CN1019616B - 永磁材料的制造方法 - Google Patents
永磁材料的制造方法Info
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Abstract
本发明属于永磁材料的制造方法。特别适用于高性能NdFeB水磁体的方法。本发明方法是将永磁体毛坯置于有保护剂的炉内进行烧结，这样低熔点的烯土金属优先与炉中的微量氧结合，可以有效的保护磁体毛坯不被氧化。本发明方法采用的是逆向回火制度。采用本发明方法所制备的磁体，具有磁性能高，批量生产磁性能稳定、产品一致性好等特点。
Description
本发明属于永磁材料的制造方法。特别适用于高性能NdFeB永磁材料的烧结和热处理方法。
从1983年11月在第29届3M会议上，由日本住友公司公布了一种新型NdFeB永磁材料以来，各国对这种永磁体都做了大量的研究工作。对于永磁材料的制造方法确定后，热处理制度的制定就尤其重要。如日本住友公司所公布的制造NdFeB永磁材料的热处理方法是在氩气保护下，所采用的热处理制度为1080℃×1h+600℃×1h，其磁体性能为Br＝12300G，iHc＝12100 Oe，（BH）m＝36.4MGOe。另外，日本公开特许公报（№46008、№64733）公布了一种二段式热处理方法制造NdFeB永磁材料，其工艺制度为770℃～950℃×（0.5～8）h+520℃～670℃×（0.5～1.2）h。其磁体性能Br＝13.7KGs;iH1＝10.2KOe，（BH）m＝42.0HGOe，由于上述方法不能达到理想的性能要求。
在日本昭62-242316A专利申请中公开了一种稀土类磁铁的制造方法，在该方法中采用Ca、Mg作为保护剂，但Ca、Mg吸氧性不强，因此防氧化不理想，同时形不成高稀土气氛，不能防止稀土元素挥发。在日本昭63-149362专利申请中给出一种永磁材料的制造制造方法，该方法只适用于SmCo永磁材料，其回火工艺与材料成分密切相关，且需要控制冷却（0.2～10℃/分），并采用二段式的热处理，即400～900℃后，再在700～1000℃中处理。而NdeNB永磁材料的逆向回火工艺与成分无关，因此上述方法不适
用于NdFeB永磁材料的处理，而且应用范围较窄。
本发明的目的是提供一种能够稳定地制备高性能NdFeB永磁材料的制造方法。
根据本发明目的，我们提出的是一种富稀土保护的烧结和逆向回火的热处理方法。由于稀土元素的易氧化特性，使其磁体毛坯在高温烧结时，易于挥发和氧化，使磁体的磁性能明显降低。因此本发明在毛坯磁体烧结时，采用富稀土保护剂，即在毛坯磁体周围放有稀土R作为保护剂，这些稀土R保护剂可以是La、Ce、Pr、Nd、Sm、dy、Tb、Ho、Gd、Er、Y等中的一种或两种或两种以上的R作为富稀土保护剂。富稀土保护剂的加入量应不少于被烧结毛坯磁体总量的2%。这些稀土R保护剂与毛坯磁体一同放入烧结炉中，抽真空至10-3τ，升温加热后充氩气，于1050℃～1110℃保温1-3小时后水淬。在本发明的方法中，毛坯磁体与保护剂同时被烧结，低熔点金属易于被氧化，所以保护剂稀土金属可以优先与炉中的微量氧结合。减少了毛坯磁体的氧化机会，同时由于稀土保护剂在熔化时，在毛坯磁体周围形成了富稀土气氛;从而降低了毛坯磁体中稀土元素的挥发。为了可以充分补充毛坯磁体中稀土元素的挥发，加入与毛坯中同样的稀土元素最佳。本发明方法是在普通回火工艺后再增加一段高温后续回火，采用本发明方法回火可以有效地固溶部分富铁相，从而提高磁体退磁曲线的方形度和剩磁，同时也提高磁体的磁能积。本发明所采用的逆向回火是将烧结后的毛坯磁体放入炉内，抽真空≤10-3τ后充氩气，升温加热至800℃～900℃保温0.5～2.5小时，水淬，再加热
至550℃～650℃保温0.5～1.5小时水淬，再加热至750℃～950℃保温0.5～1.5小时水淬。
采用本发明的制造方法与现有技术相比较具有磁体磁性能高，批量生产的磁体性能稳定，产品一致性好。具体磁性能比较见表1。磁体一致性比较见表2。
表1、采用不同制造方法所制备的永磁材料性能对比
工艺及性能 Br iHc （BH）m
热处理制度
材料 （KGs） （KOe） （MGOe）
800℃×1.5h↓610℃×1h↓
NdFeB 14.4 7.3 49.0
920℃×0.5h↓
NdFeB
600℃×1h 12.3 12.1 36.4
日本住友
NdFeB 800℃×1h+600℃×3h 13.7 10.2 42.0
表2、不同制造方法所制备的永磁材料一致性对比
性能 △（BH）m △Br △iHc
方法
本发明方法 4% 2% 3.5%
日本Neomax-40 5% 3.1% 4.0%
西德VACODYM 335 6.3% 4% 10.0%
实施例
为了对比方便，我们冶炼了一炉NdFeB合金，经粉末冶金方法将合金粉末制备成NdFeB磁体毛坯，磁体的烧结制度对比见表3。逆向回火制度及性能对比见表4。
表3、磁体的烧结制度对比
工艺 烧结制度 备注
序号
1 1080℃×1.5h水淬 没保护剂
2 1080℃×1.5h水淬 加保护剂Pr
3 1100℃×2h水淬 没加保护剂
4 1100℃×2h水淬 加保护剂Nd
5 1100℃×2h水淬 没加保护剂
6 1100℃×2h水淬 加保护剂Nd
表4、逆向回火及磁体性能比较
性能 Br iHc （BH）m
工艺 逆向回火制度
序号 KGs KOe MGOe
1 850℃×1h↓600℃×1h↓ 13.9 7.8 45.0
850℃×1h↓
2 850℃×1h↓600℃×1h↓ 14.3 8.0 48.1
850℃×1h↓
3 850℃×1.5h↓610℃×1h↓ 14.0 7.1 46.5
920℃×1.5h↓
4 880℃×1.5h↓610℃×1h↓ 14.4 7.3 49.0
920℃×0.5h↓
5 880℃×1.5h↓610℃×1h↓ 13.8 7.6 42.5
6 880℃×1.5h↓610℃×1h↓ 14.2 8.5 46.0
Claims (5)
1、一种制备高性能NdFeB永磁材料的方法，其特征在于采用磁体毛坯置于富稀土的保护气氛中进行烧结和逆向回火制度。
2、根据权利要求1所述方法，其特征在于烧结时，在磁体毛坯周围有稀土R作为保护剂，富稀土保护挤的加入量应不少于被烧结磁体毛坯总量的2%。
3、根据权利要求1、2所述方法，其特征在于富稀土保护剂可以是稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Tb、Ho、Gd、Er、Y中的一种或两种和两种以上。
4、根据权利要求1所述方法，其特征在于磁体毛坯是在富稀土保护剂气氛下于1050℃～1110℃烧结保温1～3小时，水淬冷却至室温。
5、根据权利要求1所述方法，其特征在于逆向回火的制度是800℃～900℃×0.5h～2.5h水淬，550℃～650℃×0.5h～1.5h水淬，750℃～950℃×0.5h～1.5h水淬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 90110033 CN1019616B (zh) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 永磁材料的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 90110033 CN1019616B (zh) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 永磁材料的制造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1052212A CN1052212A (zh) | 1991-06-12 |
| CN1019616B true CN1019616B (zh) | 1992-12-23 |
Family
ID=4881738
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN 90110033 Expired CN1019616B (zh) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 永磁材料的制造方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN1019616B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4497198B2 (ja) * | 2007-12-06 | 2010-07-07 | トヨタ自動車株式会社 | 永久磁石とその製造方法、およびロータとｉｐｍモータ |
-
1990
- 1990-12-28 CN CN 90110033 patent/CN1019616B/zh not_active Expired
Also Published As
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| CN1052212A (zh) | 1991-06-12 |
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