CN101955751A - 一种杨桃状vo2组成的多孔纳米板相变材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料，该多孔纳米板相变材料是由杨桃状VO₂纳米结构相互间结合、嵌套生长而构成，其厚度为1-5个微米左右，长宽尺度的范围为10－60微米。本发明还公开了该多孔纳米板相变材料的制备方法。本发明杂质少，操作简便，成本低，高重复性，可适用于大规模的工业生产，在纳米光电子领域和智能温控节能领域具有广阔的应用前景。

Description

一种杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及半导体材料、光电子材料、相变型材料与器件技术领域中的多孔纳米板材料及制备，具体地涉及一种杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料及其制备方法。

背景技术

单斜晶结构的VO₂是一种热致相变型材料，当温度低于68℃时，VO₂处于半导体态，为单斜晶系结构；当温度高于68℃时，VO₂转变为金属态,具有四方金红石结构，而且相变非常迅速。伴随着晶系结构的变化，电阻率、磁化率、光透射率和反射率都产生突变。这些性质使得VO₂成为一种有广泛应用前景的光电转换材料、光存储、激光保护和智能窗材料。

近来，人们利用各种方法（溶液法、分子束外延、脉冲激光沉积、金属有机物化学气相沉积等）制备出了各种不同的VO₂纳米结构，例如纳米花、纳米球、纳米线、纳米带、纳米棒等，并对这些纳米结构的光电特性进行了研究，但是能应用于大规模生产的方法很少，且反应条件苛刻，生产成本高昂。

本发明克服现有技术的以上缺陷，提供了一种杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料及其制备方法，本发明杂质少，操作简便，成本低，高重复性，可适用于大规模的工业生产。

发明内容

现有技术中合成的VO₂纳米结构多为单个纳米花，纳米球，纳米线、纳米棒之类，目前尚未有报道由杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料。本发明首次提供一种形貌新颖的、由杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料，且生成的VO₂晶体具有特殊的纳米结构（多孔纳米板），具有相变特性。

本发明的另一发明目的是提供一种杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料的制备方法，即在草酸和正丁醇的混合水溶液中加入五氧化二钒粉末，置于密封的高压釜中反应得到黑色粉末，再将黑色粉末经过在氮气和500℃-700℃环境下煅烧后，得到杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料。其中，所述反应是在密封的高压釜中进行。

本发明制备方法包括以下具体步骤：

a、配置反应溶液：将草酸晶体溶于水中，加入正丁醇，再加入五氧化二钒粉末，搅拌至完全溶解；

b、将上述的溶液倒入高压釜后放入鼓风干燥箱，在160～180℃温度下保持反应12～24小时，自然降温后，过滤、清洗得到黑色粉末状材料；

c、在氮气氛围下，将得到的黑色粉末状材料在500℃-700℃煅烧30-60分钟，即制得所述杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变型材料。

本发明首次提出一种杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料的制备方法，以草酸溶液和正丁醇的混合物作为还原剂，本发明的反应过程中不需要催化剂，节省资源；设备要求简单，普通实验室设备都能达到；反应方法非常简单，不需要复杂的操作；杂质少，成本低，重复性好，可以大批量制备。本发明的制备方法解决了现有VO₂纳米材料制备方法条件苛刻，成本高的问题，从而提供一种低成本，高重复性，适用于大规模工业生产的新方法。由于生成的VO₂晶体具有特殊的纳米结构（多孔纳米板），具有相变特性，本发明制备的VO₂纳米材料可以用来制备智能温控型器件，智能温控玻璃涂层。由于其多孔结构的存在，也可以应用于制备湿度和气敏传感器，在纳米光电子领域和智能温控节能领域具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明多孔纳米板相变材料的VO₂纳米结构的X射线衍射图；

图2是本发明杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料的SEM图；

图3是本发明杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料的高倍SEM图；

图4 是本发明杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料的高倍TEM图。

具体实施方式

结合以下实施例来具体阐述本发明，但本发明并不局限于以下实施例。凡依本发明专利申请的内容所作的等效变化与修饰，都应属于本发明保护的范畴。

实施例1：

本实施例制备杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料，具体步骤如下： 

a、配置反应溶液：将草酸晶体3g溶于水中，再加入正丁醇10mL和五氧化二钒粉末1.5 g，搅拌至完全溶解；

b、将上述的溶液倒入高压釜，将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱，在180℃温度下保持反应24小时，自然降温后，过滤、用酒精和去离子水清洗得到黑色粉末状材料。

c、在氮气氛围下，将得到的黑色粉末状材料在550℃温度下，煅烧50分钟，即制得杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料。

所述反应是在密封的高压釜中进行的。

本实施例制备得到的杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料，其X射线衍射图如图1所示。经扫描电子显微镜检测，其SEM图如图2所示，高倍SEM图如图3所示，高倍TEM图如图4所示。

Claims (4)

1.一种杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料，其特征在于，所述多孔纳米板相变材料是由杨桃状VO₂纳米结构相互间结合、嵌套生长而构成，其厚度为1-5微米，长宽尺度范围为10－60微米。

2.如权利要求1所述杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料，其特征在于，所述杨桃状VO₂的结构为单斜晶结构，是处于半导体态，其空间群为                                                

。

3.如权利要求1所述杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料的制备方法，其特征在于，是在草酸和正丁醇的混合水溶液中加入正丁醇，再加入五氧化二钒粉末，置于密封的高压釜中，反应得到黑色粉末，再将黑色粉末在氮气和500℃-700℃环境下煅烧，制备得到所述杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料。

4.如权利要求3所述杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

a、配置反应溶液：将草酸晶体溶于水中，加入正丁醇，再加入五氧化二钒粉末，搅拌至完全溶解；

b、将上述的溶液倒入高压釜，将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱，在160～180℃温度下保持反应12～24小时，自然降温后，过滤、清洗得到黑色粉末状材料；

c、在氮气氛围下，将得到的黑色粉末状材料在500℃-700℃温度下，煅烧30-60分钟，即制得所述杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变型材料。

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