CN101962200A - 精制高纯度无水硫酸镁工艺 - Google Patents

Abstract

本发明工艺属于无机化工原料高纯精制技术领域，是实用生产型，它能直接指导生产。它重点解决至今厂家生产的无水硫酸镁不管是化学纯或诸如GR.AR级别存在的质地坚硬、色泽灰白、溶解度慢、澄明度差、有异物、透光率低、含量达不到高纯度99.99％(俗称4个9)以上问题，尤其在脱水工艺中采用铁板煅烧喷硫酸的落后危险、污染的操作，造成人身伤害和环境污染、腐蚀土质等安全污染危害。本发明的镁稳定剂简单、巧妙地、成本很低的解决了上述的溶解慢、澄明度差问题，本发明的结晶改变技术有效解决了色泽灰暗、杂质多、含量低问题，提高了质量和产量。本发明的精制高纯度无水MgSO₄工艺所生产的成品，广泛用于高尖端的医药、化工、制革、太空等高科技产品。

Description

精制高纯度无水硫酸镁工艺

无机化工高纯精制：硫酸镁属于无机盐类，在化工、化验、印刷、制革、医药等以及高端产品广泛泛用。其独特的镁离子效应，更为人们重视和利用。硫酸镁大多集中在海水中和少量存在于咸湖岩盐中，使用时从其中提取出其固体。硫酸镁多数含有7个结晶水即Mgso₄7H2O，成常态状且稳定。由于特殊需要，须制成无水硫酸镁。因此，需要去除7个结晶水，在近代化工原料的精制领域，担负着提纯、清除杂质的工艺技术内容，而脱去结晶水又使其纯度达到极高要求达到99。99％(4个9)这样高纯度又无水更是这一技术领域的高端技术层次发展的新要求和目标。本发明的制取高纯度无水硫酸镁工艺达到高纯无水的高端目标。

突破常规技术创新：从20世纪50年代始，制取无水硫酸镁，大都采用从海水中提取含水(7个结晶水)硫酸镁(俗称泻盐)，然后采用铁板煅烧脱水法，这个工艺将Mgso₄ 7H2O放在铁板上放入耐火炉中煅烧脱水，更为危险的是适时喷洒硫酸，对人产生极大的伤害，造成环境污染，其制取的无水Mgso₄色泽灰暗、有黑点、溶解度低、澄明度差、透光率低成乳白背影，即便是国外名厂默克所产的试剂纯的无水Mgso₄也是如此，我任职期间就未采用此进口产品，国内厂家质量更差。自己潜心研究打破常规，试制出属于自主知识产权的精制出高纯度超过99.99/％含量的溶解速度快100mg/30秒全溶解、无杂质、澄明度好、透光率高、.达到粉末针剂(供人体肌肉注射和静脉注射)标准的无水Mgso₄新工艺。在1971年针剂药厂投厂成功，正式使用，这个新工艺至今尚未突破代替，仍为领军的先进工艺。

环保操作高质价廉：本发明工艺达到环保安全操作。高纯质量标准，绿色循环生产，成本低廉，就地取材。

1、工艺路线：

2、操作简便，环保安全，取泻盐(Mgso₄ 7H2O)按比例加热溶于无离子水中施行常规粗滤、精滤、滤液加入镁离子稳定剂(自配)再行精滤，滤液在放冷中施以改变晶形技术，达到晶形标准，冰冷、甩取结晶洗涤，甩干，进入高温炉脱水，粉碎过60目筛装瓶待验，化验合格出厂。在整个生产操作中，不接触碱酸。安全无毒，属于一般无害操作，无需环保设施。整个生产过程管道化，无需人工搬抬，环境整洁。还有高温炉脱水，不需要人工开炉操作，只是一出一进，只看炉温表即可。

3、高质标准，本工艺产品质量高于化学纯，外观结晶洁白质地松软，而化学纯品质地坚硬、色泽灰白；本工艺产品溶解快速：100mg/30秒25度c.，而化学纯品100mg/90秒25度c，本工艺产品澄明度好：100mg溶于50ml蒸馏水中，无色透明，而化学纯品有乳白背影；本工艺产品纯度高：含量达99.99％以上，而化学纯品99.9％。

4、母液循环使用，不污染环境。精制中的母液可循环使用，不倒弃。不会像其他工艺倒掉剩液污染水质，腐蚀地质。

5、成本低廉，利润空间大，就地取材。我市塘沽区大量生产Mgso₄ 7H2O取之不尽，便宜、现为滨海新区、运输方便，在1969年时每公斤只要0.25元，使用本工艺生产出无水硫酸镁每公斤14元，利润空间很大，有盈利，前景广阔。

本发明属于实用生产型，投资少、一般乡镇经济能力均可承担，且无风险。1970---1978年塘沽五七化工厂天津人民中学都生产过，按目前市场价格投资50-60万元人民币建厂房购置设备10名工人就可投产，年产量可达1800kg，倘若打进国际市场则利润更加可观，主要实施方式：

(1)工艺厂房按工艺流程，原辅料室50平米，溶解过滤室40平米，结晶室40平米，甩结晶室50平米，脱水烘干炉20平米，粉碎过筛室50平米，包装室50平米，另建化验室。

(2)厂房要求内壁瓷砖、双窗、地面水泥面即可，工作服纯毛料(防毛)

(3)主要设备：搪瓷投料罐100L一个；过滤设备：粗滤一套、精滤设备2套；甩干机50L2个；粉碎机1架；以及包装台等。

(4)厂房设备齐全，人员上岗培训，原料进厂即可投产。

Claims (3)

1.一种属于无机盐类，高纯度无水硫酸镁，在化工、化验、印刷、制革、医药以及高端产品广泛应用，其独特的镁离子效应，更为人们重视和利用。硫酸镁多数含有7个结晶水即MgSO₄·7H₂O，成常态状且稳定.由于特殊需要，须制成无水硫酸镁，而脱去结晶水又使其纯度达到极高要求达到99.99％(俗称四个9)这样高标准更是这一技术领域的高端技术层次发展的新要求和目标.本发明的制取高纯度无水硫酸镁工艺达到高纯无水的高端目标.

2.突破常规技术创新。从20世纪50年代，制取无水硫酸镁，大都采用先从海水中提取含水硫酸镁即MgSO₄·7H₂O(俗称泻盐)，然后采用铁板煅烧脱水法，这个工艺将MgSO₄·7H₂O放在铁板上放入耐火炉中煅烧脱水，更为危险的是适时喷硫酸，对人产生伤害。而且环境污染.而制取的无水MgSO₄，色泽灰暗，澄明度差.即便是国外名厂所产的试剂纯的无水MgSO₄也是如此.而国内厂家质量更差.本人研究制成的属于自主知识产权的精制出高纯度超过99.99％含量的溶解速度快100mg/30秒全溶解，澄明度好达到供人体肌肉、静脉注射粉末针剂标准无水硫酸镁的新工艺为至今尚未突破的领军先进工艺。

3.本发明工艺达到环保安全操作，而且高质价廉：

(1)工艺路线：

(2)操作简便，环保安全，取泻盐(MgSO₄·7H₂O)按比例加热溶于无离子水中施行常规粗滤.精滤.滤液加入镁离子稳定剂(自配)再行精滤，滤液在放入冷水中施以改变晶形技术，达到晶形标准，冰冷，甩取结晶洗涤，甩干，进入高温炉脱水，粉碎过60目筛装瓶待验，化验合格出厂.在整个生产过程中不接触硫酸安全无毒，无需环保设施.整个生产过程管道化，无需人工搬抬，环境整洁，还有高温炉脱水不需要人工开炉操作，只看炉温一进一出.

(3)高质标准，外观结晶洁白，质地松散，溶解速度快：100mg/30秒25C；透明度好；无色透明；无乳白背影。含量在99.99％以上，而化学纯品只有99.9％，且溶解慢，质地坚硬，色灰。

(4)本工艺母液循环使用，不污染环境。母液循环使用，不倒弃，不腐蚀地质。

(5)本发明属于实用生产型，投资少，一般投资按目前市场价格50--60万元即可，年产达1800kg的规模厂。利润空间大。