法和配料关系,用表2-3中所列的1-8号母液桶中的母液再次进行操作,该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-4。
表2-4
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 4.3 | 3.8 | 3.0 | 2.5 | 1.70 | 1.28 | 0.96 | 0.44 |
(4)按照上述(1)的操作方法和配料关系,用表2-4中所列的1-8号母液桶中的母液再次进行操作,该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-5。
表2-5
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 6.6 | 5.3 | 4.4 | 3.7 | 2.6 | 1.8 | 1.2 | 0.48 |
(5)在常压和温度28℃温度条件下,取30Kg氧化钙(纯CaO含量为80%的生石灰)与30Kg 1号母液桶(表2-5中所列)中的母液在反应器进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15Kg碳酸钠(工业品,含Na2CO3 95%)和500Kg十水硫酸钠,边搅拌边加入1号母液桶中的母液470Kg,搅拌均匀后静置1小时,然后分离清液并对分离出的清液进行检测,经检测清液中NaOH含量为8.16%高于8%的设定值,把分离出的清液即粗烧碱液540Kg倒入粗液桶中,沉淀物留在反应器中。然后,把2-8号母液桶(表2-5所列)中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置1小时,然后进行分离清液,每次分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中,然后再向沉淀物中加入1000Kg清洁水,经充分搅拌后静置1小时,然后分离清液,把分离出的清液倒入8号母液桶中,最后把沉淀物取出。1-8 号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液。该轮中1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-6。
表2-6
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 580 | 600 | 700 | 700 | 800 | 800 | 800 | 1000 |
NaOH含量(%) | 7.5 | 6.3 | 5.1 | 3.9 | 2.8 | 1.8 | 1.0 | 0.41 |
(三)烧碱液的制备:把上述(二)中所制得的粗液桶中的粗烧碱液540Kg在常压和-10℃温度条件下放置4小时,使粗烧碱液充分降温形成晶液混合物,然后在0℃温度条件下分离晶液混合物得清液280Kg,再在30℃温度条件下,向所得的280Kg清液中加入14.0Kg Ba(OH)2·8H2O(工业品,含Ba(OH)2·8H2O 98%),充分搅拌后静置,然后再分离清液,分离出的288Kg清液即为本发明所述的烧碱液,烧碱液中NaOH含量为9.3%。
实施例3 制备浓度大于12%的烧碱液
(一)母液的制备:(1)重复实施例2的步骤(一),其不同之处在于温度条件为30℃。
(二)粗烧碱液的制备:(1)重复实施例2步骤(二)中的(1)-(4),其不同之处在于温度条件为30℃,制得的母液见表3-1。
表3-1
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 540 | 560 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 6.6 | 5.3 | 4.4 | 3.7 | 2.6 | 1.8 | 1.2 | 0.48 |
(2)按照实施例2步骤(二)中(1)所述的操作方法和配料关系,不同之处在于温度条件为30℃,用表3-1中所列的1-8号母液桶中的母液再次进行操作,该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表3-2。
表3-2
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
[0061]
母液重量(Kg) | 540 | 580 | 600 | 600 | 700 | 700 | 860 | 900 |
NaOH含量(%) | 8.2 | 7.5 | 6.3 | 5.2 | 4.0 | 2.6 | 1.5 | 0.6 |
(3)在常压和温度30℃温度条件下,取40Kg氧化钙(纯CaO含量为80%的生石灰)与40Kg 1号母液桶(表3-2所列)中的母液在反应器进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15Kg碳酸钠(工业品,含Na2CO3 95%)和500Kg十水硫酸钠,边搅拌边加入1号母液桶表(表3-2所列)中的母液460Kg,搅拌均匀后静置1小时,然后分离清液并对分离出的清液进行检测,经检测清液中NaOH含量为10.1%高于10%的设定值,把分离出的清液即粗烧碱液倒入粗液桶中,沉淀物留在反应器中。然后,把2-8号母液桶(表3-2所列)中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置1小时,然后分离清液,每次分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中,然后再向沉淀物中加入1000Kg清洁水,经充分搅拌后静置1小时,然后进行分离清液,把分离出的清液倒入8号母液桶中,最后取出沉淀物。1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液。
粗液桶中的粗烧碱液540Kg,NaOH含量为10.1%,1-8号母液桶中的母液的相关数据见下表3-3。
表3-3
母液桶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
母液重量(Kg) | 560 | 580 | 600 | 700 | 700 | 800 | 960 | 1000 |
NaOH含量(%) | 9.2 | 7.2 | 5.4 | 3.8 | 2.9 | 1.9 | 1.0 | 0.43 |
(三)烧碱液的制备:把上述(二)中所制得粗烧碱液从粗液桶中取出,将540Kg粗烧碱液在常压和-10℃温度条件下放置4小时,使粗烧碱液充分冷却,形成晶液混合物,将该晶液混合物置于0℃温度条件下进行晶液分离,得清液270Kg,然后将270Kg清液在30℃温度条件下与13.5Kg Ba(OH)2·8H2O(工业品,含Ba(OH)2·8H2O98%)充分搅拌混合反应后静置,然后再分离清液,分离出的275Kg清液即为本发明所述的烧碱液,烧碱液中NaOH含量为12.6%。
本发明采用盐酸滴定法测定氢氧化钠的浓度。
Claims (1)
1.一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(一)母液的制备
(1)在常压和25-30℃温度条件下,取30-50重量份的氧化钙与30-60重量份的清洁水在反应器中进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15重量份的碳酸钠和500重量份的十水硫酸钠,边搅拌边加入440-470重量份的清洁水,搅拌均匀后静置1-2小时,然后分离出清液,分离出的清液即母液存入1号母液桶中,沉淀物留在反应器中;
(2)向上述(1)中的沉淀物中加入500重量份的清洁水,充分搅拌后静置1-2小时,然后分离出清液,分离出的清液即母液存入2号母液桶中;
(3)按上述(2)所述的方法操作六次,将每次分离出的清液即母液依次存入3-8号母液桶中,最后将沉淀物从反应器中取出;所述的六次操作,其中第1-2次各用600重量份的清洁水,第3-6次各用700-1000重量份的清洁水;
(二)粗烧碱液的制备
(1)在常压和25-30℃温度条件下,取30-50重量份的氧化钙与30-60重量份的1号母液桶中的母液在反应器中进行反应,待氧化钙碎解时,趁热加入15重量份的碳酸钠和500重量份的十水硫酸钠,边搅拌边加入1号母液桶中剩余的440-470重量份的母液,搅拌均匀后静置1-2小时,然后分离出清液并检测清液浓度,沉淀物留在反应器中,若清液中氢氧化钠的浓度小于设定值,进行下述(2)的操作,直至清液中氢氧化钠的浓度大于或等于设定值,再进行下述(3)的操作;
(2)把上述(1)中分离出的清液倒回1号母液桶中,然后把2-8号母液桶中的母液依次与反应器中的沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置1-2小时,然后分离出清液,每次分离所得的清液依次放入2-8号母液桶中,1-8号母液桶中的清液用作母液继续上述(1)的操作;
(3)把上述(1)中分离出的清液即粗烧碱液,放入粗液桶中,然后把(2)中制得的2-8号母液桶中的母液依次与反应器中的沉淀物进行反应,每次反应都经充分搅拌后静置1-2小时,然后分离出清液,每次分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中,接着再向沉淀物中加入800-1000重量份的清洁水,充分搅拌后静置1-2小时,然后分离出清液并存入8号母液桶中,1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液;
(三)烧碱液的制备
把(二)中(3)步骤所制得的粗烧碱液在-10至-4℃温度条件下放置4小时,使粗烧碱液形成晶液混合物,然后在0℃温度条件下分离晶液混合物得清液,然后再在20-30℃温度条件下,向所得清液中加入Ba(OH)2·8H2O,清液与Ba(OH)2·8H2O的重量比为100∶5,充分搅拌后静置,最后再分离出清液,分离出的清液即为本发明所述的烧碱液。
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