CN101974336A - 一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法 - Google Patents

一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法，它涉及吸水性材料的制备方法。它解决了现有丙烯酸类高吸水性材料因其是合成有机物，其降解周期长，污染环境，长期使用易导致土质变差，不利于植物生长的问题。本发明的方法为：一、对大豆进行筛选除杂，清洗、浸泡、蒸煮、接种发酵；二、对发酵后大豆用去离子水洗脱；三、将洗脱液离心，去沉淀，保留上清液，取上清液用6mol/l H2SO4调pH值，加乙醇，充分混合均匀后离心分钟，去上清液，保留沉淀物，真空干燥得白色沉淀物，冷冻干燥后得到白色沉淀物；四、采用钴60-γ射线对白色沉淀物进行辐照处理。本发明能自然降解，环保，吸水倍数高的优点。

Description

一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法
技术领域
本发明涉及以大豆为原料制备高吸水性材料的方法。
背景技术
目前，近年来我国农业水资源供需矛盾日益突出，合理高效地利用有限的水资源是今后农业生产中必须重视的一个关键问题。面对干旱缺水的现状，世界各国倍加重视化学保水剂在农业上的应用，并把它作为一项旱作农业新技术扩大试验、示范和推广。利用高吸水性分子材料即为一个可行的途径，它是一种新型的土壤改良剂和农业抗旱节水材料。高吸水性材料的种类很多，所用原料及工艺方法也各不相同。主要类型有聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇类、醋酸乙烯共聚物类、淀粉接枝共聚物类等，其中研究开发较多的为聚丙烯酸酯类。目前丙烯酸类高吸水性材料等已应用于医疗卫生、建材和园艺等领域。但因其是合成有机物，存在降解周期长，污染环境，长期使用易导致土质变差，不利于植物生长的问题。
发明内容
本发明为了解决现有丙烯酸类高吸水性材料因其是合成有机物，其降解周期长，污染环境，长期使用易导致土质变差，不利于植物生长的问题，提供了一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法，解决该问题的具体技术方案如下：
本发明的一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法，该方法的步骤如下；
步骤一、大豆发酵：对大豆进行筛选、除杂、清洗后在23～27℃的条件下浸泡22～26小时；对浸泡后的大豆在115～125℃的温度条件下蒸煮15～25分钟，在超净工作台内分装为每袋1千克，接种发酵菌种，发酵菌种采用纳豆菌，在恒温培养箱内培养发酵，发酵温度控制在35～42℃，发酵时间为36～42小时；
步骤二、发酵产物的洗脱：大豆发酵完成后，每千克发酵的大豆用450ml～650ml去离子水洗脱，得到粘稠溶液；
步骤三、发酵产物的提纯：将得到粘稠溶液在低温高速离心机上10000～15000rad/min条件下离心，去沉淀(去除豆皮、豆屑)，保留上清液，取上清液用6mol/l H2SO4调PH值至2.0～3.0，加2～4倍体积乙醇，充分混合均匀后，在低温高速离心机上12000～15000rad/min，在2～6℃的条件下离心15～25分钟，去上清液，保留沉淀物，将沉淀物置于真空干燥箱内在15～25℃进行真空干燥48～60小时，得白色沉淀物，将白色沉淀物溶于100～200倍体积蒸馏水，再在低温高速离心机上以12000～15000rad/min离心15～20分钟，去上清夜，留沉淀物，将沉淀物放入冷冻干燥箱内冷冻干燥24～28h后得到白色沉淀物；
步骤四、辐照处理：对步骤三提纯后得到白色沉淀物，采用钴60-γ射线对其进行辐照处理，辐照吸收剂量为18～22KGy，辐照剂量率为20～25Gy/min，即得本发明的高吸水性材料。
本发明的一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法，利用钴60-γ射线辐照聚合产生的大豆吸水材料，是一种可生物降解、吸水倍数高的高分子材料(吸水倍数近2000倍)。该材料具有操作条件温和，能自然降解和不污染环境的突出优点，是土壤改良和沙漠绿化的理想材料。广泛适用于干旱地区的改土种草、种树和改善生态环境，同时也为大豆深加工寻求一条新的途径。该方法是一种绿色化工合成方法，提取发酵产物之后剩余的大豆可作为生产酱类或作为饲料使用，同时也降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明高吸水性能材料吸收剂量对吸水能力的影响曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的方法的步骤如下；
步骤一、大豆发酵：对大豆进行筛选、除杂、清洗后在23～27℃的条件下浸泡22～26小时；对浸泡后的大豆在115～125℃的温度条件下蒸煮15～25分钟，在超净工作台内分装为每袋1千克，接种发酵菌种，发酵菌种采用纳豆菌，在恒温培养箱内培养发酵，发酵温度控制在35～42℃，发酵时间为36～42小时；
步骤二、发酵产物的洗脱：大豆发酵完成后，每千克发酵的大豆用450ml～650ml去离子水洗脱，得到粘稠溶液；
步骤三、发酵产物的提纯：将得到粘稠溶液在低温高速离心机上10000～15000rad/min条件下离心，去沉淀(去除豆皮、豆屑)，保留上清液，取上清液用6mol/l H2SO4调PH值至2.0～3.0，加2～4倍体积的乙醇，充分混合均匀后，在低温高速离心机上12000～15000rad/min，在2～6℃的条件下离心15～25分钟，去上清液，保留沉淀物，将沉淀物置于真空干燥箱内在15～25℃条件下真空干燥48～60小时，得白色沉淀物，将白色沉淀物溶于100～200倍体积蒸馏水，再在低温高速离心机上以12000～15000rad/min离心15～20分钟，去上清夜，留沉淀物，将沉淀物放入冷冻干燥箱内冷冻干燥24～28h后得到白色沉淀物；
步骤四、辐照处理：对步骤三提纯后得到白色沉淀物，采用钴60-γ射线对其进行辐照处理，辐照吸收剂量为18～22KGy，辐照剂量率为20～25Gy/min，即得本发明的高吸水性材料。
具体实施方式二：本实施方式的步骤一中清洗后在25℃的条件下浸泡24小时；对浸泡后的大豆在121℃的温度条件下蒸煮20分钟，在超净工作台内分装为每袋1千克，接种发酵菌种，在恒温培养箱内培养发酵，发酵温度控制在37℃，发酵时间40小时；步骤二中对每千克发酵大豆用550ml去离子水洗脱，得到粘稠溶液；步骤三中将粘稠溶液在12000rad/min条件下离心，去沉淀，保留上清液，取上清液用6mol/l H2SO4调PH值至2.5，加3倍体积乙醇，充分混合均匀后，以13500rad/min，4℃离心20分钟，去上清液，保留沉淀物，将沉淀物置于真空干燥箱25℃真空干燥55小时，得白色沉淀物，将白色沉淀物溶于150倍体积蒸馏水，13500rad/min离心20分钟，去上清液，留沉淀物，将沉淀物冷冻干燥26h后得到白色沉淀物；步骤四中对提纯的得到白色沉淀物，采用钴60-γ射线对其进行辐照处理，辐照吸收剂量为20KGy，辐照剂量率为23Gy/min，即得本发明的高吸水性材料。
具体实施方式三：本实施方式的无菌超净操作台的型号为：sw-cj-1FB、摇床培养箱的型号为：ES20、PH计的型号为：TP310、低温高速离心机的型号为：AL-104、真空干燥箱的型号为：ZDF-6、冷冻干燥箱的型号为：LGJ-18、和恒温培养箱型号为：GHP-400。
本实施方式的高吸水性材料吸水倍数的测定：准确称取一定重量的吸水材料于烧杯中，加入大量的蒸馏水，待充分溶胀后，用120目筛网滤除多余的水分，然后称出吸水后样品的质量。按下式计算吸水倍数N：
N＝(M1-M0)/M0
式中：N为吸水倍数(g/g)；M0为吸水前样品质量(g)；M1为吸水后样品的质量(g)。
辐照剂量对吸水率影响很大见图1。当辐射剂量为15kGy左右时，吸水倍数开始加大；而当辐射剂量过大时，吸水率逐步下降，这是因为在剂量低的时吸收的能量不够，很难激发大量的自由基，过大时其反应速度过快，单体自聚从而导致聚合度降低，因此，钴60-γ射线辐照剂量对材料的吸水性能影响较大，所以钴60-γ射线辐照要选择适宜的剂量才能使材料达到高的吸水性能。
表2不同水质对吸水能力的影响
Figure BSA00000296956200041
不同水质对吸水能力的影响结果如(表2)所示。由表2可见，在去离子水吸水能力最强，生理盐水吸水能力较差。这是由于生理盐中Na+浓度增大，导致电离度下降，吸水系统溶胀度下降，导致吸水能力下降。

Claims (3)

1.一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法，其特征在于该方法的步骤如下；
步骤一、大豆发酵：对大豆进行筛选、除杂、清洗后在23～27℃的条件下浸泡22～26小时；对浸泡后的大豆在115～125℃的温度条件下蒸煮15～25分钟，在超净工作台内分装为每袋1千克，接种发酵菌种，发酵菌种采用纳豆菌，在恒温培养箱内培养发酵，发酵温度控制在35～42℃，发酵时间为36～42小时；
步骤二、发酵产物的洗脱：大豆发酵完成后，每千克发酵的大豆用450ml～650ml去离子水洗脱，得到粘稠溶液；
步骤三、发酵产物的提纯：将得到粘稠溶液在低温高速离心机上10000～15000rad/min条件下离心，去沉淀，保留上清液，取上清液用6mol/l H2SO4调PH值至2.0～3.0，加2～4倍体积乙醇，充分混合均匀后，在低温高速离心机上12000～15000rad/min，在2～6℃的条件下离心15～25分钟，去上清液，保留沉淀物，将沉淀物置于真空干燥箱15～25℃真空干燥48～60小时，得白色沉淀物，将白色沉淀物溶于100～200倍体积蒸馏水，再在低温高速离心机上以12000～15000rad/min离心15～20分钟，去上清夜，留沉淀物，将沉淀物放入冷冻干燥箱内冷冻干燥24～28h后得到白色沉淀物；
步骤四、辐照处理：对步骤三提纯后得到白色沉淀物，采用钴60-γ射线对其进行辐照处理，辐照吸收剂量为18～22KGy，辐照剂量率为20～25Gy/min，即得本发明的高吸水性材料。
2.根据权利要求1所述的一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法，其特征在于所述的步骤一中清洗后的大豆在25℃的条件下浸泡24小时；对浸泡后的大豆在121℃的温度条件下蒸煮20分钟，在超净工作台内分装为每袋1千克，接种发酵菌种，在恒温培养箱内培养发酵，发酵温度控制在37℃，发酵时间40小时；步骤二中对每千克发酵大豆用550ml去离子水洗脱，得到粘稠溶液；步骤三中将粘稠溶液在12000rad/min条件下离心，去沉淀，保留上清液，取上清液用6mol/l H2SO4调PH值至2.5，加3倍体积乙醇，充分混合均匀后，以13500rad/min，4℃离心20分钟，去上清液，保留沉淀物，将沉淀物置于真空干燥箱内在25℃真空干燥55小时，得白色沉淀物，将白色沉淀物溶于150倍体积蒸馏水，13500rad/min离心20分钟，将沉淀物冷冻干燥26h后得到白色沉淀物；步骤四中对提纯的得到白色沉淀物，采用钴60-γ射线对其进行辐照处理，辐照吸收剂量为20KGy，辐照剂量率为23Gy/min，即得本发明的高吸水性材料。
3.根据权利要求1所述的一种以大豆为原料制备高吸水性能材料的方法，其特征在于无菌超净操作台的型号为：sw-cj-1FB、PH计的型号为：TP310、低温高速离心机的型号为：AL-104、真空干燥箱的型号为：ZDF-6、冷冻干燥箱的型号为：LGJ-18、和恒温培养箱型号为：GHP-400。
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