CN101973575A - 一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，该方法先将锡锭制成锡花、氧化亚锡中的至少一种，与碱金属氢氧化物溶液在密闭的反应釜内进行加氧、加压、加温反应，反应生成的悬浮液经过滤后得滤饼和滤液，滤饼经洗涤干燥后成偏锡酸，偏锡酸焙烧后成二氧化锡，滤液经浓缩干燥后成碱金属锡酸盐。本发明的反应在密闭容器中进行，无废水废渣废气产生，工艺环保，反应物中无硝酸盐和硝酸等强氧化剂、强腐蚀剂，相对安全，劳动环境也大大改善，可连续生产，生产效率大为提高，直接用锡花生产成本大幅降低，产品质量更上一个台阶，并可同时生产多个产品。
Description
技术领域
本发明涉及偏锡酸和锡酸盐的方法，特别是一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法。
技术背景
工业二氧化锡主要用于陶瓷釉料，玻璃工业，摩擦材料等工业领域，传统的生产方法由气法和酸法两种，气法主要是高温溶融状态下的锡通入氧气或空气制得。酸法主要是从硝酸与锡花反应制取，得偏锡酸然后高温焙烧脱水成二氧化锡。工业上大都以酸法生产为主，此法对设备耐腐蚀要求高，并有氮氧化物生成，不环保。碱金属锡酸盐的生产大都以火法生产，劳动环境差，效率低。
专利号为200810058872.8的中国发明专利公开了“一种碱金属锡酸盐的生产方法”，该方法利用金属锡粉与氢氧化钾、氢氧化钠经加压、加氧、加温生产碱金属锡酸盐。该方法所使用的原料锡粉价格较高，故生产成本也较高，且只能生产单一产品。
专利号为200410100843.5的中国发明专利公开了一种“湿法制备偏锡酸和二氧化锡粉体的方法”，该方法是在密闭加压加氧条件下，加热使锡与硝酸反应制得偏锡酸，高温焙烧制得二氧化锡。硝酸为强氧化剂和强腐蚀剂生产不安全系数高，设备耐腐蚀要求高，反应产生的尾气有毒害。
发明内容
为了克服现有生产偏锡酸和锡酸盐的不足，本发明提供了一种偏锡酸和锡酸盐的联合生产方法。
本发明的技术方案是：锡锭制成锡花、氧化亚锡中的至少一种，锡花、氧化亚锡中的至少一种与碱金属氢氧化物溶液在密闭的反应釜内进行加氧、加压、加温反应，反应生成的悬浮液经过滤后得滤饼和滤液，滤饼经洗涤干燥后成偏锡酸，偏锡酸焙烧后成二氧化锡，滤液经浓缩干燥后成碱金属锡酸盐。
碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
氧化亚锡与氢氧化钾的质量比为1∶1-1.8；锡花与氢氧化钾的质量比为1∶1.0-2.0；锡花与氢氧化钠的质量比为1∶0.5-2.0；加水量为锡花质量的3-10倍。
反应釜内的反应压力为0.1-2.0Mpa，氧气分压为总压力的20-100％，温度范围100-250℃，反应时间2-20小时。
所述滤饼的水洗液用于生产锡酸盐或用于溶解下批次的碱金属氢氧化物。
所述滤饼的干燥温度为20-1300℃，烘干焙烧时间为1-36小时。
偏锡酸的产量为总产量的5-80％，锡酸盐为总产量的20-95％。
所述滤液与可溶性锌盐、钙盐、钡盐、铋盐、稀土盐反应分别制得相应的锡酸锌、锡酸钙、锡酸钡、锡酸铋、锡酸稀土。
本发明的有益效果是：反应在密闭容器中进行，无废水废渣废气产生，工艺环保，反应物中无硝酸盐和硝酸等强氧化剂、强腐蚀剂，相对安全，劳动环境也大大改善，可连续生产，生产效率大为提高，直接用锡花生产成本大幅降低，产品质量更上一个台阶，并可同时生产多个产品。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1：
氢氧化钾85公斤，溶于去离子水中，定容至300升，加入反应釜内，加入锡花60公斤，通氧气至压力1.2Mpa，氧气分压为总压力的20-100％，升温至120℃，恒温搅拌反应12小时，冷却放料，得白色悬浮液，悬浮液经过滤后得滤饼和滤液，滤饼经洗涤后在100℃的温度下干燥12小时，得偏锡酸干品37公斤。滤液加热浓缩，得白色锡酸钾结晶，锡酸钾结晶在120℃的温度下干燥得白色锡酸钾干品80.2公斤。锡酸钾干品锡含量38.4％，锡酸钾铅含量0.002％。滤饼水洗液和结晶滤液的合并液总含锡2.08公斤，锡的总直收率98.4％。
滤液与可溶性锌盐、钙盐、钡盐、铋盐、稀土盐反应分别制得相应的锡酸锌、锡酸钙、锡酸钡、锡酸铋、锡酸稀土。
实施例2：
氢氧化纳70公斤，溶于去离子水中，定容至500升，加入反应釜内，加入锡花60公斤，通氧气至压力1.0Mpa，氧气分压为总压力的20-100％，升温至135℃，恒温搅拌反应8小时，冷却放料，得白色悬浮液，悬浮液经过滤后得滤饼和滤液，滤饼经洗涤后在100℃的温度下干燥20小时，得偏锡酸干品41公斤。滤液加热浓缩，得白色锡酸纳，锡酸纳在120℃的温度下干燥得白色锡酸纳干品63.96公斤。锡酸纳干品锡含量42.12％，铅含量0.002％。滤饼水洗液和结晶滤液的合并液总含锡3.20公斤，锡的总直收率98.29％。
滤液与可溶性锌盐、钙盐、钡盐、铋盐、稀土盐反应分别制得相应的锡酸锌、锡酸钙、锡酸钡、锡酸铋、锡酸稀土。
实施例3：
氢氧化钾90克，溶于去离子水中，定容至300毫升，加入反应釜内，加入氧化亚锡90克，通氧气至压力1.8Mpa，氧气分压为总压力的20-100％，升温至200℃，恒温搅拌反应3小时，冷却放料，得白色悬浮液，悬浮液经过滤后得滤饼和滤液，滤饼经洗涤后在100℃的温度下干燥12小时，得偏锡酸干品29克。滤液加热浓缩，得白色锡酸钾结晶，锡酸钾结晶在120℃的温度下干燥得白色锡酸钾干品137克，锡酸钾干品锡含量38.48％，铅含量0.001％。滤饼水洗液和结晶滤液的合并液总含锡4.60克，锡的总直收率97.99％。
滤液与可溶性锌盐、钙盐、钡盐、铋盐、稀土盐反应分别制得相应的锡酸锌、锡酸钙、锡酸钡、锡酸铋、锡酸稀土。
Claims (8)
1.一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，其特征在于：锡锭制成锡花、氧化亚锡中的至少一种，与碱金属氢氧化物溶液在密闭的反应釜内进行加氧、加压、加温反应，反应生成的悬浮液经过滤后得滤饼和滤液，滤饼经洗涤干燥后成偏锡酸，偏锡酸焙烧后成二氧化锡，滤液经浓缩干燥后成碱金属锡酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，其特征在于：碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，其特征在于：氧化亚锡与氢氧化钾的质量比为1∶1-1.8；锡花与氢氧化钾的质量比为1∶1.0-2.0；锡花与氢氧化钠的质量比为1∶0.5-2.0；加水量为锡花质量的3-10倍。
4.根据权利要求1所述的一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，其特征在于：反应釜内的反应压力为0.1-2.0Mpa，氧气分压为总压力的20-100％，温度范围100-250℃，反应时间2-20小时。
5.根据权利要求1所述的一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，其特征在于：所述滤饼的水洗液用于生产锡酸盐或用于溶解下批次的碱金属氢氧化物。
6.根据权利要求1所述的一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，其特征在于：所述滤饼的干燥温度为20-1300℃，烘干焙烧时间为1-36小时。
7.根据权利要求1所述的一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，其特征在于：偏锡酸的产量为总产量的5-80％，锡酸盐为总产量的20-95％。
8.根据权利要求1所述的一种偏锡酸和锡酸盐联合生产方法，其特征在于：滤液或滤饼的水洗液与可溶性锌盐、钙盐、钡盐、铋盐、稀土盐反应分别制得相应的锡酸锌、锡酸钙、锡酸钡、锡酸铋、锡酸稀土。
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