CN109824070A

CN109824070A - 一种试剂级无水硫酸镁的制备方法

Info

Publication number: CN109824070A
Application number: CN201910260402.8A
Authority: CN
Inventors: 宋忠哲; 郑琦; 郭建国; 凌芳
Original assignee: Sinopharm Chemical Reagent Co Ltd
Current assignee: Sinopharm Chemical Reagent Co Ltd
Priority date: 2019-04-02
Filing date: 2019-04-02
Publication date: 2019-05-31

Abstract

本发明涉及化学试剂提纯精制技术领域，尤其是一种试剂级无水硫酸镁的制备方法，包括以下步骤：(1)在25～30℃，将工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液，加入高纯硫酸调pH；(2)于上述溶液中加入镁粉，开启超声波、搅拌，加热，反应；(3)冷却，静置、陈化，过滤；(4)浓缩、冷却、结晶、过滤，微波强化干燥，得到分析纯无水硫酸镁。本发明的工艺利用镁粉在微酸条件下具有较高还原性，把铁、锰无机盐还原成单质沉淀出来，通过过滤除去；过程中没引入另外金属离子，是一种高效、绿色的镁盐纯化方法。

Description

一种试剂级无水硫酸镁的制备方法

技术领域

本发明涉及化学试剂提纯精制领域，具体领域为一种试剂级无水硫酸镁的制备方法。

背景技术

针对七水硫酸镁的工业一等品中锰、铁等指标不合格、无法满足分析纯试剂无水硫酸镁中杂质含量要求的问题(工业一等品七水硫酸镁中要求：锰(Mn)、铁(Fe)无含量要求，氯化物(Cl)≤0.20％，水不溶物≤0.05％；而分析纯无水硫酸镁要求：锰(Mn)≤0.001％，铁(Fe)≤0.001％，氯化物(Cl)≤0.001％；水不溶物≤0.01％)，传统是定量加入受控的易制毒化学品高锰酸钾氧化剂，反应生成二氧化锰沉淀，操作弹性小、要求高、三废多。

发明内容

本发明的目的在于提供一种试剂级无水硫酸镁的制备方法，以解决现有技术中加入受控的易制毒化学品高锰酸钾氧化剂，反应生成二氧化锰沉淀，操作弹性小、要求高、三废多的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种试剂级无水硫酸镁的制备方法，包括以下步骤：

(1)在25～30℃，将工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液，加入高纯硫酸调pH；

(2)于上述溶液中加入镁粉，开启超声波、搅拌，加热，反应；

(3)冷却，静置、陈化，过滤；

(4)浓缩、冷却、结晶、过滤，微波强化干燥，得到分析纯无水硫酸镁。

其中，所述工业一等品七水硫酸镁的有效含量为99％。

其中，所述硫酸镁溶液的浓度为20％w/w。

其中，步骤(1)中，加入高纯硫酸调pH至5-6。

其中，步骤(2)中，加入镁粉的量是工业一等品七水硫酸镁重量的1-1.5％；优选为1.2％。

其中，步骤(2)中，加热至40～45℃，反应15～45min，优选为30min。

其中，步骤(3)中，冷却至20℃。

其中，步骤(3)中，陈化时间为15～45min，优选为30min。

最终制得的分析纯无水硫酸镁中，Mn≤0.001％，Fe≤0.001％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的工艺利用镁粉在微酸条件下具有较高还原性，把铁、锰无机盐还原成单质沉淀出来，通过过滤除去；过程中没引入另外金属离子，是一种高效、绿色的镁盐纯化方法。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种试剂级无水硫酸镁的制备方法，包括以下步骤：

(1)25～30℃，取410g工业一等品七水硫酸镁(99％含量)加工艺纯水配成20％(w/w)的硫酸镁溶液，加入高纯硫酸调pH至5-6。

(2)于上述溶液中加入4-6g镁粉，开启超声波、搅拌，加热至40～45℃，反应30min。

(3)冷至20℃，静置、陈化30min，过滤。

(4)浓缩、冷却、结晶、过滤，微波强化干燥，得到分析纯无水硫酸镁176g，收率87.6％；含量99.5％，杂质合格。

其中，原料与产品的质量标准及实测结果如下表1所示。

表1

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(3)冷却，静置、陈化，过滤；

2.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于：所述工业一等品七水硫酸镁的有效含量为99％。

3.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于：所述硫酸镁溶液的浓度为20％w/w。

4.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加入高纯硫酸调pH至5-6。

5.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，加入镁粉的量是工业一等品七水硫酸镁重量的1-1.5％。

6.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，加热至40～45℃，反应15～45min。

7.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，冷却至20℃。

8.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，陈化时间为15～45min。

9.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法，其特征在于：制得的分析纯无水硫酸镁中，Mn≤0.001％，Fe≤0.001％。