CN101955473A - 一种从白鲜皮中提取梣酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种梣酮的制备方法，其特征在于，将白鲜皮原料粉碎，加水蒸馏2～4小时，弃去油层，再将原料加入乙醇溶液回流提取2～3次，过滤，合并滤液，浓缩后加入活性炭吸附，抽滤，滤饼加入石油醚解吸附，抽滤除去活性炭，浓缩至结晶物析出，析出物用石油醚溶解回流结晶。该工艺操作简单，易放大，适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，尤其是涉及一种从白鲜皮中提取梣酮的方法。
背景技术：
梣酮，白色针状结晶物，易溶于乙酸乙酯、石油醚等有机试剂，难溶于水。
梣酮作为一种新型肝病治疗药物，具有良好的保肝降酶和抑制肝纤维化等活性，并具有抑菌、杀虫等活性。
白鲜皮为芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz)的干燥根皮，是一种常用中药，为历代本草及《中国药典》收藏，具有祛风、燥湿、清热、解毒等功效，主治湿热疮疡，癣疹疥癞，皮肤瘙痒，阴部肿痛等病症。现代药理学研究表明白鲜皮具有抗氧化、抗病毒、抗细菌、抗炎、抗肿瘤等多种活性。近年来的研究表明，从白鲜皮中分离得到的梣酮为白鲜皮的主要药效成份，具有多种较强的生物活性。
现有文献从白鲜皮中提取梣酮的方法，多是采用醇提、超声提取，乙酸乙酯萃取，硅胶柱层析、RP-HPLC分离纯化。如原春兰等发表的“白藓皮中活性物质梣酮的提取工艺研究”，文献公开的方法是石灰乳润湿药材，石油醚回流提取，浸膏用甲醇和石油醚分离，甲醇重结晶；V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)＝3∶2作洗脱剂，柱色谱进一步纯化，得无色针状结晶。再如杜程芳等发表的“白鲜皮的化学对照品的研究”，该文献采用的方法是醇提，乙酸乙酯萃取，硅胶柱层析分离，乙酸乙酯重结晶等步骤提取梣酮，该方法得出的梣酮含量较高，但操作复杂，污染严重。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种梣酮的制备方法。该方法操作简单，工艺易放大，适合工业化生产。
本发明之所以加入活性炭吸附，石油醚解吸的方法精制梣酮，比硅胶更经济，操作也更简便。
本发明是采用以下技术方案实现的：
1.一种从白鲜皮中提取梣酮的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)提取：将白鲜皮原料粉碎，通入水蒸气蒸馏2～4小时除去挥发油，原料再加8～12倍量乙醇液回流提取2～3次，过滤，合并滤液，浓缩，得浓缩液；
2)活性炭吸附：将上述浓缩液加入活性炭吸附1～2次，减压抽滤，合并，得滤饼；
3)石油醚解吸：将上述滤饼用石油醚解吸，抽滤除去活性炭，浓缩至结晶物析出，得梣酮粗品；
4)结晶：将上述梣酮粗品用石油醚溶解，回流结晶2～3次，干燥得产品。
所述步骤1)中乙醇液是75～100％乙醇水溶液，提取时间是2～4小时，浓缩至原体积的1/15～1/10。
所述步骤2)中的活性炭的用量是浓缩液的1/50～1/30(g/ml)。
所述步骤3)中的石油醚的用量是活性炭体积的5～8倍量。
综上所述，本发明存在以下优点：
(1)蒸馏水蒸馏，除去挥发油类等杂质；
(2)活性炭吸附，梣酮为非极性产品，经活性炭吸附，石油醚解吸分离，操作简便，更易工业化扩大。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于
下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取白鲜皮粉碎物2Kg，加入反应罐，通入水蒸气蒸馏2个小时，除去油层，原料加入20L85％的乙醇溶液加热回流提取3个小时，过滤，滤渣按以上步骤再提取一遍，合并滤液，浓缩至4L，加入100g活性炭吸附，抽滤，滤饼加入0.5L石油醚解吸附，滤去活性炭，浓缩解吸液至结晶物析出，滤出结晶物用石油醚溶解回流结晶2次，得产品2.41g，含量96.8％。
实施例2：
取白鲜皮粉碎物2kg，加入反应罐，通入水蒸气蒸馏3个小时，除去油层，原料加入22L90％的乙醇溶液加热回流提取3个小时，过滤，滤渣加入20L90％的乙醇溶液加热回流提取2个小时，过滤，合并滤液，浓缩至3.5L，加入85g活性炭吸附，抽滤，滤液再加入80g活性炭吸附，抽滤，将滤饼合并，加入1.2L石油醚解吸附，滤去活性炭，浓缩解吸液至结晶物析出，滤出结晶物用石油醚溶解回流结晶2次，得产品2.79g，含量97.6％。
实施例3：
取白鲜皮粉碎物10kg，加入反应罐，通入水蒸气蒸馏4个小时，除去油层，原料加入100L80％的乙醇溶液加热回流提取3个小时，过滤，滤渣加入90L80％的乙醇溶液加热回流提取3个小时，过滤，滤渣再按上述条件提取一次，合并滤液，浓缩至20L，加入450g活性炭吸附，抽滤，滤液再加入400g活性炭吸附，抽滤，将滤饼合并，加入5L石油醚解吸附，滤去活性炭，浓缩解吸液至结晶物析出，滤出结晶物用石油醚溶解回流结晶2次，得产品14.9g，含量94.7％。
实施例4：
取白鲜皮粉碎物20kg，加入反应罐，通入水蒸气蒸馏4个小时，除去油层，原料加入210L95％的乙醇溶液加热回流提取4个小时，过滤，滤渣加入200L95％的乙醇溶液加热回流提取3个小时，过滤，滤渣加入190L95％的乙醇溶液加热回流提取3个小时，合并滤液，浓缩至30L，加入700g活性炭吸附，抽滤，滤液再加入650g活性炭吸附，抽滤，将滤饼合并，加入7.5L石油醚解吸附，滤去活性炭，浓缩解吸液至结晶物析出，滤出结晶物用石油醚溶解回流结晶2次，得产品27.2g，含量95.9％。
Claims (4)
1.一种从白鲜皮中提取梣酮的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)提取：将白鲜皮原料粉碎，通入水蒸气蒸馏2～4小时除去挥发油，原料再加8～12倍量乙醇液回流提取2～3次，过滤，合并滤液，浓缩，得浓缩液；
2)活性炭吸附：将上述浓缩液加入活性炭吸附1～2次，减压抽滤，合并滤饼；
3)石油醚解吸：将上述滤饼用石油醚解吸，抽滤除去活性炭，浓缩至结晶物析出，得梣酮粗品；
4)结晶：将上述梣酮粗品用石油醚溶解，回流结晶2～3次，干燥得产品。
2.如权利要求1所述的从白鲜皮中提取梣酮的方法，其特征在于所述步骤1)中乙醇液是75～100％乙醇水溶液，提取时间为2～4小时，浓缩至原体积的1/15～1/10。
3.如权利要求1所述的从白鲜皮中提取梣酮的方法，其特征在于所述步骤2)中的活性炭的用量是浓缩液的1/50～1/30。
4.如权利要求1所述的从白鲜皮中提取梣酮的方法，其特征在于所述步骤3)中的石油醚的用量是活性炭体积的5～8倍量。
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| CN2010105108635A CN101955473A (zh) | 2010-10-19 | 2010-10-19 | 一种从白鲜皮中提取梣酮的方法 |
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| CN (1) | CN101955473A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108690041A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-23 | 成都瑞芬思生物科技有限公司 | 一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法 |
| CN109824638A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-05-31 | 山东笑康生物科技有限公司 | 一种从白鲜皮中提取梣皮酮的方法 |
| CN111264569A (zh) * | 2020-04-08 | 2020-06-12 | 哈尔滨职业技术学院 | 白鲜皮中总挥发油和总生物碱的联合提取分离方法及其制剂和在防治稻瘟病中的应用 |
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2010
- 2010-10-19 CN CN2010105108635A patent/CN101955473A/zh active Pending
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