CN101974265A - 一种磁性纳米胶印油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型黑色或棕色磁性防伪胶印油墨，其组成成分为磁性纳米粉末、连接料、溶剂、润滑剂、消泡剂、流平剂、干燥剂和矿油等。其特征在于，使用的磁性粉末主体由自制的化学式为MFe2O4(M＝Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Mn等二价阳离子或它们的组合)或化学式为AxB1-XFe12O19(A＝Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Mn等二价阳离子或它们的组合；B＝Ba、Sr、Pb等或它们的组合)的铁氧体纳米粒子(平均粒径在10-200nm)或纳米级铁、钴、镍或它们的合金粉末的一种或多种组成。用该磁性油墨印刷的标记呈现黑色或棕色的特点，同时具有磁性防伪功能。该油墨防伪功能多样、技术含量高，难以仿制，可用于商品外包装、有价证券、标签、签条等的防伪印刷。
Description
技术领域
本发明涉及印刷油墨，即一种用于商品外包装、有价证券、标签、签条或类似的辨认或指示装置的新型黑色或总棕色磁性纳米防伪胶印油墨。
背景技术
磁性油墨的使用可追溯到20世纪60年代。迄今为止，作为一种特种油墨的防伪印刷技术已经大量用于票据、有价证券、银行存折、信用卡等。目前世界上磁性油墨的年消耗量已达数千吨之多。磁性油墨的防伪原理是在油墨中混入以氧化铁粉为主的磁性颜料，使印刷墨迹带有磁性，应用磁检测仪可检测出磁信号而译出密码。它具有实施方便，隐蔽性好，成本低廉等优点，但其技术封锁性很强。目前，国内外开发的防伪磁性油墨也已经达到数十种。这当前，国内也有不少厂家生产磁性油墨，但在质量上都不能和国外产品相媲美，普遍存在技术含量不高，容易被仿制的缺陷。例如公开号为CN 1560146A的磁性油墨专利所述的磁性油墨的制作技术含量不高，简单的将没有进行任何改性Fe3O4粒子加入到油墨中混合制作而成，虽然工艺简单，但具有容易仿制的缺陷。因此如何打破国外的技术垄断，研制出高性能、高质量的产品来是一个非常紧迫的问题。
纳米四氧化三铁是制作磁性纳米防伪油墨的关键材料。作为磁性油墨一个最重要的组成部分，磁性颜料决定着油墨的最终印刷效果。纳米Fe3O4粒子的的剩余磁化强度和矫顽力远远高于常规Fe3O4粒子，因此其在磁性防伪功能上是常规Fe3O4无法可比的。制备性能更优良、技术含量更高的Fe3O4纳米材料是合成新型磁性防伪油墨的关键所在。近十年来，国内外已发展出多种能有效制备Fe3O4纳米粒子的方法，包括机械球磨法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法和热分解法等。然而，这些方法要么步骤较多，要么所用的化学原料较多(四种以上)，要么用到剧毒药品，要么只对铁氧体纳米晶进行形貌或粒径的调控合成。设计一条简单和环境友好的路线来合成Fe3O4纳米材料，并对其进行阳离子掺杂以合成不同化学组成的新型铁氧体纳米材料，依然具有挑战性。
发明内容
本发明的目的，是针对上述磁性防伪油墨的技术缺陷，使用自制片状纳米四氧化三铁和纳米铁粉为颜料，为印刷生产提供一种工艺简单，安全环保，防伪性能更加复杂，鲜明和独特的新型黑色磁性纳米防伪胶印油墨。
本发明的技术方案是通过以下途径实现的，具体实施步骤如下：
(1)Fe3O4纳米颜料的制备
将5.56gFeSO4·6H2O、1gNaAc、2gC6H8O7·H2O在磁力搅拌器不断搅拌下依次加入200mL去离子水中，制成溶液A，将该溶液转移至水浴锅中，在80～90℃下保温；将20gNaOH分散在200mL去离子水中制成溶液B；将B液逐滴加入到A液中，保持6h。待反应体系自然冷却后，将所得悬浊液离心分离得到黑色的粉末状物质。用无水乙醇洗涤该粉末四次以除去表面吸附的活性剂和溶剂。在60℃下真空干燥6h以除去粉末表面吸附的无水乙醇，最终制得Fe3O4纳米晶。所制得的Fe3O4纳米晶的粒径较均匀，形貌为片状。室温下具有典型的软磁特性，饱和磁化强度83.7emu/g，矫顽力1180e。
(2)Fe3O4纳米颜料的表面改性
由于Fe3O4纳米颗粒具有粒径小、比表面积大和有磁性等特点，极易发生团聚而影响其性能，Fe3O4纳米颗粒在制作油墨的过程中，会使得油墨的流动性、传递性大大降低，油墨的吸油量也很大。因此必须对Fe3O4纳米颗粒进行表面改性。本发明在Fe3O4纳米颗粒合成过程中加入醋酸钠(NaAc)作为经典保护剂，从而避免了晶粒之间发生团聚，生成了高分散的、均匀的Fe3O4纳米颗粒。称取1千克合成的Fe3O4加入高混机中，设定温度120℃，混合两小时；然后称取25克硅油加入高混机中与四氧化三铁混合10分钟，Fe3O4纳米颜料的表面改性。
(3)油墨制备
所述的新型黑色磁性纳米防伪胶印油墨各原料的重量百分比含量(wt％)为：
连接料 25％-45％
改性磁性颜料 30％-45％
铁粉 10％-15％
润湿剂 0.5％-1％
消泡剂 0.5％-1％
干燥剂 1％-2％
抗氧剂 0.5％-1％
附加剂 1％-3％
把磁性颜料、连接料以及助剂按上述配方称好后，按照一定顺序放入调和桶中，先低速搅拌20分钟，再高速搅拌20分钟。消泡剂分两部分加入，一半在搅拌过程中加入，另一半在搅拌快完成时加入。把上述完成分散的油墨通入SG-65型三辊机中研磨，当炭黑细度达到要求后，停止研磨，即完成油墨制备。
本发明的有益效果是：
(1)本发明加入自制的纳米四氧化三铁，该磁性铁粉的合成工艺简单、不需惰性气体保护、原料安全无毒。所制的的纳米Fe3O4粒子的的剩余磁化强度和矫顽力远远高于常规Fe3O4粒子，其在磁性防伪功能上是常规Fe3O4无法可比的。
(2)本发明克服了一般磁性防伪油墨技术含量不高，很容易被仿制的缺点，用自制的纳米Fe3O4粒子做颜料制备的新型黑色磁性纳米防伪胶印油墨防伪性能更加复杂，鲜明和独特的。
(3)本发明防伪点隐蔽，保密性强，磁化性能稳定、永久保持。
(4)本发明检验磁性油墨印记印品真伪的方法简单易行，检测成本低，普及。
具体实施方式
实施例一
所述的新型黑色磁性纳米防伪胶印油墨各原料的重量百分比含量(wt％)为：
连接料 45％
改性磁性颜料 40％
铁粉 10％
润湿剂 0.5％
消泡剂 0.5％
干燥剂 1％
抗氧剂 1％
附加剂 2％
把磁性颜料、连接料以及助剂按上述配方称好后，按照一定顺序放入调和桶中，先低速搅拌20分钟，再高速搅拌20分钟。消泡剂分两部分加入，一半在搅拌过程中加入，另一半在搅拌快完成时加入。把上述完成分散的油墨通入SG-65型三辊机中研磨，当炭黑细度达到要求后，停止研磨，即完成油墨制备。
实施例二
所述的新型黑色磁性纳米防伪胶印油墨各原料的重量百分比含量(wt％)为：
连接料 45％
改性磁性颜料 35％
铁粉 13％
润湿剂 1％
消泡剂 1％
干燥剂 1％
抗氧剂 1％
附加剂 3％
把磁性颜料、连接料以及助剂按上述配方称好后，按照一定顺序放入调和桶中，先低速搅拌20分钟，再高速搅拌20分钟。消泡剂分两部分加入，一半在搅拌过程中加入，另一半在搅拌快完成时加入。把上述完成分散的油墨通入SG-65型三辊机中研磨，当炭黑细度达到要求后，停止研磨，即完成油墨制备。
以上所述参照实施对该新型黑色磁性纳米防伪胶印油墨的制备方法进行了详细描述，意在进一步说明本发明的技术原理，是说明性的而不是限定性的，任何根据所限定的范围进行的简单的复制和推驿应用，均是对本发明的实施。
Claims (8)
1.一种新型磁性防伪胶印油墨，其特征为使用自制的纳米级铁氧体磁性粉末或金属磁性纳米粉末为防伪材料和颜料，再配以连接料、溶剂和其它少量助剂混合均匀而成。油墨印记为黑色或棕色且具有磁性能，应用磁检测仪可检测出磁信号。
2.根据权利要求1所述的新型黑色或棕色磁性防伪胶印油墨，其特征是，所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨使用的防伪材料由自制的化学式为MFe2O4(M＝Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Mn等二价阳离子或它们的组合)或化学式为AxB1-XFe12O19(A＝Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Mn等二价阳离子或它们的组合；B＝Ba、Sr、Pb等或它们的组合)的铁氧体纳米粒子(平均粒径在10-200nm)或铁、钴、镍及其合金纳米粉体中的一种或多种组成。
3.根据权利要求1所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨，其特征是，所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨使用的MFe2O4纳米材料的合成方法为：将可溶性二价铁盐和M盐(M＝Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Mn等二价阳离子或它们的组合)按1∶2的比例，均匀分散在去离子水中，再加入一定量的保护剂(保护剂的总摩尔量占铁盐和M盐的总摩尔量的10-100％)，形成溶液A；配置摩尔浓度0.1-1.0M的NaOH溶液B；将溶液A和B同时滴入一恒温容器内(温度在80-120℃内调控)反应和陈化1-6h；最后将反应物水洗，干燥得到MFe2O4纳米晶。
4.根据权利要求1所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨，其特征是，所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨使用的AxB1-XFe12O19纳米材料的合成方法为：先分别配置可溶性二价铁盐、A盐(A＝Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Mn等二价阳离子或它们的组合)和B盐(B＝Ba、Sr、Pb等或它们的组合)，各种盐溶液的浓度相等；反应时，按化学计量比量取各盐溶液的体积加入反应釜中，再加入一定量的保护剂(保护剂的总摩尔量占盐的总摩尔量的10-100％)，在密闭体系里进行，温度在230-430℃内调控。反应时间控制在3-48h。最后将反应物水洗，干燥得到AxB1-XFe12O19纳米晶。
5.根据权利要求1所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨，其特征是，所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨使用的铁、钴、镍及其合金纳米粉体的形貌为球形或类球形，平均粒径在30-200nm之间。
6.根据权利要求1所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨，其特征是，所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨使用的连接料为植物油、植物油改性长油度醇酸树脂、酚醛树脂油、醇酸树脂油、亮光树脂油等的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨，其特征是，所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨各原料的重量百分比含量(wt％)为：
连接料 25-45％
磁性纳米材料 24-50％
溶剂 10-20％
润湿剂 0.5-1％
消泡剂 0.5-1％
干燥剂 1-2％
流平剂 0.5-1％
附加剂 1-3％
8.根据权利要求1所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨，其特征是，所述的新型黑色或棕色磁性纳米防伪胶印油墨的制备方法是，把连接料和溶剂按配方混合均匀，磁性颜料以及助剂按配方称好后，按照一定顺序放入调和桶中搅拌，搅拌速度开始较低，以防止颜料色粉飞扬，搅拌20分钟后，再高速搅拌30分钟，使团块打开。消泡剂分两部分加入，一半在搅拌过程中加入，另一半在搅拌快完成时加入。把上述完成分散的油墨三辊机中研磨，当油墨细度达到要求后，停止研磨，即完成油墨制备。
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