CN101953335A - 一种嗪草酮胶悬剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种嗪草酮胶悬剂及其制备方法，其中嗪草酮胶悬剂的原料配方为：嗪草酮原药20％～50％，乳化剂0.2％～5％，润湿分散剂2％～10％，防冻剂2％～10％，胶黏剂0.001％～1％，触变剂0.005％～5％，防腐剂0.005％～1％，消泡剂0.1％～5％和软水30％～70％。采用先将原料药用酸浸泡洗涤过滤烘干，然后按配方比例称量各组分，经溶解，高速剪切，砂磨过滤得嗪草酮胶悬剂。该发明克服了嗪草酮现有剂型的缺点，降低了农民使用成本和环境的污染，而且本发明悬浮率高，药效持久，贮运方便、稳定易使用，可以用于马铃薯田苍耳，藜，狗尾草的防治。

Description

一种嗪草酮胶悬剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药领域，特别涉及一种以嗪草酮为有效成分以水为分散介质的胶悬剂及其制备方法。

背景技术

胶悬剂又叫悬浮剂、水悬剂。胶悬剂以水为分散介质，没有由有机溶剂产生的易燃和药害问题，无粉尘危害，对操作者和环境安全，并且胶悬剂的分散性和展着性都比较好，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，药效时间比较持久，具有成本低药效高等特点。

嗪草酮(4-氨基-6-特丁基-4，5-二氢-3-甲硫基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮，MTB)为选择性除草剂，其有效成份被杂草根系吸收随蒸腾流向上部传导，也可被叶片吸收在体内作有限的传导，主要通过抑制敏感植物的光合作用发挥杀草活性，施药后各敏感杂草萌发出苗不受影响，出苗后叶片褪绿，最后营养枯竭而死。嗪草酮被广泛用作防除大豆、马铃薯、番茄及其他作物苗前和苗后杂草的除草剂，可有效防治马铃薯田苍耳，藜，狗尾草等杂草。

苍耳为菊科一年生草本植物。株高90cm。叶三角状卵形或心形，长4～9cm，宽5～10cm，基出三脉，两面有粗糙的伏毛；叶柄长3～11cm。雄头状花序球形，雌头状花序椭圆形，内层总苞片结构囊状。成熟的具瘦果的总苞片变坚硬，绿色、淡黄色或红褐色，外面疏生具钩的总苞刺，苞刺长1～1.5mm，喙长1.5～2.5mm。

藜为藜科一年生草本植物。株高60～120毫升。茎直立，分枝。叶互生，菱状卵形或近三角形，先端尖，基部宽楔形，叶缘具不整齐的锯齿；叶具长柄。花两性，花簇聚成密或疏的圆锥花序，顶生或腋生。胞果包于花被内或顶部稍露。种子横生，双凸状，黑色具光泽，表面有浅沟纹。种子繁殖。

狗尾草亦称“莠”、“谷莠子”。禾本科。一年生草本。叶片阔线形，狭披针形或线状披针形。圆锥花序圆柱状刚毛粗糙，通常绿色或褐黄色。形似狗尾，夏季开花；小穗两至数枚成簇缩短的分枝上。其为危害马铃薯田主要杂草之一，发生严重时可形成优势种群密被田间，争夺肥水力强，造成作物减产，狗尾巴草亦是叶蝉、蓟马、蚜虫、小地老虎等诸多害虫的寄主，严重影响作物的产率。

目前，市场上嗪草酮的剂型主要为可湿性粉剂，尚未见嗪草酮胶悬剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种嗪草酮胶悬剂。

本发明同时还要提供一种嗪草酮胶悬剂的制备方法，其成本较低，且所得嗪草酮胶悬剂悬浮率高、稳定性好。

为解决以上技术问题，本发明所采用的一种技术方案是：一种嗪草酮胶悬剂，其由下述组份的原料按比例经混合、均质制成：

嗪草酮原药        20％～50％；

乳化剂            0.2％～5％；

润湿分散剂        2％～10％；

防冻剂            2％～10％；

胶黏剂            0.001％～1％；

触变剂            0.005％～5％；

防腐剂            0.005％～1％；

消泡剂            0.1％～5％；

软水              30％～70％。

根据本发明，乳化剂优选为选自蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚以及EO-PO嵌段共聚物中的一种或几种。润湿分散剂优选为选自木质素、萘磺酸盐、十二烷基硫酸盐，十二烷基磺酸盐、聚羧酸盐以及磷酸酯中的一种或几种。防冻剂优选为选自乙二醇、丙二醇及丙三醇中的一种或几种。胶黏剂优选为选自黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及羧甲基纤维素钠中的一种或几种。触变剂优选为选自二氧化硅、氧化铝、硅酸镁铝、膨润土以及硅藻土中的一种或几种。防腐剂优选为选自苯甲酸钠、苯甲酸以及1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或几种。

本发明采取的又一技术方案是：一种嗪草酮胶悬剂的制备方法，其包括如下步骤：

(1)、将嗪草酮原药用1wt％-10wt％的稀盐酸浸泡洗涤搅拌，待嗪草酮上浮后，过滤烘干，待用；

(2)、按配方称取乳化剂，润湿分散剂，防冻剂，使它们在软水中充分混合溶解，加入经过步骤(1)处理的嗪草酮原药和触变剂，以每分钟500-3000转的高速剪切预分散，然后将混合物转入砂磨机中研磨，使95％以上物料粒度在5μm以下，最后加入胶黏剂，防腐剂，消泡剂继续砂磨，过滤即得所述嗪草酮胶悬剂。

根据本发明的制备方法，步骤(1)所用稀盐酸的浓度优选为4wt％-6wt％，最优选5wt％。

根据本发明制备方法的一个具体方面，所述胶黏剂为黄原胶，在加入之前，用软水将黄原胶溶胀20-30小时，加入后，继续砂磨时间不超过30分钟，溶胀所需软水一般为黄原胶重量的45-50倍。将黄原胶溶胀后再加入混合物中进行砂磨，则黄原胶能够更均匀地分布在胶悬剂中，而且黏度也较直接加入砂磨更佳。在加入胶黏剂后砂磨时间不易过长，否则长时间的研磨容易使高分子胶黏剂的分子链断裂，降低其胶黏作用。

本发明在胶悬剂配方中创造性地引入乳化剂，不仅可以提高其在水中的悬浮率和稳定性，还可以使胶悬剂入水后能自发呈云雾状分散，外观类白色乳液状。所得胶悬剂在农作物表面的延展性和粘附力更好，又可增强农药对致病菌和植物细胞的渗透性，吸收率高，提高了防治效果和农药的利用率，延长药效时间。

发明人还意外地发现，使用经过稀盐酸处理的嗪草酮原药制备的胶悬剂，与使用未经过稀盐酸处理的嗪草酮原药制备的胶悬剂相比，其悬浮率和稳定性均有显著的提高，这可能是由于嗪草酮原药中含有的残留在其中的一些金属离子和碱性杂质对胶悬剂的稳定性造成不利影响，而经过简单的酸处理可有效消除这一影响。

由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明提供了一种嗪草酮的新剂型，其活性含量高，悬浮率高，污染小，药效持久，储运稳定易使用。

本发明制备方法简单，成本低，且所得嗪草酮胶悬剂初始悬浮率在96％以上，54±2℃热贮30天后悬浮率在90％以上，稳定性好，防治效果相比传统的可湿性粉剂显著提高。

具体实施方式

实施例1

一种嗪草酮胶悬剂，以重量份计，其原料配方组成为：嗪草酮原药48份、乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚1份、润湿分散剂磷酸酯5份、防冻剂乙二醇5份、胶黏剂黄原胶0.1份、触变剂硅酸镁铝1份、防腐剂苯甲酸1份、有机硅消泡剂1份、软水37.9份。各原料组分均可商购获得。

嗪草酮胶悬剂按照如下步骤制备：

(1)、取市售的嗪草酮原药，用5％的稀盐酸浸泡洗涤搅拌，待嗪草酮上浮后过滤，烘干，待用；

(2)、将胶黏剂黄原胶0.1份，用4.9份软水溶胀24小时，待用；

(3)、按配方称取乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚1份，润湿分散剂磷酸酯5份，防冻剂乙二醇5份，使它们在33份软水中充分混合溶解，加入步骤(1)处理后的嗪草酮48份和触变剂硅酸镁铝1份，用均质机以每分钟500-3000转高速剪切预分散，然后置砂磨机中研磨，使其95％以上物料在5μm以下，最后加入配方量的溶胀好的黄原胶5份，防腐剂苯甲酸1份，有机硅消泡剂1份，继续砂磨十分钟，过滤即得嗪草酮胶悬剂。

嗪草酮胶悬剂的技术指标如下：

悬浮率98.1％；pH值6.0～8.0；分散测定：合格；持久起泡性(1min后)≤20ml；54±2℃热贮30天后悬浮率≥90％。

实施例2

一种嗪草酮胶悬剂，以重量份计，其原料配方组成为：嗪草酮原药45份、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚2份、润湿分散剂萘磺酸盐2份、防冻剂乙二醇5份、胶黏剂黄原胶0.1份、触变剂硅酸镁铝1份、防腐剂苯甲酸1份、有机硅消泡剂1份、软水42.9份。各原料组分均可商购获得。

制备方法同实施例1。

该嗪草酮胶悬剂的技术指标如下：

悬浮率95.5％；pH值6.0～8.0；分散测定：合格；持久起泡性(1min后)≤20ml；54±2℃热贮30天后悬浮率≥90％。

实施例3

一种嗪草酮胶悬剂，以重量份计，其原料配方组成为：嗪草酮原药40份、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚1份、润湿分散剂磷酸酯3份、防冻剂乙二醇5份、胶黏剂黄原胶0.1份、触变剂硅酸镁铝1份、防腐剂苯甲酸1份、有机硅消泡剂1份、软水47.9份。各原料组分均可商购获得。

制备方法同实施例1。

该嗪草酮胶悬剂的技术指标如下：

悬浮率97.6％；pH值6.0～8.0；分散测定：合格；持久起泡性(1min后)≤20ml；54±2℃热贮30天后悬浮率≥90％。

实施例4

一种嗪草酮胶悬剂，其原料配方同实施例3，不同的是，其所用的嗪草酮原药是直接市售的产品，没有经过稀盐酸处理。

该嗪草酮水分散粒剂技术指标如下：

悬浮率90.8％；pH值6.0～8.0；分散测定：合格；持久起泡性(1min后)≤20ml；54±2℃热贮30天后悬浮率小于85％。

通过比较实施例1-4可见，使用经过稀盐酸处理的嗪草酮原药制备的胶悬剂，与使用未经过稀盐酸处理的嗪草酮原药制备的胶悬剂相比，其悬浮率和稳定性均有显著的提高。

使用实施例1-4的嗪草酮胶悬剂，对马铃薯田一年生阔叶杂草反枝苋、藜，苍耳进行田间药效试验。结果见表1。

表1田间药效(施药50天后)试验结果

从表1可见，本发明提供的嗪草酮胶悬剂均显示了比嗪草酮可湿性粉更优异的防治效果。

综上，本发明提供的嗪草酮胶悬剂，具有悬浮率高，药效持久，热贮稳定性好，便于贮存、运输以及对环境污染小等优点。本发明在生产应用中除草效能高，对马铃薯田苍耳，藜，狗尾草防治效果均达90％以上，并对农作物无药害。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种嗪草酮胶悬剂，其特征在于：所述嗪草酮胶悬剂由下述组份的原料按比例经混合、均质制成：

嗪草酮原药        20％～50％；

乳化剂            0.2％～5％；

润湿分散剂        2％～10％；

防冻剂            2％～10％；

胶黏剂            0.001％～1％；

触变剂            0.005％～5％；

防腐剂            0.005％～1％；

消泡剂            0.1％～5％；

软水              30％～70％。

2.根据权利要求1所述的嗪草酮胶悬剂，其特征在于：所述乳化剂为选自蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚以及EO-PO嵌段共聚物中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的嗪草酮胶悬剂，其特征在于：所述润湿分散剂为选自木质素、萘磺酸盐、十二烷基硫酸盐，十二烷基磺酸盐、聚羧酸盐以及磷酸酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的嗪草酮胶悬剂，其特征在于：所述防冻剂为选自乙二醇、丙二醇及丙三醇中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的嗪草酮胶悬剂，其特征在于：所述胶黏剂为选自黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及羧甲基纤维素钠中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的嗪草酮胶悬剂，其特征在于：所述触变剂选自二氧化硅、氧化铝、硅酸镁铝、膨润土以及硅藻土中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的嗪草酮胶悬剂，其特征在于：所述防腐剂为选自苯甲酸钠、苯甲酸以及1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或几种。

8.一种权利要求1至7中任一项所述的嗪草酮胶悬剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)、将嗪草酮原药用1wt％-10wt％的稀盐酸浸泡洗涤搅拌，待嗪草酮上浮后，过滤烘干，待用；

(2)、按配方称取乳化剂，润湿分散剂，防冻剂，使它们在软水中充分混合溶解，加入经过步骤(1)处理的嗪草酮原药、触变剂，以每分钟500-3000转的高速剪切预分散，然后将混合物转入砂磨机中研磨，使95％以上物料粒度在5μm以下，最后加入胶黏剂，防腐剂，消泡剂继续砂磨，过滤即得所述嗪草酮胶悬剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所用稀盐酸浓度为4wt％-6wt％。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述胶黏剂为黄原胶，在加入之前，用软水将黄原胶溶胀20-30小时，加入后，继续砂磨时间不超过30分钟。