CN101993096B - 一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法 - Google Patents

一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法，包括(一)母液制备：将氧化钙与清洁水反应，然后加入碳酸钠和十水硫酸钠，搅拌中加入清洁水，搅拌均匀后静置，然后分离清液存入1号桶，沉淀物留在反应器中，向沉淀物中先后加清洁水7次，将每次反应后分离出的清液分别放在2-8号桶中。(二)粗烧碱液制备：(1)用1-8号桶中的母液替代清洁水重复(一)的操作，直至使1号桶中母液参与反应后分离出的清液的浓度高于设定值，该清液为粗烧碱液。(三)烧碱液制备：将(二)中粗烧碱液置于低温下形成晶液混合物，分离晶液混合物得清液，向清液中加入Ba(OH)2·8H2O，搅拌后静置，再分离出的清液即为本发明所述的烧碱液。本发明材料易得投资少，能耗低，无污染。

Description

一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法
技术领域
本发明涉及一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法。 
背景技术
本发明做出以前，已可见到多种利用硫酸钠(Na2SO4)作为反应物生产烧碱的技术和发明。但在生产烧碱的过程中：一是没有将Na2SO4·10H2O作为主要材料；二是生产过程中都有两种以上过渡性化工原料参与化学反应，不可避免的造成反应不完全，生产过程中的副产物繁杂，生产过程中转化、回收、提纯繁琐，难于控制；三是设备过于专一，控制程序复杂，在生产过程中设备费用大，加之引入多种辅料、配料，需要消耗大量热能，还排放CO2、SO2等气体，因而存在经济效益低下、社会效益差等问题。 
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种以十水硫酸钠(Na2SO4·10H2O)作为主要原料，在氧化钙(CaO)、碳酸钠(Na2CO3)和初始反应液(母液)的协同作用下，生产烧碱(NaOH)液的方法。 
为了实现本发明的目的，本发明所提供的用十水硫酸钠生产烧碱液的方法包括下述步骤： 
(一)母液的制备 
(1)在常压和25-30℃温度条件下，取30-50重量份的氧化钙与30-60重量份的清洁水在反应器中进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15重量份的碳酸钠和500重量份的十水硫酸钠，边搅拌边加入440-470重量份的清洁水，搅拌均匀后静置1-2小时，然后分离出清液，分离出的清液即母液存入1号母液桶中，沉淀物留在反应器中； 
(2)向上述(1)中的沉淀物中加入500重量份的清洁水，充分搅拌后静置1-2小时，然后分离出清液，分离出的清液即母液存入2号母液桶中；
(3)按上述(2)所述的方法操作六次，将每次分离出的清液即母液依次存入3-8号母液桶中，最后将沉淀物从反应器中取出；所述的六次操作，其中第1-2次各用600重量份的清洁水，第3-6次各用700-1000重量份的清洁水； 
(二)粗烧碱液的制备 
(1)在常压和25-30℃温度条件下，取30-50重量份的氧化钙与30-60重量份的1号母液桶中的母液在反应器中进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15重量份的碳酸钠和500重量份的十水硫酸钠，边搅拌边加入1号母液桶中剩余的440-470重量份的母液，搅拌均匀后静置1-2小时，然后分离出清液并检测清液浓度，沉淀物留在反应器中，若清液中氢氧化钠的浓度小于设定值，进行下述(2)的操作，直至清液中氢氧化钠的浓度大于或等于设定值，再进行下述(3)的操作； 
(2)把上述(1)中分离出的清液倒回1号母液桶中，然后把2-8号母液桶中的母液依次与反应器中的沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置1-2小时，然后分离出清液，每次分离所得的清液依次放入2-8号母液桶中，1-8号母液桶中的清液用作母液继续上述(1)的操作； 
(3)把上述(1)中分离出的清液即粗烧碱液，放入粗液桶中，然后把(2)中制得的2-8号母液桶中的母液依次与反应器中的沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置1-2小时，然后分离清液，每次分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中，接着再向沉淀物中加入800-1000重量份的清洁水，充分搅拌后静置1-2小时，然后分离出清液并存入8号母液桶中，1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液； 
(三)烧碱液的制备 
把(二)中(3)步骤所制得的粗烧碱液在-10至-4℃温度条件下放置4小时，使粗烧碱液形成晶液混合物，然后在0℃温度条件下分离晶液混合物得清液，然后再在20-30℃温度条件下，向所得清液中加入Ba(OH)2·8H2O，清液与Ba(OH)2·8H2O的重量比为100∶5，充分搅拌后静置，最后再分离出清液，分离出的清液即得到本发明所述的烧碱液。 
本发明有以下优点： 
1.利用工业下脚料十水硫酸钠生产烧碱液，材料易得，生产成本低。 
2.设备简单，投资少，能耗低。 
3.无废水、废气和废渣污染。 
具体实施方式
下面以制备浓度为5％、大于9％和大于12％的烧碱液为例，进一步说明用十水硫酸钠生产烧碱液的方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。实施例1浓度为5％的烧碱液的制备 
(一)母液的制备：(1)在常压和温度25℃温度条件下，取40Kg氧化钙(纯CaO含量为80％的生石灰)与40Kg清洁水在反应器进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15Kg碳酸钠(工业品，含Na2CO3 95％)和500Kg十水硫酸钠，边搅拌边加入460Kg清洁水，搅拌均匀后静置2小时，然后开始分离清液，把分离出的540Kg清液即母液存入1号母液桶中，沉淀物留在反应器中。(2)向上述(1)中的沉淀物中加入500Kg清洁水，充分搅拌后静置2小时，然后分离清液，把分离出的560Kg清液即母液存入2号母液桶中。(3)按上述(2)所述的操作再操作六次，将每次分离出的清液即母液依次存入3-8号母液桶中，最后将沉淀物从反应器中取出。上述的六次操作中，第一、第二次各用600Kg清洁水，第三、第四次各用700Kg清洁水，第五、第六次各用800Kg清洁水。1-8号母液桶中的母液的相关数据表1-1。 
表1-1 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 540  560  600  600  700  700  860  900
NaOH含量(％) 1.18  0.98  0.81  0.75  0.7  0.6  0.5  0.4
(二)粗烧碱液的制备：(1)在常压和温度25℃温度条件下，取30Kg氧化钙(纯CaO含量为80％的生石灰)与30Kg 1号母液桶中的母液在反应器进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15Kg碳酸钠(工业品，含Na2CO3 95％)和500Kg十水 硫酸钠，边搅拌边加入1号母液桶中的母液470Kg，搅拌均匀后静置2小时，然后分离清液并对分离出的清液进行检测，经检测清液中NaOH含量为2.6％低于4％的设定值，把分离出的清液即母液倒回1号母液桶中，沉淀物留在反应器中。然后，把(一)中制得的2-8号母液桶中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置2小时，然后分离清液，每次分离所得的清液依次放入2-8号母液桶中，最后把沉淀物取出。1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液。1-8号母液桶中的母液的相关数据见表1-2。 
表1-2。 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 540  560  600  600  700  700  860  900
NaOH含量(％) 2.6  2.1  1.83  1.5  1.3  1.1  0.86  0.58
(2)按照上述(1)中的操作方法和配料关系，用1-8号母液桶中的母液再次进行操作，该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表1-3。 
表1-3 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 540  560  600  600  700  700  860  900
 NaOH含量(％) 3.27  2.62  2.48  1.80  1.58  1.37  0.98  0.65
(3)在常压和温度25℃温度条件下，取30Kg氧化钙(纯CaO含量为80％的生石灰)与上述(2)中30Kg 1号母液桶(表1-3所列)中的母液在反应器进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15Kg碳酸钠(工业品，含Na2CO395％)和500Kg十水硫酸钠，边搅拌边加入1号母液桶(表1-3所列)中的母液470Kg，搅拌均匀后静置2小时，然后分离清液并对分离出的清液进行检测，经检测清液中NaOH含量为4.22％，把分离出的清液即粗烧碱液倒入粗液桶中，沉淀物留在反应器中。然后，把上述(2)中制得的2-8号母液桶(表1-3所列)中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置2小时，然后分离清液，每次 分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中，然后再向沉淀物中加入1000Kg清洁水，经充分搅拌后静置2小时，然后再分离清液，把分离出的清液倒入8号母液桶中，最后取出沉淀物。1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液。粗液桶中的粗烧碱液为540Kg，NaOH含量为4.22％。该轮中1-8号母液桶中的母液的相关数据见下表1-4。上述依次倒进和依次放入的含义是指：把表1-3中所列的2号母液桶中的母液倒进反应器中与沉淀物进行反应，分离出的清液放入1号母液桶；然后把表1-3中所列的3号母液桶中的母液倒进反应器中与沉淀物进行反应，分离出的清液放入2号母液桶；同样的道理，表1-3中所列的4-8号母液桶中的母液分别与沉淀物进行反应后，每次分离出的清液相应的被放入3-7号母液桶中。后面其它实施例中，依次倒进和依次放入的含义与本实施例相同。 
表1-4 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 600  600  700  700  800  800  800  1000
NaOH含量(％) 3.52  3.2  2.6  2.1  1.78  1.41  0.9  0.45
(三)烧碱液的制备：把上述(二)中(3)所制得的粗液桶中的粗烧碱液540Kg在常压和-10℃温度条件下放置4小时，使粗烧碱液形成晶液混合物，然后在0℃温度条件下分离晶液混合物得清液300Kg，然后在30℃温度条件下，向所得的300Kg清液中加入15Kg Ba(OH)2·8H2O(工业品，含Ba(OH)2·8H2O 98％)，充分搅拌后静置，然后再分离清液，分离出的310Kg清液即得到本发明所述的烧碱液，烧碱液中NaOH含量为5％。 
实施例2  浓度大于9％的烧碱液的制备 
(一)母液的制备：(1)在常压和温度28℃温度条件下，取40Kg氧化钙(纯CaO含量为80％的生石灰)与40Kg清洁水在反应器进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15Kg碳酸钠(工业品，含Na2CO3 95％)和500Kg十水硫酸钠，边搅拌边加入460Kg清洁水，搅拌均匀后静置1小时，然后开始分离清液，把分离出的540Kg 清液即母液存入1号母液桶中，沉淀物留在反应器中。(2)向上述(1)中的沉淀物中加入500Kg清洁水，充分搅拌后静置1小时，然后分离清液，把分离出的560Kg清液即母液存入2号母液桶中。(3)按上述(2)所述的操作再操作六次，将每次分离出的清液即母液依次存入3-8号母液桶中，最后将沉淀物从反应器中取出。上述的六次操作中，第一、第二次各用600Kg清洁水，第三、第四次各用700Kg清洁水，第五、第六次各用800Kg清洁水。1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-1-1。 
表2-1 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 540  560  600  600  700  700  860  900
NaOH含量(％) 1.19  0.98  0.83  0.78  0.68  0.58  0.48  0.31
(二)粗烧碱液的制备：(1)在常压和温度28℃温度条件下，取40Kg氧化钙(纯CaO含量为80％的生石灰)与40Kg1号母液桶中的母液在反应器进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15Kg碳酸钠(工业品，含Na2CO395％)和500Kg十水硫酸钠，边搅拌边加入1号母液桶中的母液460Kg，搅拌均匀后静置1小时，然后分离清液并对分离出的清液进行检测，经检测清液中NaOH含量为2.68％低于8％的设定值，把分离出的清液即母液倒回1号母液桶中，沉淀物留在反应器中。然后，把(一)中制得的2-8号母液桶中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置1小时，然后分离清液，每次分离所得的清液依次放入2-8号母液桶中，最后把沉淀物取出。该轮1-8号母液桶中母液的相关数据见表2-2。 
表2-2 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 540  560  600  600  700  700  860  900
NaOH含量(％) 2.68  2.13  1.90  1.70  1.2  1.0  0.8  0.36
(2)按照上述(1)的操作方法和配料关系，用表2-2中所列的1-8号母液桶中的母液再次进行操作，该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-3。 
表2-3 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 540  560  600  600  700  700  860  900
NaOH含量(％) 3.31  2.72  2.51  2.0  1.51  1.20  0.9  0.40
(3)按照上述(1)的操作方法和配料关系，用表2-3中所列的1-8号母液桶中的母液再次进行操作，该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-4。 
表2-4 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 540  560  600  600  700  700  860  900
NaOH含量(％) 4.3  3.8  3.0  2.5  1.70  1.28  0.96  0.44
(4)按照上述(1)的操作方法和配料关系，用表2-4中所列的1-8号母液桶中的母液再次进行操作，该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-5。 
表2-5 
母液桶号 1  2  3  4  5  6  7  8
母液重量(Kg) 540  560  600  600  700  700  860  900
NaOH含量(％) 6.6  5.3  4.4  3.7  2.6  1.8  1.2  0.48
(5)在常压和温度28℃温度条件下，取30Kg氧化钙(纯CaO含量为80％的生石灰)与30Kg 1号母液桶(表2-5中所列)中的母液在反应器进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15Kg碳酸钠(工业品，含Na2CO3 95％)和500Kg十水硫酸钠，边搅拌边加入1号母液桶中的母液470Kg，搅拌均匀后静置1小时，然后分离清液并对分离出的清液进行检测，经检测清液中NaOH含量为8.16％高于8％的设定值，把分离出的清液即粗烧碱液540Kg倒入粗液桶中，沉淀物留在反应器中。然后，把2-8号母液桶(表2-5所列)中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置1小时，然后进行分离清液，每次分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中，然后再向沉淀物中加入1000Kg清洁水，经充分搅拌后静置1小时，然后分离清液，把分离出的清液倒入8号母液桶中，最后把沉淀物取出。1-8 号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液。该轮中1-8号母液桶中的母液的相关数据见表2-6。 
表2-6 
  母液桶号   1   2   3   4   5   6   7   8
  母液重量(Kg)   580   600   700   700   800   800   800   1000
  NaOH含量(％)   7.5   6.3   5.1   3.9   2.8   1.8   1.0   0.41
(三)烧碱液的制备：把上述(二)中所制得的粗液桶中的粗烧碱液540Kg在常压和-10℃温度条件下放置4小时，使粗烧碱液充分降温形成晶液混合物，然后在0℃温度条件下分离晶液混合物得清液280Kg，再在30℃温度条件下，向所得的280Kg清液中加入14.0Kg Ba(OH)2·8H2O(工业品，含Ba(OH)2·8H2O 98％)，充分搅拌后静置，然后再分离清液，分离出的288Kg清液即为本发明所述的烧碱液，烧碱液中NaOH含量为9.3％。 
实施例3  制备浓度大于12％的烧碱液 
(一)母液的制备：(1)重复实施例2的步骤(一)，其不同之处在于温度条件为30℃。 
(二)粗烧碱液的制备：(1)重复实施例2步骤(二)中的(1)-(4)，其不同之处在于温度条件为30℃，制得的母液见表3-1。 
表3-1 
  母液桶号   1   2   3   4   5   6   7   8
  母液重量(Kg)   540   560   600   600   700   700   860   900
  NaOH含量(％)   6.6   5.3   4.4   3.7   2.6   1.8   1.2   0.48
(2)按照实施例2步骤(二)中(1)所述的操作方法和配料关系，不同之处在于温度条件为30℃，用表3-1中所列的1-8号母液桶中的母液再次进行操作，该轮中取得的1-8号母液桶中的母液的相关数据见表3-2。 
表3-2 
  母液桶号  1   2   3   4   5   6   7   8
[0061] 
  母液重量(Kg)   540   580   600   600   700   700   860   900
  NaOH含量(％)   8.2   7.5   6.3   5.2   4.0   2.6   1.5   0.6
(3)在常压和温度30℃温度条件下，取40Kg氧化钙(纯CaO含量为80％的生石灰)与40Kg 1号母液桶(表3-2所列)中的母液在反应器进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15Kg碳酸钠(工业品，含Na2CO3 95％)和500Kg十水硫酸钠，边搅拌边加入1号母液桶表(表3-2所列)中的母液460Kg，搅拌均匀后静置1小时，然后分离清液并对分离出的清液进行检测，经检测清液中NaOH含量为10.1％高于10％的设定值，把分离出的清液即粗烧碱液倒入粗液桶中，沉淀物留在反应器中。然后，把2-8号母液桶(表3-2所列)中的母液依次倒进反应器中与沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置1小时，然后分离清液，每次分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中，然后再向沉淀物中加入1000Kg清洁水，经充分搅拌后静置1小时，然后进行分离清液，把分离出的清液倒入8号母液桶中，最后取出沉淀物。1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液。 
粗液桶中的粗烧碱液540Kg，NaOH含量为10.1％，1-8号母液桶中的母液的相关数据见下表3-3。 
表3-3 
  母液桶号   1   2   3   4   5   6   7   8
  母液重量(Kg)   560   580   600   700   700   800   960   1000
  NaOH含量(％)   9.2   7.2   5.4   3.8   2.9   1.9   1.0   0.43
(三)烧碱液的制备：把上述(二)中所制得粗烧碱液从粗液桶中取出，将540Kg粗烧碱液在常压和-10℃温度条件下放置4小时，使粗烧碱液充分冷却，形成晶液混合物，将该晶液混合物置于0℃温度条件下进行晶液分离，得清液270Kg，然后将270Kg清液在30℃温度条件下与13.5Kg Ba(OH)2·8H2O(工业品，含Ba(OH)2·8H2O98％)充分搅拌混合反应后静置，然后再分离清液，分离出的275Kg清液即为本发明所述的烧碱液，烧碱液中NaOH含量为12.6％。 
本发明采用盐酸滴定法测定氢氧化钠的浓度。 

Claims (1)

1.一种用十水硫酸钠生产烧碱液的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(一)母液的制备
(1)在常压和25-30℃温度条件下，取30-50重量份的氧化钙与30-60重量份的清洁水在反应器中进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15重量份的碳酸钠和500重量份的十水硫酸钠，边搅拌边加入440-470重量份的清洁水，搅拌均匀后静置1-2小时，然后分离出清液，分离出的清液即母液存入1号母液桶中，沉淀物留在反应器中；
(2)向上述(1)中的沉淀物中加入500重量份的清洁水，充分搅拌后静置1-2小时，然后分离出清液，分离出的清液即母液存入2号母液桶中；
(3)按上述(2)所述的方法操作六次，将每次分离出的清液即母液依次存入3-8号母液桶中，最后将沉淀物从反应器中取出；所述的六次操作，其中第1-2次各用600重量份的清洁水，第3-6次各用700-1000重量份的清洁水；
(二)粗烧碱液的制备
(1)在常压和25-30℃温度条件下，取30-50重量份的氧化钙与30-60重量份的1号母液桶中的母液在反应器中进行反应，待氧化钙碎解时，趁热加入15重量份的碳酸钠和500重量份的十水硫酸钠，边搅拌边加入1号母液桶中剩余的440-470重量份的母液，搅拌均匀后静置1-2小时，然后分离出清液并检测清液浓度，沉淀物留在反应器中，若清液中氢氧化钠的浓度小于设定值，进行下述(2)的操作，直至清液中氢氧化钠的浓度大于或等于设定值，再进行下述(3)的操作；
(2)把上述(1)中分离出的清液倒回1号母液桶中，然后把2-8号母液桶中的母液依次与反应器中的沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置1-2小时，然后分离出清液，每次分离所得的清液依次放入2-8号母液桶中，1-8号母液桶中的清液用作母液继续上述(1)的操作；
(3)把上述(1)中分离出的清液即粗烧碱液，放入粗液桶中，然后把(2)中制得的2-8号母液桶中的母液依次与反应器中的沉淀物进行反应，每次反应都经充分搅拌后静置1-2小时，然后分离出清液，每次分离所得的清液依次放入1-7号母液桶中，接着再向沉淀物中加入800-1000重量份的清洁水，充分搅拌后静置1-2小时，然后分离出清液并存入8号母液桶中，1-8号母液桶中的清液用作下轮粗烧碱液制备的母液；
(三)烧碱液的制备
把(二)中(3)步骤所制得的粗烧碱液在-10至-4℃温度条件下放置4小时，使粗烧碱液形成晶液混合物，然后在0℃温度条件下分离晶液混合物得清液，然后再在20-30℃温度条件下，向所得清液中加入Ba(OH)2·8H2O，清液与Ba(OH)2·8H2O的重量比为100∶5，充分搅拌后静置，最后再分离出清液，分离出的清液即为本发明所述的烧碱液。
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