CN101955604A

CN101955604A - 一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒及其制造方法和设备

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Publication number: CN101955604A
Application number: CN 201010528878
Authority: CN
Inventors: 周宝茂; 郑阿松
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-11-03
Filing date: 2010-11-03
Publication date: 2011-01-26
Anticipated expiration: 2030-11-03
Also published as: CN101955604B

Abstract

本发明涉及一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒及其制造方法和设备。它是采用聚烯烃塑料作为主体原料与纳米级滑石粉组成复合体系；复合体系的具体组成是：聚烯烃塑料100重量份、纳米级滑石粉300-500重量份、抗热氧老化稳定剂0.5-2.5重量份和表面改性偶联剂0.2-1.2重量份。本发明的主要设计思路就是通过复合体系中加入表面改性偶联剂的加入有助于改善纳米级滑石粉粒子团聚的特性，然后再通过斗式密炼机的特殊结构，使无机填料纳米级滑石粉在塑化过程中与基体分散混和，它是一种双重的克服纳米级滑石粉颗粒团聚特性的方法，实现了聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造。

Description

一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒及其制造方法和设备

技术领域

本发明涉及聚烯烃材料与非金属矿物无机填料复合母粒，特别是一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒及其制造方法和设备。

背景技术

众所周知，非金属矿工业的发展呈现新的热点，在高分子材料组合物中非金属矿物填料的应用占有重要的地位，能够赋予高分子材料某些特殊的物理、化学性能。由于无机非金属矿物填料与有机高聚物基质的界面性质不同，相容性差在基料中难以均匀分散，直接应用填充往往容易导致材料某些力学性能下降，因此表面改性非金属矿物填料在高分子材料中的应用技术日趋广泛，表面改性、改性工艺设备、改性产品的应用性能的研究开发技术日趋活跃，即超细化和表面活性化以及改性工艺、设备的多种多样的非金属矿物被发掘出来得到研究并加以利用。

在所有的非金属矿填料中滑石粉的硬度最低、大量使用时对塑料加工机械设备的磨损最轻。滑石粉最大的优势是层状结构具有较大的径厚比，其复合物使填充塑料可起到增强作用，提高材料的刚度、硬度、耐热性等诸多性能。由于其片层之间只存在较弱的范德华力作用，容易在混炼时因强剪切而产生相对滑移，且由于滑石粉层片表面的氧原子处于原子价饱和状态，因而表面活性较低。尽管粉碎过程中因机械性折断可能使层片边缘产生少量破坏原子价，也不能从根本上改变其层片活性低的状况，难于同偶联剂反应形成相应的力学作用层，故对滑石粉的表面处理是个技术难题，用高速混和机进行滑石粉表面处理是十分重要。

目前的聚烯烃材料与滑石粉功能母粒的制造方法是：将聚烯烃基料（如：PP或PE或POE）同滑石粉颗粒加入混和机进行混和（也可以同时加入添加剂，如：抗热氧老化稳定剂），混和后的物料送入单螺杆挤出机以连续挤出条状物料，最后将挤出机挤出的条状物料进行切粒处理以形成功能母粒。

上述方法只能针对微米级以上的滑石粉材料进行母粒制备，而在纳米级滑石粉材料用于制造产品时又会产生新的问题。所述的纳米级滑石粉的单颗粒径为1-100nm，它与微米级的应用效果明显不同，纳米粒子分散均匀的情况下填充量越大复合材料的表现粘度越低，流动性越好，经表面处理后能改善加工成型工艺性能和物理力学性能。由于纳米粒子比表面积大、表面活性大的特点极易团聚，而纳米粒子在塑料中分散程度会直接影响纳米界面的粘接强度，也对材料的性能有很大的影响。

由于上述情况，目前尚没有聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的产品出现，特别是现有微米级产品的制造方法和设备无法克服纳米级滑石粉粒子极易团聚的问题。因此，如何解决纳米级滑石粉粒子团聚问题，是纳米级滑石粉粒子在聚烯烃基体中达到均匀分布、分散就成了影响复合材料性能的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒及其制造方法和设备，主要解决纳米级滑石粉粒子在制造中的团聚问题，使纳米级滑石粉粒子在聚烯烃基体中达到均匀分布、分散，有利于实现大规模工业化生产。

为实现上述目的，本发明是这样实现的。

一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于它是采用聚烯烃塑料作为主体原料与纳米级滑石粉组成复合体系；复合体系的具体组成是：聚烯烃塑料100重量份、纳米级滑石粉300-500重量份、抗热氧老化稳定剂0.5-2.5重量份和表面改性偶联剂0.2-1.2重量份。

所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于所述的聚烯烃塑料为PP或PE或POE。

所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于所述的抗热氧老化稳定剂是1010和/或DLTP。当1010和DLTP复合组成抗热氧老化稳定剂时，可分别按照0.2-1.0重量份1010和0.3-1.5重量份加入复合体系。

所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于所述的表面改性偶联剂是硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂或铝钛复合偶联剂或长链硅烷偶联剂和硅硼镁复合偶联剂。

一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造方法，其特征在于它包括如下步骤。

步骤一：将复合体系中原料按上述的组成比例加入高速混和机进行高速混和。

步骤二：将混合后原料输入到斗式密炼机进行密炼塑化。

步骤三：将经过密炼塑化后的物料通过双腕螺杆喂料机送入到双螺杆排气式挤出机并挤出条状物料。

步骤四：将双螺杆排气式挤出机的条状物料进行切粒处理。

所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造方法，其特征在于还包括步骤五：经磨面切粒后的物料经多极旋风冷却后振动筛整粒。

所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造方法，其特征在于所述的步骤二中密炼塑化后的物料先通过自动翻斗提升机输送到双腕螺杆喂料机。

一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造设备，用于制造如上所述聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于：它由高速混和机、斗式密炼机、自动翻斗提升机、双腕螺杆喂料机、双螺杆排气式挤出机和切粒机组成；所述的高速混和机用于混合物料，所述的斗式密炼机用于对高速混和机混和后的物料进行间歇式的密炼塑化，所述的自动翻斗提升机用于将密炼塑化后的物料送到双腕螺杆喂料机的入料口，所述的双腕螺杆喂料机用于将物料输送到双螺杆排气式挤出机的喂料口，所述的双螺杆排气式挤出机用于挤出挤出条状物料，所述的切粒机用于将条状物料切割成功能母粒。

所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造设备，其特征在于：它还包括一自动计量秤，用于称取待混和的原料。

所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造设备，其特征在于：它还包括一旋风风冷装置和振动筛整粒装置，该旋风风冷装置用于将经磨面切粒后的物料进行冷却，该振动筛整粒装置用于将冷却中的母粒进行整粒避免母粒之间产生粘连。

本发明的主要设计思路就是通过复合体系中加入表面改性偶联剂的加入有助于改善纳米级滑石粉粒子团聚的特性，然后再通过斗式密炼机的特殊结构，使无机填料纳米级滑石粉在塑化过程中与基体分散混和，它是一种通过化学配伍和机械剪切的双重方式克服纳米滑石粉颗粒团聚特性的方法，实现了聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造。

附图说明

图1是本发明制造方法工艺流程设备的结构示意图。

具体实施方式

本发明公开了一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，它是采用聚烯烃塑料作为主体原料与纳米级滑石粉组成复合体系；复合体系的具体组成是：聚烯烃塑料100重量份、纳米级滑石粉300-500重量份、抗热氧老化稳定剂0.5-2.5重量份和表面改性偶联剂0.2-1.2重量份。所述的聚烯烃塑料为PP或PE。所述的抗热氧老化稳定剂是1010和/或DLTP。所述的表面改性偶联剂是硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂或铝钛复合偶联剂或长链硅烷偶联剂和硅硼镁复合偶联剂。

上述的复合体系中，表面改性偶联剂的加入有助于改善纳米级滑石粉粒子团聚的特性，而抗热氧老化稳定剂的加入又有助于防止基体塑料热氧老化。

再请参阅图1，它公开了一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造设备，用于制造如上所述聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒。如图所示：它由高速混和机600、斗式密炼机100、自动翻斗提升机200、双腕螺杆喂料机300、双螺杆排气式挤出机400和切粒机500组成；所述的高速混和机600用于混合物料，所述的斗式密炼机100用于对高速混和机600混和后的物料进行间歇式的密炼塑化，所述的自动翻斗提升机200用于将密炼塑化后的物料送到双腕螺杆喂料机300的入料口，所述的双腕螺杆喂料机300用于将物料输送到双螺杆排气式挤出机400的喂料口，所述的双螺杆排气式挤出机400用于挤出挤出条状物料，所述的切粒机500用于将条状物料切割成功能母粒。该设备还可包括一自动计量秤700，用于称取待混和的原料。

上述设备中，斗式密炼机100可采用昆山科信橡塑机械有限公司的系列斗式密炼机中的一种（按照处理设备的处理容量进行选择）。该斗式密炼机100的主要作用就是将加入的塑料物料进行强迫塑化处理（预塑化）。该斗式密炼机100的物料投入方式是间歇式的，处理后物料的输出也是间歇性的输出，且输出的预塑化物料呈团状结构，而且由于密炼机其两个转子具有特殊的几何形状，有正反向螺棱、转子顶部与室壁形成窄间隙，当转子旋转时（搅拌轴转速：前轴39转/分、后轴30转/分，混和槽为W型），就会在楔形区和窄间隙中产生很高的剪切速率和拉伸速率，这非常有利于无机填料的分散混和，故可以达到很高的混炼质量，也就是使无机填料纳米级滑石粉在塑化过程中与基体分散混和。使用上述设备进行密炼塑化的温度设定为150-160摄氏度，时间8-12分钟。

上述设备中，自动翻斗提升机200是一种多输送斗循环接料、送料、翻斗卸料的物料输送装置，它可将从斗式密炼机100间歇式输出的团状物料输送到双腕螺杆喂料机300的进料口。

上述设备中，双腕螺杆喂料机（Double-awl feeder）300的作用是将团状塑料物料强迫挤压形成连续条状物料并输送到挤出机400的喂料口。

上述设备中，双螺杆排气式挤出机（Vented twin-screw extruder）400可以选用如：南京杰恩特机电有限公司生产的SHJ型双螺杆排气式挤出机、张家港市立邦塑料机械厂的TSSK型双螺杆排气式挤出机，其作用是进行二次塑化，它与物料在斗式密炼机100中的预塑化操作共同构成二次塑化工艺，确保了塑化均匀，不易产生生料。采用上述挤出机设备设定塑化温度为150-180摄氏度。

上述设备中，切粒机500是装配在挤出机400的处料口处的磨面切粒装置，用于将挤出的物料进行均匀切粒。可选用如：五洲机械的磨面切粒设备SJZ51，新华再生塑料造粒机。

上述设备中的高速混和机600可采用四川成都市新都永通机械厂的高速混合机(SHR)。

上述设备中的自动计量秤700可采用上海德采包装机械有限公司的自动计量秤（型号ADW）或者大和衡器（Yamato）的自动计量秤系列。

本发明还提供了一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造方法，可使用上述设备，它包括如下步骤。

步骤一：将复合体系中原料按权利要求1或2或3或4所述的组成比例加入高速混和机600进行高速混和。

步骤二：将混合后原料输入到斗式密炼机100进行密炼塑化。

步骤三：将经过密炼塑化后的物料通过双腕螺杆喂料机300送入到双螺杆排气式挤出机400并挤出条状物料。

步骤四：将双螺杆排气式挤出机400的条状物料进行磨面切粒处理。

本发明方法还可以进一步包括步骤五：经磨面切粒后的物料经多极旋风冷却后振动筛整粒。因此，在设备中还需要增加一旋风风冷装置和振动筛整粒装置，该旋风风冷装置用于将经磨面切粒后的物料进行冷却，该振动筛整粒装置用于将冷却中的母粒进行整粒避免母粒之间产生粘连。

以下是一些聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的复合体系的实施例。

实施例1：复合体系中聚烯烃塑料PP100重量份、纳米级滑石粉300重量份、抗热氧老化稳定剂（DLTP）0.5重量份和硅烷偶联剂0.2重量份。通过上述设备和方法步骤制造功能母粒。

实施例2：复合体系中聚烯烃塑料PP100重量份、纳米级滑石粉500重量份、抗热氧老化稳定剂（DLTP）2.5重量份和硅烷偶联剂1.2重量份。通过上述设备和方法步骤制造功能母粒。

实施例3：复合体系中聚烯烃塑料PE100重量份、纳米级滑石粉300重量份、抗热氧老化稳定剂（1010）0.5重量份和钛酸酯偶联剂1.2重量份。通过上述设备和方法步骤制造功能母粒。

实施例4：复合体系中聚烯烃塑料PE100重量份、纳米级滑石粉500重量份、抗热氧老化稳定剂（1010）2.5重量份和钛酸酯偶联剂0.2重量份。通过上述设备和方法步骤制造功能母粒。

实施例5：复合体系中聚烯烃塑料POE100重量份、纳米级滑石粉300重量份、抗热氧老化稳定剂（1010）0.2重量份、抗热氧老化稳定剂（DLTP）0.3重量份和钛酸酯偶联剂1.2重量份。通过上述设备和方法步骤制造功能母粒。

实施例6：复合体系中聚烯烃塑料POE100重量份、纳米级滑石粉500重量份、抗热氧老化稳定剂（1010）1.0重量份、抗热氧老化稳定剂（DLTP）1.5重量份和钛酸酯偶联剂0.2重量份。通过上述设备和方法步骤制造功能母粒。

所述的表面改性偶联剂是硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，还可以选择铝钛复合偶联剂或长链硅烷偶联剂和硅硼镁复合偶联剂。

综上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims

1.一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于它是采用聚烯烃塑料作为主体原料与纳米级滑石粉组成复合体系；复合体系的具体组成是：聚烯烃塑料100重量份、纳米级滑石粉300-500重量份、抗热氧老化稳定剂0.5-2.5重量份和表面改性偶联剂0.2-1.2重量份。

2.根据权利要求1所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于所述的聚烯烃塑料为PP或PE或POE。

3.根据权利要求1所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于所述的抗热氧老化稳定剂是1010和/或DLTP。

4.根据权利要求1所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于所述的表面改性偶联剂是硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂或铝钛复合偶联剂或长链硅烷偶联剂和硅硼镁复合偶联剂。

5.一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造方法，其特征在于它包括如下步骤：步骤一：将复合体系中原料按权利要求1或2或3或4所述的组成比例加入高速混和机（600）进行高速混和；步骤二：将混合后原料输入到斗式密炼机（100）进行密炼塑化；步骤三：将经过密炼塑化后的物料通过双腕螺杆喂料机（300）送入到双螺杆排气式挤出机（400）并挤出条状物料；步骤四：将双螺杆排气式挤出机（400）的条状物料进行磨面切粒处理。

6.根据权利要求5所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造方法，其特征在于还包括步骤五：经磨面切粒后的物料经多极旋风冷却后振动筛整粒。

7.根据权利要求5所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造方法，其特征在于所述的步骤二中密炼塑化后的物料先通过自动翻斗提升机（200）输送到双腕螺杆喂料机（300）。

8.一种聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造设备，用于制造如权利要求1或2或3或4所述聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒，其特征在于：它由高速混和机（600）、斗式密炼机（100）、自动翻斗提升机（200）、双腕螺杆喂料机（300）、双螺杆排气式挤出机（400）和切粒机（500）组成；所述的高速混和机（600）用于混合物料，所述的斗式密炼机（100）用于对高速混和机（600）混和后的物料进行间歇式的密炼塑化，所述的自动翻斗提升机（200）用于将密炼塑化后的物料送到双腕螺杆喂料机（300）的入料口，所述的双腕螺杆喂料机（300）用于将物料输送到双螺杆排气式挤出机（400）的喂料口，所述的双螺杆排气式挤出机（400）用于挤出挤出条状物料，所述的切粒机（500）用于将条状物料磨面切割成功能母粒。

9.根据权利要求8所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造设备，其特征在于：它还包括一自动计量秤（700），用于称取待混和的原料。

10.根据权利要求8所述的聚烯烃基纳米级滑石粉功能母粒的制造设备，其特征在于：它还包括一旋风风冷装置和振动筛整粒装置，该旋风风冷装置用于将经磨面切粒后的物料进行冷却，该振动筛整粒装置用于将冷却中的母粒进行整粒避免母粒之间产生粘连。